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1、2016-02-16固体废物六价铬检测培训一.紫外-可见分光光度计相关知识二.引用标准三.主要内容及适用范围四.干扰及其消除五.浸出液的制备六.测定步骤七.结果表示与精密度准确度八.注意事项一.紫外-可见分光光度计的相关知识1、光的性质： 光是一种电磁波，具有波粒二象性。光的波动性可用波长、频率、光速c、波数（cm-1）等参数来描述： = c ； 波数 = 1/ = /c光的波长越短（频率越高），其能量越大。白光(太阳光)：由各种单色光组成的复合光。 单色光：单波长的光(由具有相同能量的光子组成)可见光区：400-750 nm紫外光区：近紫外区200 - 400 nm；远紫外区10 - 200
2、 nm （真空紫外区） 一.紫外-可见分光光度计的相关知识2、定义：基于物质吸收紫外或可见光引起分子中价电子跃迁、产生分子吸收光谱与物质组分之间的关系建立起来的分析方法，称为紫外可见分光光度法。3、主要特点（1）灵敏度高，可测到10-7g/mL。（2）准确度好，相对误差为1%-5%，满足微量组分测定要求。（3）选择性好，多种组分共存，无需分离直接测定某物质。（4）操作简便、快速、仪器设备简单、便宜。（5）价格低廉、应用广泛，无机、有机物均可测定。一.紫外-可见分光光度计的相关知识4、原理：朗伯-比尔定律 （A=kCL)一束平行单色光通过一均匀、非散射的吸光物质溶液时，在入射光的波长、强度以及溶
3、液温度等保持不变时，该溶液的吸光度A与其浓度C及液层厚度L的乘积成正比。注意适用范围入射光为单色光，适用于可见、红外、紫外光。均匀、无散射溶液、固体、气体。吸光度A具有加和性。Aa+b+c= Aa + Ab + Ac一.紫外-可见分光光度计的相关知识5、摩尔吸光系数或Em：在一定下，c=1mol/L，L=1cm时的吸光度。单位：L/(mol.cm)（1）一定条件下是一个特征常数。（2）在温度和波长等条件一定时，仅与物质本身的性质有关，与待测物浓度c和液层厚度L无关；（3）定性和定量分析依据：同一物质在不同波长时值不同。不同物质在同一波长时值不同。max表明了该物质在最大吸收波长max处的最大吸
4、光能力。 一.紫外-可见分光光度计的相关知识6、主要部件：（1）光源：钨灯或卤钨灯（可见光源 3501000nm）氢灯或氘灯（紫外光源 200360nm）（2）单色器：包括狭缝、准直镜和色散元件。色散元件包括棱镜和光栅（3）吸收池：比色皿、比色杯，装样品溶液。有玻璃、石英杯两种（4）检测器：光电，光电池(硒,硅)，光电管(红,紫)，光电倍增管。（5）信号处理显示器：放大较弱的电信号，并在检流计上显示出来。一.紫外-可见分光光度计的相关知识7、测量条件的选择：（1）吸光度的范围：T 10%65%，A0.10.7之间）。（2）测定波长的选择：吸收最大的波长为入射光，干扰最小。8、显色反应条件的选择
5、：显色反应：将试样组分转变成有较强吸收的有色化合物的反应。显色剂：与被测组分化合生成有色物质的试剂。 M 十 R MR（被测物）（显色剂）（有色配合物）一.紫外-可见分光光度计的相关知识8、显色反应条件的选择：原则：(1) 定量反应、选择性要好； 干扰少。(2) 灵敏度要高，摩尔吸光系数大。 (3) 有色化合物的组成要恒定，化学性质要稳定。(4) 有色化合物与显色剂的最大吸收波长之差60nm。(5) 显色反应的条件要易于控制。显色剂的用量、溶液的酸度、显色温度与时间（通过实验验证）。一.紫外-可见分光光度计的相关知识9、参比溶液（空白溶液）的选择：用于调节100%T，若选择不适当，对测量读数的
6、影响较大。主要是消除溶液中其他组分对光的吸收等带来的影响。a溶剂参比液 当试液、试剂、显色剂均无色时，用溶剂(蒸馏水)作参比液。b试样参比液 如果试样中的其他组分也有吸收， 但不与显色剂反应，则当显色剂无吸收时，可用试样溶液作参比溶液。c试剂参比液 如果显色剂或其他试剂略有吸收，可用不含待测组分的试剂溶液作参比溶液。d平等操作参比液 用不含待测组分的溶液，在相同条件下与待测试样同时进行处理，此为平行操作参比溶液。一.紫外-可见分光光度计的相关知识10、选择比色皿应考虑的因素（1）测定波长，比色液吸收波长在370nm以上时可选用玻璃或石英比色皿，在370nm以下时必须使用石英比色皿。（2）光程。
7、比色皿有不同光程长度，通常多用10mm的比色皿，选择比色皿的光程长度应视所测溶液的吸光度而定，以使其吸光度在0.10.7之间为宜。11、灵敏度的检验：灵敏度是反应仪器测量性能的重要指标，检查方法为配置0.001%重铬酸钾溶液，用1cm比色皿装入蒸馏水作参比，于440nm处测得的吸光度应大于0.010。若示值95的，初始液相与浸出液混合后进行分析。称取150200g样品，置于2L提取瓶中，根据样品的含水率，按液固比10:1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂1#，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置上，调节转速30 2r/min，于23 2 下振荡18 2h。在振荡过程中有气体产生时，应定时
8、在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。在压力过滤器上装好滤膜，用稀硝酸淋洗洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过滤并收集浸出液，于4 下保存。五.浸出液的制备7、质量保证（1）分析仪器经过国家计量认证，并在有效期内使用。（2）每做20个样品或每批样品（样品量少于20个时）至少做一个浸出空白。将浸提剂按照上述步骤进行浸提分析。（3）每批样品至少做一个加标回收样品。取过筛后的待测样品，分成相同的两份。向其中一份加入已知量的待测物质，按照上述步骤进行浸提分析，计算待测物的百分回收。（4）样品浸出实验在规定时间内完成。六.测定步骤1、校准曲线的绘制：取9支50mL比色管，分别加入0.00、0.20、0.50、
9、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL的六价铬标准使用溶液，加纯水至标线，混匀。向各比色管中加入硫酸溶液0.5mL、磷酸溶液0.5mL，摇匀，加显色剂2.0mL，摇匀，放置10min。用10或30mm光程比色皿，于540nm波长处测定吸光度，减去空白试验的吸光度，绘制校准曲线。2、空白试验：以50mL纯水代替试料，按照上述步骤做空白试验。3、样品测定：吸取处理过后的样品于50mL比色管中（六价铬不超过10g），中和后用纯水稀释至标线。按上述步骤以水为参比测定吸光度，减去空白试验的吸光度，从校准曲线上查的6价铬的量。七.结果表示与精密度准确度1、报告单位按mg/L报告；结果1时，小数点后3位，大于1时，3位有效数字。2、精密度和准确度：可参考水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法GB 7467-1987八.注意事项1、试样中六价铬含量高时，可用5.00g/mL铬标准溶液，并用10mm的光程比色皿测定。2、显色酸度在0.053mol/L时为宜，以0.2mol/L为好。3、试料需中和后测定。4、所用玻璃仪器均不可用重铬酸钾洗液洗涤。5、显色剂的用量一般控制在1mol的六价铬，加入1.52.0mol的显色剂。6、配置显色剂时若加苯二甲酸酐，在暗处可保存3040d。7、显色剂变为橙色，不可使用。THANKS！谢 谢 ！
