第三次课滴定法概论

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1、分 析 化 学 定量分析化学化学化工 何英定量分析的操作步骤 1) 取样2) 试样分解和分析试液的制备3) 分离及测定4) 分析结果的计算和评价经典定量分析方法重量法: 分离 称重沉淀法、气化法和电解 法等滴定分析法:又称容量分析法酸碱滴定法、 络 合滴定法氧化还原滴定法、沉 淀滴定法第四章 滴定分析法概论n滴定分析法简介n标准溶液及其配制n滴定分析的计算n滴定所用仪器1 滴定分析法:又称 容量分析法。4.1滴定分析法简介标 准 溶 液标准溶液待测溶液被 测 物 质指 示 剂化 学 计 量 关 系酸碱滴定法、 络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法例1特点n操作简便 测定快速 应用范围 广 结

2、果准确度高n主要适用于含量在1%以上物 质的测定,即常量组分的测定基本术语p75n滴定液 (标准溶液 )n被测物质溶液 n滴定 n计量点 n指示剂 n滴定终点 n滴定误差 有确定的化学计量关系,反应按一定的反应方程式进行 反应要定量进行 反应速度较快 容易确定滴定终点 2 滴定分析法对化学反应的要求3 滴 定 方 式a.直接滴定法 b.间接滴定法如Ca2+沉淀为CaC2O4,再用硫酸溶 解,用KMnO4滴定C2O42-,间接测定Ca2+c.返滴定法 如测定CaCO3,加入过量盐酸,多余 盐酸用标准氢氧化钠溶液返滴d.置换滴定法 络合滴定多用n物质的量浓度n滴定度:每毫升标准溶液相当于 被测物质

3、的质量,以符号TB/A表示。4 .2 标准溶液浓度的表示法4 .3 标准溶液的配制和浓度的标定标准溶液: 已知准确浓度的试剂溶液。配制方法有直接配制法和间接 配制法(即标定法)两种。基准物质: 能用于直接配制和标定标准溶液 的物质。 要求:试剂与化学组成一致;纯度高;稳 定;摩尔质量大;滴定反应时无副反应。 常用基准物质见书P79。n直接配制法例题 欲配制0.1mol/L左右的碳酸钠标准溶液 500mL,在分析天平上准确称取无水碳 酸钠基准物质5.312g,于烧杯中加水溶 解,最后转移至500mL 容量瓶。求此碳 酸钠标液的浓度。(M(Na2CO3) =106.0g/mol)例2标准溶液浓度计

4、算 a. 直接配制法称一定量的基准物质B(mB g)直 接溶于一定量(V L)的溶剂配制。cB=nB/V=mB/MBV 直接配制法适用于基准物质直接法配制标准溶液所需仪器: 称量:分析天平 溶解:烧杯、玻棒 定容:容量瓶 直接法配制标准溶液步骤: 1.计算计算需要溶质(基准物质) 多少克 2.称量分析天平上准确称取 3.溶解于烧杯中加总体积三分之一 的水溶解 4.移液将溶液转移至容量瓶 5.定容确定溶液体积 6.计算最后准确计算标准溶液浓度 ,应有四位有效数字b 间接配制法(标定法):对于非基准物质不能用直接法配 制。间接配制法先将这类物质配制成近似于所得浓 度的溶液,然后利用该物质与某种 基

5、准物质或另一种标准溶液之间的 反应来确定其准确浓度,这一过程 成为标定。 如NaOH标准溶液的配制例 欲配制0.1mol/LNaOH标准溶液500mL ,如何配制? 先配制成近似浓度的溶液,再用基准物 质邻苯二甲酸氢钾(KHP)标定。 一、 0.1mol/LNaOH标准溶液的配制 在台秤上称取NaOH固体2g,小烧杯中 预先加水50mL(用什么量取?),将称 好的NaOH固体放入,溶解,稀释至 500mL(用量筒),转移入试剂瓶,摇 匀。二、标定 1.计算标定0.1mol/LNaOH溶液 2025mL,需用基准物质邻苯二甲酸 氢钾多少克?例32.分析天平上准确称取所需基准物质 ,平行称取三份,

6、分别放入三个锥形 瓶,加水溶解,加酚酞指示剂,用待 标定的NaOH溶液滴定至终点,记下消 耗体积。3.计算NaOH的准确浓度。例4例4间接法所需仪器 台秤 烧杯、玻棒、试剂瓶 分析天平 滴定所需仪器等间接法步骤 计算溶质质量 台秤称量 计算所需基准物质(消耗滴定液 2025mL) 分析天平准确称量基准物质 标定 计算202021212020212120202121平视:凹液面平视:凹液面俯视俯视仰视仰视20202121仰视、俯视读数真实值读数真实值 读数仰视俯视2、滴定眼睛:锥形瓶中颜色左手: 控制活塞(玻璃珠) 右手:旋转振荡锥形瓶终点判断:加入最后1滴标准溶液,溶液颜色改变, 且不立即变回原来颜色记V终滴加溶液方法: 成线(开始时) 成滴(接近终点时)减小实验误差的三点做法1、半分钟:振荡锥形瓶半分钟颜 色不褪去,即为滴定终点。2、1-2分钟:滴定停止后,必须等 待1-2分钟,让附着在滴定管内壁的 溶液流下后再读数。3、重做实验,两次滴定的标准液 体积不超过0.02mL,再取平均值。本节小结1.滴定分析法基本知识:定义、特 点、适用范围、几个基本术语、滴 定方式 2.标准溶液浓度的表示 3.标准溶液的配制直接法、间接 法(全书终点、必考!)课后需要看的书1.教材第四章 2.实验书P1-6、P13-15作业n课后思考P856、7n作业P859、12、13、18

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