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1、* * * * 制 药 厂 操作标准-质量管理编 码SOP-QC-111-00 文件名称铵盐检查法 标准操作规程页 数2-1实施日期制 订 人审 核 人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质管部分发部门检验室目目 的：建立铵盐检查法标准操作规程。的：建立铵盐检查法标准操作规程。 适用范围：铵盐检查法。适用范围：铵盐检查法。 责责 任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。程程 序：序：1.简述1.1 本法（中国药典 2000 年版二部附录 K）系用于检查某些药品中存在微量铵盐的一种限度检查方法以。1.2 本法原理是
2、将供试品置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水与氧化镁，加热蒸馏，馏出液导入酸性溶液中。最后将溶液碱化，与碱性碘化汞钾试液显色，并与标准氯化铵溶液2.0ml 同法制得的对照液进行比较。2.仪器与用具2.1 500ml 蒸馏瓶、直形冷凝管。2.2 50ml 纳氏比色管应选玻璃色泽一致，内径及刻度线高度一致的比色管进行实验。3.试药与试液3.1 标准氯化铵溶液的配制 取硫酸干燥过夜的氯化铵 29.7mg，置 1000ml 量瓶中，加无氨蒸馏水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 相当于 10g 的NH4） 。3.2 无氨蒸馏水 见中国药典附录 XV B 项下。4.操作方法4.1 供试液的制备 取各药品
3、项下规定量的供试品，置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水200ml 与氧化镁 1.0g。另取无氨蒸馏水 5ml，加稀盐酸 1 滴，置 50ml 纳氏比色管中，作为吸收液。加热蒸馏，馏出液导入前述纳氏比色管中，至馏出液达 40ml 时，将冷凝管尖端提出液面，用少量无氨水淋洗并停止蒸馏。馏出液加氢氧化钠试液 5 滴，加无氨蒸馏水至 50ml。 * * * * 制 药 厂 操作标准-质量管理编 码SOP-QC-094-00 文件名称铵盐检查法 标准操作规程页 数2-24.2 对照溶液的制备 取标准氯化铵溶液 2.0ml，按上述方法操作，即得对照溶液。4.3 向上述两管中各加碱性碘化汞钾试液 2ml，摇匀，放置 15 分钟，置白色背景上，自上而下观察，比较颜色。5.注意事项5.1 在整个实验中，一定要使用无氨蒸馏水。5.2 所用器具应事先用无氨蒸馏水冲洗。5.3 停止蒸馏前，一定要先将冷凝管尖端提出液面，避免溶液倒吸。5.4 在实验过程中应注意空气中氨气的干扰。5.5 若碱性碘化汞钾试液放置时间过长，使用前应进行检查，方法为：取碱性碘化汞钾试液 2ml，加入于标准氯化铵溶液 5ml 与氨蒸馏水 45ml 混合溶液中，应即时显黄棕色。6.记录记录实验时的室温、取样量、标准氯化铵溶液的取用量及实验结果。7.结果判定供试管所显颜色浅于对照管时，判为符合规定；如供试管所显颜色深于对照管时，则判为不符合规定。
