食品分析 酸度的测定

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1、第七章 酸度的测定第一节 概述一、 酸度的概念1. 食品中的几种酸度总酸度指食品中所有酸性成分的总量。包括在测定前已离解成 H+ 的酸的浓度（游离态），也包括未离解的酸的浓度（结合态、酸式盐）。其大小可借助标准碱液滴定来求取，故又称可滴定酸度。有效酸度指被测溶液中H+ 的浓度。反映的是已离解的酸的浓度，常用pH值表示。其大小由pH计测定。 pH的大小与总酸中酸的性质与数量有关，还与食品中缓冲物的质量与缓冲能力有关。活度强电解质，因为总离子浓度高，离子间的力大，参加化学反应的有效浓度 要比它的实际浓度低，所以，活度 浓度。人的味觉只对H+有感觉，所以，总酸度高 ，口感不一定酸。 在一定的 pH下

2、，人类对酸味的感受强度 不同。 如：醋酸甲酸乳酸草酸盐酸一般食品在 pH3.0，难以适口； pH 5 为酸性食品；pH 56 无酸味感觉。食品色香味化学黄梅丽等编 轻工出版社 挥发酸指食品中易挥发的有机酸，如甲酸、乙酸（醋酸）、丁酸等低碳链的直链脂肪酸，其大小可以通过蒸馏法分离，再借标准碱液来滴定。挥发酸包含游离的和结合的两部分。 牛乳酸度外表酸度（固有酸度）真实酸度（发酵酸度）牛乳总酸 度由两部 分组成外表酸度 指刚挤出 来的新鲜牛乳 本身所具有的 酸度。主要来源于 酪蛋白、白蛋白、 柠檬酸盐、磷酸盐等。 约占牛乳的 0.150.18%(以乳酸计）真实酸度（发酵酸度）指牛乳在放置过程中，在乳

3、酸菌作用下使乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。 若牛乳中含酸量超过0.15%-0.20%， 即表明有乳酸存在，因此习惯上将0.2% 以下含酸量的牛乳称为新鲜牛乳，不新 鲜的牛乳总酸量0.20，若达0.3%就 有酸味，0.6%就能凝固。牛乳酸度表示法用T表示牛乳的酸度，T指滴定 100mL 牛乳样品消耗0.1000mol/L 氢氧化钠 溶液的mL数。或滴定10mL 牛乳所用去的 0.1000mol/L 氢氧化钠的mL 数乘以10，即为 牛乳的酸度。 新鲜牛乳的酸度为16-18 T。 以乳酸的百分数来表示，与总酸度计 算方法同样，用乳酸表示牛乳酸度。二、酸度测定的意义 有机酸影响食品的色、香、

4、味及稳定性。 食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好 坏的一个重要指标。 利用食品中有机酸的含量和糖含量之比，可判断某些果蔬的成熟度。（一）食品中常见的有机酸种类 见80页 表7-1、7-2（二）食品中常见的有机酸含量 见81页 表7-37-5果蔬及其食品中常见的有机酸77777(三） 食品中酸的来源：p80 生产加工不当，贮藏、运输中污染 原料带入 加工过程中人为加入 生产中有意让原料产酸 各种添加剂带入第二节 酸度的测定一、总酸度的测定（滴定法）（一）原理用标准碱液滴定食品中的酸，中和 生成盐，用酚酞做指示剂。当滴定终点 (pH=8.2，指示剂显红色)时，根据耗用的标准 碱液的体积，计算出

5、总酸的含量。反应式： RCOOH+NaOHRCOONa+H2O试剂 0.1 molL NaOH标准溶液，(可按GB 601配制) 【补充：质量体积 浓度】注意：正确配制、准确标定、妥善保存。 1%酚酞指示剂称取酚酞1g溶解于100 ml 95%乙醇中。变色范围pH（8.210.0）。为何以pH8.2为终点而不是pH7? 因为食品中有机酸均为弱酸，用强碱滴定生成强碱弱酸盐，显碱性。一般 pH8.2左右，故选酚酞为指示剂。此盐在水解时生成金属阳离子，弱酸，OH。故显碱性。例：CH3COONa+H2OCH3COOH+Na+OH（二） 操作方法 样液的制备 固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品用粉碎机或

6、高速组织捣碎机粉碎，混合 均匀。取适量样品（约 25 g，精确至 0.01 g ）最后用碱量5 ml，最好在10 15 ml，用 150 ml 水将样品移入250 ml容量瓶中，在75 80 水浴上加热半小时，冷却，加水至刻度，用干燥滤纸过滤，弃去初液，收集滤液 备用。 含CO2 的饮料、酒类，要先除CO2。 调味品及不含CO2 的饮料、酒类，直 接取样。 咖啡样品，粉碎，加乙醇，放置过夜 。 固体饮料，加水研磨，定容，过滤。 测定滴定用移液管吸取滤液 50 ml，注入三 角瓶中，加入酚酞指示剂35滴。用 0.1 mol/L 的 NaOH 溶液滴定至浅（微）红色且 30 秒不褪色。记录消耗的

7、NaOH 量。注：用碱式滴定管，先用水洗净，检查 是否漏液，排气泡，再使用。（三）计算 P82总酸度=（CVKV0 /mV1）100 式中：C标准NaOH 溶液的浓度，mol/L； V滴定消耗标准NaOH 溶液体积，mL； M样品质量或体积，g 或mL； V0样品稀释液总体积，mL； V1滴定时吸取的样液体积，mL； K换算系数，即1mmol NaOH 相当于主要酸 的克数。因食品中含有多种有机酸，总酸度 的测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表 示。要在结果中注明以哪种酸计。K值的变化见公式下边说明。（四）讨论1. 上述方法适用于各种浅色食品的总酸的 测定。如果是深色样品可采取以下措施： 滴

8、定前把（50 ml 样液已放入三角瓶内的）再 用无CO2 水稀释一倍。 若还不行，在上述快到终点时，用小烧杯取出 2 3 ml 液体，再加入 20 ml 水稀释，观察。 如果样液颜色过深或浑浊，则宜用电位滴定法 ，经测pH值来定终点，一边滴定，一边电磁搅拌 ，到规定 的pH值时为终点。 2.食品中的酸是多种有机弱酸的混合物，用 强碱滴定测其含量时滴定突跃不明显，其滴定终点 偏碱，一般在pH8.2 左右，故可选用酚酞作终点指示 剂。 3.样品浸渍，稀释用的蒸馏水不能含有CO2， 因为CO2 溶于水中成为酸性的H2CO3 形式， 影响滴定终点时酚酞颜色变化，无CO2 蒸馏水 在使用前煮沸15min

9、 并迅速冷却备用。必要时须经 碱液抽真空处理。 样品中CO2 对测定亦有干扰，故在测定之前对 其除去。 4.样品浸渍，稀释之用水量应根据样品中总 酸含量来慎重选择，为使误差不超过允许范围，一 般要求滴定时消耗0.1mol/L NaOH 溶液不得少于 5mL，最好在10-15mL。二、有效酸度（pH）值的测定在食品酸度测定中，有效酸度(pH值)的测定，往往比测定总酸度更有实际意义，更能说 明问题，表示食品介质的酸碱性。测H的活度 (近似认为是浓度)。pH值的测定方法：电位法 ( pH计法 )比色法 化学法利用蔗糖的转化速度重氮基醋酸 乙酯或乙缩醛的分解速度来求pH值 。电位法 (pH计法) 1.

10、原理以玻璃电极为指示电极，饱和 甘汞电极为参比电极，插入待测样液中 ，组成原电池，该电池电动势的大小， 与溶液pH值有直线关系。E = E- 0.0591 pH (25）2.适用范围本方法适用于各种饮料、果蔬及其 制品，以及肉、蛋类等食品中pH值的测定。 测定值可准确到0.01pH单位。 3. 仪器 酸度计pHS- 29A 型 （手提式） pHS-2型（实验中使用的） pHS-25型（老型号）pHS-3C型（数字显示）PhHJ90B型（盒式） 231型或221型玻璃电极玻璃电极头部是由特殊的敏感玻璃薄膜制成，是电极的主要部分，仅对氢离子有作用，里边 为Ag.AgCl泡在0.1 mol/L 盐酸

11、溶液中。a) 231 型玻+ 232 型甘汞电极，可测试 pH 0 14。 221 型玻+ 222型甘汞电极，可测试 pH 1 9。b) 新电极或很久未用的干燥电极，必须先浸在蒸馏水 或 0.1 mol/L的盐酸溶液中24小时以上。c) 每换一次样液，须将电极用蒸馏水清洗一次，擦干 再用。 232型 或 222型甘汞电极甘汞电极内装 Hg Hg2Cl2 KCl (饱）（a)甘汞电极的两个橡胶小帽，使用时 应摘下，用完后还应戴上。（b) 检查内部KCl是否能接近侧口，不 能有气泡存在。（c）安装时要让内部KCl液面高于外边 被测样的液面。 现有复合电极将两个电极装在一起，有保护措施，E-201-

12、0型试剂：缓冲溶液（标准）注意使用温度是20 ，自己配制要用优级纯试剂，也可购买配 好的药品，溶解后使用。（色谱纯、优级纯、分析纯、化学纯、工 业纯）4. 操作方法(1) 样品制备： 一般液体样品摇匀后可直接取样测定。 含CO2的液体样品，除CO2后再测，方法同总酸。 果蔬样品：榨汁后，取汁液直接测pH.果蔬干制品：取适量样品加数倍的无 CO2水，于水浴上加热30分钟，捣碎，过滤，取滤液测定。 肉类制品：称取 10 克已除去油脂并捣碎的样品，加入 100 ml 无CO2蒸馏水，浸泡 15 分钟，随时摇动，取滤液测定。 制备好的样品不宜久存，马上测定。（2） pHs-2型酸度计、 pHS-3C型

13、的使用（见实验讲义）三、 挥发酸的测定食品中的挥发酸主要是低碳链的脂肪酸，主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。不包括乳 酸、琥珀酸、山梨酸及CO2、SO2等。正常生产的食品中，其挥发酸的含量较稳定，若生产中使用了不合格的原料或违反正常的工艺操作，则会由于糖的发酵，而使挥发酸含量增加，降低食品的品质。因此挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。1.直接滴定法通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取，把挥发酸分离出来，然后用标准碱液滴定。特点：操作方便，较常用于挥发酸含量较高的样品。2. 间接法测定将挥发酸蒸发排除后，用标准碱滴定不挥发酸，最后从总酸中减去不挥发酸，即得挥发酸含量。总酸 = 挥发酸 + 不挥发酸特点

14、：适用于样品中挥发酸含量较少，或在蒸馏操作的过程中蒸馏液有所损失或被污染。水蒸汽蒸馏法测总挥发酸(一）原理样品经适当的处理后，加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷却、收集后，以酚酞做 指示剂，用标准碱液滴定至微红色，30 秒 不褪色为终点，根据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量。反应式同“总酸度的测定”。适用范围：适用于各类饮料、果蔬及其制品、发酵制品、酒等中间挥发酸含量的测定。试剂 0.1molLNaOH标准溶液，配法同前。 1%酚酞乙醇溶液，配法同前。 10%磷酸溶液，称取10.0g磷酸，用少许无CO2水溶解，并稀释至100ml。（二） 仪器 水蒸气蒸馏装置

15、 见下页。 电磁搅拌器 除含CO2样品中的CO2。（三） 样品处理方法 一般果蔬及饮料可直接取样。 含CO2的饮料、发酵酒类，须排除CO2 固体样品（如干鲜果蔬及其制品）及冷冻、 粘稠等制品，取可食部分，加定量水，捣碎机 粉碎。（四） 测定 样品蒸馏取样品 2 3 g 或 25 ml 移到蒸馏瓶中，加 50 ml无 CO2的水和 1 ml 10 H3PO4溶液，连接水蒸汽蒸馏装置打开冷凝水，加热蒸馏至馏出 液约 300 ml为止，于相同条件下作一空白试验（烧瓶内加 50 ml 水代替样品）。 滴定将馏出液加热至 60 65 ，加入3滴 酚酞指示剂。用 0.1 molL 的NaOH滴定至微 红30秒不褪色，记录数据。（五） 结果计算食品中总挥发酸通常以醋酸的重量百分 数表示。计算如下：X % = (V1-V2) C0.06 100m式中：X以醋酸计，g100 g (ml) 样品。N标准碱液的浓度 ，molL。V1样品蒸馏液滴定时所消耗的 0.01 molL