亚硝酸盐的测定

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1、火腿肠中亚硝酸盐的测定 盐酸奈乙二胺法 第七组：张千、张忠诚、周娜、郑霞、周琳亚硝酸盐测定的意义硝酸盐被吃到胃里后，在胃酸作用下与蛋白质分解产物二级胺反应生成亚硝胺。胃内还有一类细菌叫硝酸还原菌，也能使亚硝酸盐与胺类结合成亚硝胺。胃酸缺乏时，此类细菌生长旺盛。故不论胃酸多少均有利于亚硝胺的产生。亚硝胺具有强烈的致癌作用，主要引起食管癌、胃癌、肝癌和大肠癌等。测定亚硝酸盐的其他方法：紫外光度法、增敏光度光法、极谱法、离子色谱法、催化度法、流动注射分析光度法等。实验目的1.了解测定亚硝酸盐的意义。2.掌握亚硝酸盐的测定原理，样品处理的方法及操作技术。3.正确配置标准溶液并熟练操作分光光度计。盐酸奈

2、乙二胺法测定亚硝酸盐的原理样品经过沉淀蛋白质、去除脂肪后，在弱酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸奈乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为538nm，且色泽深浅在一定范围内与亚硝酸盐含量呈正比，可与标 准系列比较定量。仪器772型分光光度计、烧杯、容量瓶、胶头滴管、玻棒、酒精灯、移液管、比色管、刻度吸管、研钵、量筒、漏斗、滤纸等。试剂亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液、饱和硼砂溶液、对氨基苯磺酸溶液、盐酸奈乙二胺溶液（2g/L）、亚硝酸钠标准溶液（200ug/mL）、亚硝酸钠标准使用溶液（5.0ug/mL）。步骤1.样品处理称样2.5g置于50mL烧杯中加6.2mL硼砂饱和溶液搅拌均

3、匀用150mL70c热水将样品洗入250mL容量瓶中沸水浴中加热15min冷却至室温边搅动容量瓶边加2.5mL亚铁氰化钾溶液、摇匀加入2.5mL乙酸锌溶液加水至刻度摇匀放置0.5h除去上层脂肪后过滤弃去初滤液滤液备用2.测定吸取40mL上述滤液于50mL比色管中另取0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5、2.0、2.5mL亚硝酸胺钠标准使用液分别置于比色管中标准管与样液管分别加入2mL对羟基苯磺酸溶液（4g/L）混匀静置3-5min各加1mL盐酸奈乙二胺溶液加水至刻度混匀静置15min于波长538nm处测吸光度绘制标准曲线同时做空白实验倾样 前g62.2809倾样 后g59.6

4、063样品质量g2.6746实验数据的记录体 积 mL0. 20. 40. 60. 81.0 1.5 2. 02. 5 吸 光 度 A0. 02 10. 04 30. 07 00. 06 70.0 890.1 780. 16 40. 19 8样品的吸光值为：0.041计算公式实验结果 该火腿肠中亚硝酸盐的含量为： 3.9235mg/kg注意事项 1：在配置标准溶液时，加入对羟基苯磺酸溶液混匀要待静置3-5分钟后才能加入盐酸奈乙二胺溶液。 2：在测定时要先将吸收波长调至溶液的最大吸收波长。 3：在测定之前要进行测定皿差，然后再进行下一步的操作。说明1.本法对亚硝酸盐最低检出限为1mg/kg.2.对于含油脂多的样品，可除去提取液中的上层脂肪；对于有色样品可用氢氧化铝乳化液脱色后再进行显色反应。格里斯试剂比色法 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N1萘基乙二胺偶合形成紫红色染料，与标准比较定量。示波极谱法样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性的条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，在弱碱性条件下再与8羟基喹啉偶合形成橙色染料，该偶氮染料在汞电极上还原产生电流，电流与亚硝酸盐的浓度呈线性关系，可与标准曲线比较定量。