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1、第四节第四节 萜类化合物的提取分离萜类化合物的提取分离一、萜类的提取一、萜类的提取n n环烯醚萜多以单糖苷的形式存在，苷元环烯醚萜多以单糖苷的形式存在，苷元 的分子较小，且多具有羟基，所以亲水的分子较小，且多具有羟基，所以亲水 较强，多用甲醇或乙醇为溶剂进行提取较强，多用甲醇或乙醇为溶剂进行提取 。n n非苷形式的萜类化合物具有较强的亲脂非苷形式的萜类化合物具有较强的亲脂 性，一般用有机溶剂提取，或甲醇或乙性，一般用有机溶剂提取，或甲醇或乙 醇提取后，再用亲脂性有机溶剂萃取。醇提取后，再用亲脂性有机溶剂萃取。n n萜类化合物，尤其是倍半萜内酯类化合萜类化合物，尤其是倍半萜内酯类化合 物容易发生
2、结构的重排，二萜类易聚合物容易发生结构的重排，二萜类易聚合 而树脂化，引起结构的变化，所以宜选而树脂化，引起结构的变化，所以宜选 用新鲜药材或迅速晾干的药材，并尽可用新鲜药材或迅速晾干的药材，并尽可 能避免酸、碱的处理。能避免酸、碱的处理。n n含苷类成分时，则要避免接触酸，以防含苷类成分时，则要避免接触酸，以防 在提取过程中发生水解，而且应按提取在提取过程中发生水解，而且应按提取 苷类成分的常法事先破坏酶的活性。苷类成分的常法事先破坏酶的活性。( (一一) ) 溶剂提取法溶剂提取法n n1. 1. 苷类化合物的提取：苷类化合物的提取： 用甲醇或乙醇为用甲醇或乙醇为 溶剂进行提取，经减压浓缩后
3、转溶于水溶剂进行提取，经减压浓缩后转溶于水 中，滤除水不溶性杂质，继用乙醚或石中，滤除水不溶性杂质，继用乙醚或石 油醚萃取，除去残留的树脂类等脂溶性油醚萃取，除去残留的树脂类等脂溶性 杂质，水液再用正丁醇萃取，减压回收杂质，水液再用正丁醇萃取，减压回收 正丁醇后即得粗总苷。正丁醇后即得粗总苷。n n2. 2. 非苷类化合物的提取：非苷类化合物的提取：用甲醇或乙醇用甲醇或乙醇 为溶剂进行提取，减压回收醇液至无醇为溶剂进行提取，减压回收醇液至无醇 味，残留液再用乙酸乙酯萃取，回收溶味，残留液再用乙酸乙酯萃取，回收溶 剂得总萜类提取物；或用不同极性的有剂得总萜类提取物；或用不同极性的有 机溶剂按极性
4、递增的方法依次分别萃取机溶剂按极性递增的方法依次分别萃取 ，得不同极性的萜类提取物，再行分离，得不同极性的萜类提取物，再行分离 。( (二二) ) 碱提取酸沉淀法碱提取酸沉淀法n n利用内酯化合物在热碱液中，开环成盐利用内酯化合物在热碱液中，开环成盐 而溶于水中，酸化后又闭环而溶于水中，酸化后又闭环, , 析出原内析出原内 酯化合物的特性来提取倍半萜类内酯化酯化合物的特性来提取倍半萜类内酯化 合物。但是当用酸、碱处理时，可能引合物。但是当用酸、碱处理时，可能引 起构型的改变起构型的改变, , 应加以注意。应加以注意。 ( (三三) ) 吸附法吸附法n n1. 1. 活性碳吸附法：活性碳吸附法：
5、 苷类的水提取液用活性碳吸苷类的水提取液用活性碳吸 附，经水洗除去水溶性杂质后，再选用适当的附，经水洗除去水溶性杂质后，再选用适当的 有机溶剂如稀醇，醇依次洗脱，回收溶剂，可有机溶剂如稀醇，醇依次洗脱，回收溶剂，可 以得到纯品，如桃叶珊瑚苷的分离。以得到纯品，如桃叶珊瑚苷的分离。n n2. 2. 大孔树脂吸附法：大孔树脂吸附法： 将含苷的水溶液通过大将含苷的水溶液通过大 孔树脂吸附，同样用水、稀醇、醇依次洗脱，孔树脂吸附，同样用水、稀醇、醇依次洗脱， 然后再分别处理，也可得纯的苷类化合物。如然后再分别处理，也可得纯的苷类化合物。如 甜叶菊苷的提取与分离。甜叶菊苷的提取与分离。二、萜类的分离二、
6、萜类的分离n n( (一一) ) 结晶法分离结晶法分离 n n( (二二) ) 柱层析分离柱层析分离n n常用的吸附剂有硅胶、氧化铝（中性氧化铝）常用的吸附剂有硅胶、氧化铝（中性氧化铝） 。n n亦可采用硝酸银柱层析进行分离。亦可采用硝酸银柱层析进行分离。n n( (三三) ) 利用结构中特殊功能团进行分离利用结构中特殊功能团进行分离 n n如倍半萜内酯可在碱性条件下开环，加酸后又如倍半萜内酯可在碱性条件下开环，加酸后又 环合，借此可与非内酯类化合分离；环合，借此可与非内酯类化合分离；n n萜类生物碱也可用酸碱法分离。不饱和双键、萜类生物碱也可用酸碱法分离。不饱和双键、 羰基等可用加成的方法制
7、备衍生物加以分离。羰基等可用加成的方法制备衍生物加以分离。提取分离实例：提取分离实例：n n鄂北贝鄂北贝母母FritillariaFritillaria ebeiensisebeiensis系贝母属植系贝母属植 物新种，原野生于随州市大洪山一带，物新种，原野生于随州市大洪山一带， 民间已作药用，现已栽培成功。除从其民间已作药用，现已栽培成功。除从其 鳞茎的总生物碱中分离、鉴定了到六种鳞茎的总生物碱中分离、鉴定了到六种 异甾体生物碱外，后来应用硅胶柱层析异甾体生物碱外，后来应用硅胶柱层析 分离方法，以石油醚分离方法，以石油醚- -乙酸乙酯系统洗脱乙酸乙酯系统洗脱 ，从非生物碱部位成功地分离到，从非生物碱部位成功地分离到1818个对个对 映映- -贝壳杉烷型贝壳杉烷型( (ent-ent-kauranekaurane) )二萜及其二聚二萜及其二聚 体。体。
