重量法测定硫酸镍

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1、项目十八 硫酸镍中镍含量的测定课前思考 重量分析法的分类?举例说明? 重量分析法中得换算因数计算? 重量分析法中沉淀法的分析过程? 玻璃坩埚的使用注意事项? 为得到颗粒大得沉淀应采取的条件?一、实验目的1了解测定硫酸镍中镍含量的原理和 方法。 2掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤 、灼烧及恒重的基本操作技术。 3.掌握玻璃坩埚的使用方法。沉淀法:利用试剂与待测组分发生沉淀 反应,生成难溶化合物沉淀析出, 经过分离、洗涤、过滤、烘干或灼 烧后,称得沉淀的质量计算出待测 组分的含量.二、实验原理含被测组 分X试液X的 沉淀形式X的 称量形式加沉淀剂过滤和洗涤沉淀烘干、恒重Ni2+C4H8O2N2Ni.

2、(C4H7O2N2)2Ni.(C4H7O2N2)2二、实验原理三、实验步骤1、空坩埚的准备 洗净玻璃坩埚,放进150烘箱中1.5h,冷却,恒 重 2、试样的溶解 准确称取0.2g NiSO4试样 置于400mL烧杯中 加入2mL(1+19)HCl溶液 20mL 水搅拌溶解 3、沉淀及过滤 加入150mL 水稀释 5mL 200g/l的NH4Cl 溶液 5mL 200g/l酒石酸溶液盖上表面皿 煮沸 吹洗表面皿趁热缓慢加入10g/l丁二酮 肟乙醇溶液后过量2030mL 试剂总量不要超 过试液体积的1/3 不断搅拌下滴加1:1氨水 至溶液PH=89后多加12mL 7080水浴陈 化3040min(不要将玻璃棒拿出烧杯)取下 冷却用G4微孔玻璃坩埚减压过滤用微氨性 的2%酒石酸溶液洗涤烧杯和沉淀810次再用 温水洗涤沉淀至无Cl- 4、干燥将沉淀与坩埚一起在130150烘干1h,冷 却至恒重。四、注意事项1、注意玻璃坩埚的使用方法 2、实验中温度的控制,酸度的控制 3、实验室的安全 4、仪器的摆放五、镍含量的计算

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