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1、环境监测环境监测主讲：慕庆峰主讲：慕庆峰水质监测与分析水质监测与分析水样的采集、保存和预处理水样的采集、保存和预处理水样的采集和保存水样采集和保存的主要原则是：水样采集和保存的主要原则是：（1 1）水样必须具有足够的代表性；）水样必须具有足够的代表性；（2 2）水样必须不受任何意外的污染。）水样必须不受任何意外的污染。水样类型（1 1）瞬时水样）瞬时水样（2 2）混合水样（时间混合水样）混合水样（时间混合水样）（3 3）综合水样）综合水样地表水样采集地表水样采集采样前准备采样前准备根据监测内容和监测项目的具体要求，根据监测内容和监测项目的具体要求， 选择适合的采样器和盛水器，要求采样器选择适合
2、的采样器和盛水器，要求采样器 具的材质化学性质稳定、容易清洗、瓶口具的材质化学性质稳定、容易清洗、瓶口 易密封。其次，确定采样总量（分析用量易密封。其次，确定采样总量（分析用量 和备份用量）。和备份用量）。（1 1）采样器）采样器（2 2）盛水器）盛水器（3 3）采样量）采样量地表水采样方法地表水采样方法地表水水样采样时，通常采集瞬时水样；地表水水样采样时，通常采集瞬时水样； 遇有重要支流的河段，有时需要采集综合水样遇有重要支流的河段，有时需要采集综合水样 或平均比例混合水样。或平均比例混合水样。地表水表层水的采集，可用适当的容器如 地表水表层水的采集，可用适当的容器如 水桶等采集。在湖泊、水
3、库等处采集一定深度水桶等采集。在湖泊、水库等处采集一定深度 的水样，可用直立式或有机玻璃采样器，并借的水样，可用直立式或有机玻璃采样器，并借 助船只、桥梁、索道或涉水等方式进行水样采助船只、桥梁、索道或涉水等方式进行水样采 集。集。采样器一采样器一简单采样器简单采样器1、绳子；2、带有软绳的橡胶塞； 3、采样瓶；4、铅锤；5、铁框； 6、挂钩急流采样器急流采样器 1、带重锤的铁框；2、长玻璃管；3、 采样瓶；4、橡胶塞；5、短玻璃管；6 、钢管；7、橡胶管；8、夹子采样器二溶解氧采样器溶解氧采样器 1 1、带重锤的铁框；、带重锤的铁框；2 2、小瓶；、小瓶；3 3、大、大 瓶；瓶；4 4、橡胶
4、管；、橡胶管；5 5、夹子；、夹子；6 6、塑料、塑料 管；管；7 7、绳子、绳子 虹吸连续采样器虹吸连续采样器 采样器三地下水采样方法地下水采样方法地下水的水质比较稳定，一般采集瞬时水 样，即能有较好的代表性。监测井实景图废水或污水采样方法工业废水和生活污水的采样种类和采样 方法取决于生产工艺、排污规律和监测目的 ，采样涉及采样时间、地点和采样频数。废水和污水的采样方法：废水和污水的采样方法：（1 1）浅水采样）浅水采样 当废水以水渠形式排放到公共当废水以水渠形式排放到公共 水域时，应设适当的堰，可用容器或用长柄采水水域时，应设适当的堰，可用容器或用长柄采水 勺从堰溢流中直接采样。在排污管道
5、或渠道中采勺从堰溢流中直接采样。在排污管道或渠道中采 样时，应在具有液体流动的部位采集水样。样时，应在具有液体流动的部位采集水样。 （2 2）深层水采样）深层水采样 适用于废水或污水处理池中适用于废水或污水处理池中 的水样采集，可使用专用的深层采样器采集，参的水样采集，可使用专用的深层采样器采集，参 见本章的见本章的2.3.2.12.3.2.1节介绍。节介绍。 （3 3）自动采样）自动采样 利用自动采样器或连续自动定利用自动采样器或连续自动定 时采样器采集。可在一个生产周期内，按时间程时采样器采集。可在一个生产周期内，按时间程 序将一定量的水样分别采集在不同的容器中；自序将一定量的水样分别采集
6、在不同的容器中；自 动混合采样时采样器可定时连续地将一定量的水动混合采样时采样器可定时连续地将一定量的水 样或按流量比采集的水样汇集于一个容器中。样或按流量比采集的水样汇集于一个容器中。底质样品的采样方法底质样品的采样方法底质（沉积物）采样一般通用的是掘式采底质（沉积物）采样一般通用的是掘式采 泥器，其适用于采集量较大的沉积物样品；泥器，其适用于采集量较大的沉积物样品； 锥式或钻式采泥器适用于采集较少的沉积锥式或钻式采泥器适用于采集较少的沉积物样品；管式采泥器适用于采集柱状样品。物样品；管式采泥器适用于采集柱状样品。 如水深小于如水深小于3 3米，可将竹竿粗的一端削成尖头米，可将竹竿粗的一端削
7、成尖头 斜面，插入河床底部采样。斜面，插入河床底部采样。底质采样器Petersen氏掘式采泥器 手动活塞钻式沉积物采样器 水样的运输和保存水样的运输和保存 水样的运输水样的运输（l l）盛水器应当妥善包装，以免它们的外）盛水器应当妥善包装，以免它们的外 部受到污染，特别是水样瓶颈部和瓶塞，部受到污染，特别是水样瓶颈部和瓶塞， 在运送过程中不应破损或丢失。在运送过程中不应破损或丢失。（2 2）为避免水样容器在运输过程中因震动）为避免水样容器在运输过程中因震动 、碰撞而破损，最好将样品瓶装箱，并采、碰撞而破损，最好将样品瓶装箱，并采 用泡沫塑料减震或碰撞。用泡沫塑料减震或碰撞。水样的运输水样的运输
8、 （3 3）需要冷藏、冷冻的样品，须配备专用的冷）需要冷藏、冷冻的样品，须配备专用的冷 藏、冷冻箱或车运送；条件不具备时，可采用隔藏、冷冻箱或车运送；条件不具备时，可采用隔 热容器，并加入足量的制冷剂达到冷藏、冷冻的热容器，并加入足量的制冷剂达到冷藏、冷冻的 要求。要求。（4 4）冬季水样可能结冰。如果盛水器用的是玻）冬季水样可能结冰。如果盛水器用的是玻 璃瓶，则采取保温措施以免破裂。璃瓶，则采取保温措施以免破裂。 水样的运输时间，一般以水样的运输时间，一般以2424小时为最大允许时间小时为最大允许时间 。水样的保存水样的保存水样允许保存的时间与水样的性质、分析指水样允许保存的时间与水样的性质
9、、分析指 标、溶液的酸度、保存容器和存放温度等多种因标、溶液的酸度、保存容器和存放温度等多种因 素有关。素有关。不同的水样允许的存放时间也有所不同。一不同的水样允许的存放时间也有所不同。一 般认为，水样的最大存放时间为：般认为，水样的最大存放时间为：清洁水样清洁水样 7272小时小时轻污染水样轻污染水样 4848小时小时重污染水样重污染水样 1212小时小时水样主要的保护性措施水样主要的保护性措施：(1) 1) 选择合适的保存容器选择合适的保存容器不同材质的容器对水样的影响不同，一般可不同材质的容器对水样的影响不同，一般可 能存在吸附待测组分或自身杂质溶出污染水样的能存在吸附待测组分或自身杂质
10、溶出污染水样的 情况，因此应该选择性质稳定、杂质含量低的容情况，因此应该选择性质稳定、杂质含量低的容 器。一般常规监测中，常使用聚乙烯和硼硅玻璃器。一般常规监测中，常使用聚乙烯和硼硅玻璃 材质的容器。材质的容器。水样主要的保护性措施：水样主要的保护性措施：(2) (2) 冷藏或冷冻冷藏或冷冻 能抑制微生物的活动，减缓物理作用和化学反应速度能抑制微生物的活动，减缓物理作用和化学反应速度 。如将水样保存在。如将水样保存在-18-18 -22-22 C C的冷冻条件下，会显著提高水的冷冻条件下，会显著提高水 样中磷、氮、硅化合物以及生化需氧量等监测项目的稳定样中磷、氮、硅化合物以及生化需氧量等监测项
11、目的稳定 性，并对后续分析测定无影响性，并对后续分析测定无影响。(3) (3) 加入保存药剂加入保存药剂 在水样中加入合适的保存试剂，能够抑制微生物活动在水样中加入合适的保存试剂，能够抑制微生物活动 ，减缓氧化还原反应发生。加入的方法可以是在采样后立，减缓氧化还原反应发生。加入的方法可以是在采样后立 即加入；也可在水样分样时，根据需要分瓶分别加入。即加入；也可在水样分样时，根据需要分瓶分别加入。水样主要的保护性措施：保护性措施：（4 4）过滤和离心分离）过滤和离心分离 水样浑浊也会影响分析结果。用适当孔径的滤器可水样浑浊也会影响分析结果。用适当孔径的滤器可 以有效地除去藻类和细菌，滤后的样品稳
12、定性提高。一以有效地除去藻类和细菌，滤后的样品稳定性提高。一 般而言，可用澄清、离心、过滤等措施分离水样中的悬般而言，可用澄清、离心、过滤等措施分离水样中的悬 浮物。浮物。孔径为孔径为0.450.45 m m的滤膜的滤膜作为分离可滤态与不可滤态的作为分离可滤态与不可滤态的 介质；介质；孔径为孔径为0.20.2 m m的滤膜的滤膜作为除去细菌处理的介质。作为除去细菌处理的介质。采用澄清后取上清液或用滤膜、中速定量滤纸、砂芯采用澄清后取上清液或用滤膜、中速定量滤纸、砂芯 漏斗或离心等方式处理水样时，其阻留悬浮性颗粒物的漏斗或离心等方式处理水样时，其阻留悬浮性颗粒物的 能力大体为：能力大体为：滤膜滤
13、膜 离心离心 滤纸滤纸 砂芯漏斗。砂芯漏斗。 水样的预处理水样的预处理由于环境样品中污染物种类多，成分复由于环境样品中污染物种类多，成分复 杂，而且多数待测组分浓度低，存在形态各杂，而且多数待测组分浓度低，存在形态各 异，而且样品中存在大量干扰物质。在分析异，而且样品中存在大量干扰物质。在分析 测定之前，需要进行程度不同的样品预处理测定之前，需要进行程度不同的样品预处理 ，以得到待测组分适合于分析方法要求的形，以得到待测组分适合于分析方法要求的形 态和浓度，并与干扰性物质最大限度的分离态和浓度，并与干扰性物质最大限度的分离 。 样品的消解样品的消解在进行环境样品（水样、土壤样品、固体废在进行环
14、境样品（水样、土壤样品、固体废 弃物和大气采样时截留下来的颗粒物等）中的弃物和大气采样时截留下来的颗粒物等）中的无无 机元素的测定机元素的测定时，需要对环境样品进行消解处理时，需要对环境样品进行消解处理 。消解处理的作用是破坏有机物、溶解颗粒物，消解处理的作用是破坏有机物、溶解颗粒物， 并将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转并将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转 换成易于分解的无机化合物。换成易于分解的无机化合物。常用的消解方法有常用的消解方法有湿式消解法湿式消解法和和干灰化法干灰化法。样品的消解样品的消解在进行水样消解时，应根据水样的类型及采用的在进行水样消解时，应根据水样的类型及采
15、用的 测定方法进行消解酸体系的选择。测定方法进行消解酸体系的选择。 （1 1）硝酸消解法）硝酸消解法 （2 2）硝酸）硝酸- -硫酸消解法硫酸消解法（3 3）硝酸）硝酸- -高氯酸消解法高氯酸消解法（4 4）硝酸）硝酸- -氢氟酸消解法氢氟酸消解法（5 5） 多元消解法多元消解法（6 6）碱分解法）碱分解法（7 7）干灰化法）干灰化法（8 8）微波消解法）微波消解法微波消解装置样品分离与富集样品分离与富集（无机物和有机物）（无机物和有机物）（）（） 挥发和蒸发浓缩法挥发和蒸发浓缩法（）（） 蒸馏浓缩法蒸馏浓缩法（）（） 液液- -液萃取法液萃取法（）（） 沉淀分离法沉淀分离法（）（） 吸附分离法吸附分离法
