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1、* * * * 制 药 厂操作标准-质量管理编 码SOP-QC-065-00 文件名称溴酸钾滴定液配制和 标定标准操作规程页 数2-1实施日期制 订 人审 核 人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质管部分发部门检验室目目 的：制定溴酸钾滴定液配制和标定标准操作规程。的：制定溴酸钾滴定液配制和标定标准操作规程。适用范围：溴酸钾滴定液（适用范围：溴酸钾滴定液（0.016670.01667 mol/Lmol/L）的配制和标定。）的配制和标定。责责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。 程程 序：序：1.仪器及用具 十万分
2、之一分析天平、容量瓶、移液管、碘量瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。2.试剂及试液 溴酸钾、蒸馏水、碘化钾、稀硫酸、淀粉指示液。3.配制取溴酸钾 2.8g，加水适量使溶解成 1000ml，摇匀。 4.标定精密量取本液 25ml，置碘瓶中，加碘化钾 2.0g 与稀硫酸 5ml，密塞，摇匀，在暗处放置 5 分钟后，加水 100ml 稀释，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液 2ml，继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。5.结果计算：33223223 KBrOOSNaOSNa KBrOVVFF式中：表示溴酸钾滴定液的
3、校正因子。3KBrOF表示硫代硫酸钠滴定液的校正因子。322OSNaF表示溴酸钾滴定液的取样量。3KBrOV表示消耗硫代硫酸钠滴定液的体积。322OSNaV6.注意事项 * * * * 制 药 厂操作标准-质量管理编 码SOP-QC-065-00 文件名称溴酸钾滴定液配制和标定标准操作规程页 数2-26.1 溴酸钾在酸性溶液中为一强氧化剂，极易与某些还原剂作用而被还原为溴化物：BrO3- + 6H+ + 6eBr- + 3H2O故在滴定时加入稀硫酸适量，使溶液呈酸性，有助于反应完全。6.2 淀粉指示液须在临近终点时加入，因为当溶液中有大量碘存在时，碘被淀粉表面牢固地吸附。不易与硫代硫酸钠立即作用，致使终点迟钝。6.3 由于碘在高温时易挥发，所以标化时如室温在 25以上时，应将反应液及稀释用水降温至约 20，并应在碘瓶中进行。7.技术要求7.1 贮藏：置棕色玻瓶中，密闭保存。7.2 复标规定：每二个月标化一次。
