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1、* * * * 制 药 厂操作标准 -质量管理 编 码SOP-QC-025-00文件名称诺氟沙星检验 标准操作规 程页 数4-1实施日期制 订 人审 核 人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质管部分发部门检验室目目 的：规范诺氟沙星检验的操作。的：规范诺氟沙星检验的操作。适用范围：诺氟沙星的检验。适用范围：诺氟沙星的检验。责责 任：检验人员按本规程操作，检验室主任负责监督本规程的执行。任：检验人员按本规程操作，检验室主任负责监督本规程的执行。程程 序：序： 本品为 1-乙基-6-氟-1，4-二氢-4 氧代-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸。按干燥品计算，含 C16H18FN3O3不得少于
2、98.0%。1.性状：本品为类白色至淡黄色结晶性粉末；无臭，味微苦；在空气中能吸收水分，遇光色渐变深。本品在二甲基甲酰胺中略溶，在水或乙醇中极微溶解，在醋酸、盐酸或氢氧化钠溶液中易溶。1.1 仪器及用具：熔点测定仪、温度计、毛细管等。1.2 测定法1.2.1 熔点 按熔点测定法标准操作规程 （SOP-QC-091-00）检查，本品的熔点为218224。2.鉴别2.1 仪器及用具：分析天平、紫外分析仪、层析缸、点样器、硅胶 H 薄层板、量瓶、刻度吸管、移液管等。2.2 试剂及试液：氯仿-甲醇（1：1） 、氯仿-甲醇-浓氨溶液（15：10：3）2.3 测定法取本品与诺氟沙星对照品适量，加氯仿-甲醇
3、(1：1)制成每 1ml 中含 2.5mg 的溶液，照薄层色谱法标准操作规程 （SOP-QC-082-00）试验，吸取上述两种溶液各 10l，分别点于同一硅胶 H 薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨溶液(15：10：3)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品所显主斑点的荧光和位置应与对照品的主斑点相同。* * * * 制 药 厂操作标准-质量管理编 码SOP-QC-025-00文件名称诺氟沙星检验 标准操作规程页 数4-23.检查3.1 仪器及用具：分析天平、高效液相色谱仪、C 色谱柱、数据处理机、进样器、量瓶、移液管、刻度吸管、过滤器、锥形瓶、量筒、干燥箱、马弗炉、坩埚、称
4、量瓶、纳氏比色管、干燥器等。3.2 试剂及试液：氢氧化钠试液、2 号浊度标准液、0.1mol/L 盐酸溶液、纯化水、0.025mol/L 磷酸溶液-乙腈(87：13)、醋酸盐缓冲液(PH3.5)、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液。3.3 测定法3.3.1 溶液的澄清度 取本品 0.5g，加氢氯化钠试液 10ml 溶解后，溶液应澄清：如显浑浊，与 2 号浊度标准液，按澄清度检查法标准操作规程 （SOP-QC-090-00）比较，不得更浓。3.3.2 有关物质 取本品适量，加 0.1mol/L 盐酸溶液（每 12.5mg 加 1ml）使溶解，用含量测定项下的流动相制成每 1ml 分别中含 0.001mg
5、 与 0.1mg 溶液，分别作为对照溶液与供试品溶液。照含量测定项下的方法试验，取对照品溶液 20l 注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰高约为记录仪满量程的 10%；再取供试品溶液和对照品溶液 20l 分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的 2.5 倍，供试品溶液的色谱图中如显示杂质峰，除溶剂峰外，各杂质峰面积总和不得大于对照溶液主峰的面积。3.3.3 干燥失重 取本品，在 105干燥至恒重，照干燥失重测定法标准操作规程 （SOP-QC-087-00）检查，减失重量不得过 2.0%。3.3.4 炽灼残渣 取本品 1.0g，置铂坩埚中，照炽灼残渣检查法标准操作规程（SOP
6、-QC-086-00）检查，遗留的残渣不得过 0.2%。计算公式：%100 称量瓶重量的重量干燥前供试品与称量瓶重量干燥后供试品与称量瓶的重量干燥前供试品与称量瓶* * * * 制 药 厂操作标准-质量管理编 码SOP-QC-025-00文件名称诺氟沙星检验 标准操作规程页 数4-33.3.5 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，按重金属检查法标准操作规程（SOP-QC-092-00）检查，含重金属不得过百万分之二十。4.含量测定：照高效液相色谱法标准操作规程 （SOP-QC-078-00）测定。4.1 仪器及用具：分析天平、高效液相色谱仪、C18色谱柱、数据处理机、进样器、量瓶、移液管，刻度吸
7、管、过滤器、锥形瓶、量筒等。4.2 试剂及试液：0.1mol/L 盐酸、纯化水、0.025mol/L 磷酸溶液乙腈（87：13） 。4.3 测定法4.3.1 色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.025mol/L 磷酸溶液（用三乙胺调节 PH 至 3.00.1）乙腈（87：13）为流动相，流速每分钟 0.8ml，检测波长为 278nm，理论板数按诺氟沙星峰计算应不低于2000，诺氟沙星峰与相邻杂质峰的分离度应符合规定。重复进样 5 次，其相对标准差应小于 2.0%。理论塔板数5.54（tR/n/2）式中：tR表示供试品主成份的保留时间。n/2表示供试品主成份的半高峰宽
8、。式中：RSD 定性（定量）表示定量测量重现性相对偏差。Xi:表示第 i 次测得的保留时间或峰面积。X：表示 n 次测量结果的算术平均值。i：表示测量序号。1001 )()( )(12 XInXX RSDnii 定量定性相对标准差（RSD）：%100 坩埚的重量量炽灼前样品与坩埚的重坩埚的重量量炽灼后残渣与坩埚的重计算公式：n:表示测量次数。* * * * 制 药 厂操作标准-质量管理编 码SOP-QC-025-00文件名称诺氟沙星检验 标准操作规程页 数4-4式中：tR2表示相邻两峰中后一峰的保留时间；tR1表示相邻两峰中前一峰的保留时间；1和2表示相邻两峰的峰宽。4.3.2 测定法：取本品约 25mg，精密称定，置 100ml 量瓶中，加 0.1mol/L 盐酸溶液2ml 使溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取 5ml，置 50ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取 20l 注入高效液相色谱仪，记录色谱图，另取诺氟沙星对照品约 25mg，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。4.4 结果计算：4.5 允许误差：相对偏差应3%。2112)(2 WWttRRR 分离度：%100505 100505 100%331816 供试品取样量对照品峰面积对照品含量对照品取样量供试品峰面积 OFNHC
