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1、食品科学专业毕业论文食品科学专业毕业论文 精品论文精品论文 铋膜铋膜 SPCESPCE 差分脉冲伏安法快差分脉冲伏安法快速检测茶叶中铅的研究速检测茶叶中铅的研究关键词：差分脉冲关键词：差分脉冲 伏安法伏安法 同位镀铋膜同位镀铋膜 茶叶铅含量茶叶铅含量 处理方法处理方法 天然健康饮料天然健康饮料 卫生质量卫生质量 电化学分析电化学分析摘要：茶叶是世界三大饮品之一，也是公认的天然健康饮料，受到世界各国人 民的喜爱。我国是世界第二大产茶国，也是世界最大的茶叶出口国之一。茶叶 作为我国出口创汇的一种重要农产品，其卫生质量问题直接关系到我国的茶叶 产业。 铅是一种具有神经毒性和蓄积性的重金属元素，铅的过
2、量摄入严重危 害人体健康。国内外对多种食品的铅含量都有严格的规定，茶叶中也含有一定 量的铅，其主要来源是土壤。铅含量的检测是包括茶在内的多类食品卫生检验 的重要指标之一，因此，寻求食品中铅的快速测定方法十分重要。 电化学分 析法因其具有灵敏、准确、快速的特点，且仪器设备成本较低，操作较简便， 克服了传统重金属检测方法检测仪器昂贵，检测步骤繁琐，检测成本高等不足， 已经成为当前快速检测重金属的研究热点。在电化学方法中伏安法是检测重金 属最常用的方法，而差分脉冲溶出伏安法是伏安法中测定灵敏度最高的方法之 一。电化学法检测重金属通常使用的固体电极由于保养和处理繁琐，对操作人 员要求较高，难以批量生产
3、和广泛应用。本研究实验用丝网印刷电极替代固体 电极，以克服固体电极存在的不足，成功研制了“基于差分脉冲溶出伏安法的 汞膜电极测定茶叶中痕量铅的快速测定”的新技术。在此研究获得成功的基础 上，为克服常用的镀汞膜存在的诸如汞本身具有较大毒性，易污染环境，危害 操作人员健康的不足，欲用无毒的“绿色金属”铋代替常规使用的汞，以避免 传统汞电极使用带来的危害，同样具有准确性好，操作简便，电极表面易更新， 重现性也较理想等优点，有极大的研究价值和实际应用潜力。基于此，本研究 将差分脉冲溶出伏安法与丝网印刷电极和铋膜修饰方法相结合，欲构建一种新 颖的具有多种优势的茶叶铅元素快速检测电化学传感器。在前面研究获
4、得较理 想结果的基础上，又对检测食品中铅的前处理法进行了研究和改进，试图寻找 一种快速、简便、广泛适用的样品处理方法。 本论文主要包含以下几个方面：论文第一部分综述了食品中重金属及其检测的现状和发展趋势，特别是对电 化学检测方法做了较详尽的介绍，对其在食品中重金属检测分析中的研究进行 了概述。并对常用电化学方法的原理、材料和数据分析等进行了概述。 第二 部分探索了基于丝网印刷电极的差分脉冲溶出伏安法测定茶叶中痕量铅的快速 测定新技术。试验优化了丝网印刷电极镀汞膜的条件；最佳检测条件和仪器参 数等。通过试验，选择了浓度为 310-4mol/L 的 Hg2+同位镀汞法检测，修饰 方法简便易行。结果
5、表明在沉积电位-1.0 V，电位增量 0.05 V，脉冲幅度 0.2 V，脉冲宽度 0.5 s，脉冲间隔 0.5 s，沉积时间 300 s，平衡时间 30 s 条件下， 在 25 mL0.1 mol/L HCl 底液中，溶出峰电流与铅浓度在 10300g/L 范围内 呈现良好的线性关系，其回归方程为：Ip(A)=0.0205X(g/L)+0.8211，线性 相关系数 r 为 0.9936，检出限为 1.31g/L(折算后相当于茶叶中的铅含量 0.065mg/kg)，方法灵敏，并研究了多种离子存在条件下对 150g/L 的铅离子 检测的干扰情况。检测茶叶样品的铅含量，所得测定值的标准偏差均小于
6、8，回收率达到 85.2109.3，并且 t 检验结果表明没有显著差别。由此可知，用研究出来的差分脉冲溶出伏安法汞膜电极测定茶叶中的痕量铅，具有 快速、准确、简便、灵敏等优点，有进一步深入研究的价值。 第三部分建立 了同位镀铋膜法修饰的丝网印刷碳电极差分脉冲溶出伏安法快速检测茶叶中重 金属元素铅的方法。详细描述了建立该系统检测方法的条件优化过程，得到了 一系列最佳参数： 选择了浓度为 1.010-5 mol/L 的 Bi3+同位镀铋法，以 pH4.0 的醋酸-醋酸钠缓冲溶液为底液，电沉积电位确定为-1.1 V，电位增量为 0.01 V，脉冲幅度为 0.1 V，脉冲宽度为 0.1 s，脉冲间隔为
7、 1.5 s，沉积时间 为 300 s，平衡时间为 30 s。在优选条件下获得的方法线性范围为 50300g/L，相关系数为 r=0.9972，检测限为 2.35g/L(S/N=3)，相当于茶 叶中铅含量 0.12mg/kg，并研究了多种离子存在条件下对 150g/L 的铅离子检 测的干扰情况。在上述条件下差分脉冲溶出伏安法检测茶叶样品，精确度高， 与国标法测定值符合度好，说明此方法与国标方法同样具有较高的准确性。本 实验采用了铋膜修饰的丝网印刷电极传感器，结合优化的差分脉冲溶出伏安分 析，建立了一种经济、环保、简便、准确的茶叶中铅含量检测技术。 第四部 分以茶叶为电化学分析法检测铅元素的样本
8、，对纯水茶汤浸泡法，酸液浸泡法 和微波消解法三种样品前处理方法进行了探索。研究结果表明，纯水浸泡法处 理茶叶样品，虽然简单、经济、安全，但铅的溶出率极低，加上茶叶中通常含 有的铅元素本身就是痕量级水平的，因此，该方法不适用于快速检测茶叶中铅 的电化学传感技术。酸液浸提法经济简便，通过方法的优化，确定了以 20硝 酸溶液为浸提酸液，在 70水浴条件下浸泡样品 30 min，离心后取上清液，通 过赶酸、稀释定容等过程改进，克服了部分不利因素的影响。试验结果显示同 样存在铅溶出率低的缺陷。在对微波消解法的研究中，根据微波技术原理，改 进了预消化步骤，优选并确定了消解液以及微波消解工作条件。在工作参数
9、为： 0.4 MPa，4 min，0.8MPa，1 min，1.2 MPa，1 min，1.6 MPa，1 min，2.0 MPa，4 min 的条件下进行样品检测，所得结果与国标法检测值相符，精密度和 准确度也较理想，适用于茶叶中铅的检测。由于该微波消解法具有污染少、节 约试剂、操作安全、方便快捷等诸多优点，是一种理想的较新型试样消解方法， 有广阔的应用前景和极大的研究价值。 第五部分对论文进行了总结和展望， 在上述研究的基础上提出了茶叶中重金属检测的一种快速、简便的新方法，为 各类食品中重金属铅的检测提供了一种新手段，也为其它重金属元素的单独及 同步测定提供了可能。正文内容正文内容茶叶是世
10、界三大饮品之一，也是公认的天然健康饮料，受到世界各国人民 的喜爱。我国是世界第二大产茶国，也是世界最大的茶叶出口国之一。茶叶作 为我国出口创汇的一种重要农产品，其卫生质量问题直接关系到我国的茶叶产 业。 铅是一种具有神经毒性和蓄积性的重金属元素，铅的过量摄入严重危害 人体健康。国内外对多种食品的铅含量都有严格的规定，茶叶中也含有一定量 的铅，其主要来源是土壤。铅含量的检测是包括茶在内的多类食品卫生检验的 重要指标之一，因此，寻求食品中铅的快速测定方法十分重要。 电化学分析 法因其具有灵敏、准确、快速的特点，且仪器设备成本较低，操作较简便，克 服了传统重金属检测方法检测仪器昂贵，检测步骤繁琐，检
11、测成本高等不足， 已经成为当前快速检测重金属的研究热点。在电化学方法中伏安法是检测重金 属最常用的方法，而差分脉冲溶出伏安法是伏安法中测定灵敏度最高的方法之 一。电化学法检测重金属通常使用的固体电极由于保养和处理繁琐，对操作人 员要求较高，难以批量生产和广泛应用。本研究实验用丝网印刷电极替代固体 电极，以克服固体电极存在的不足，成功研制了“基于差分脉冲溶出伏安法的 汞膜电极测定茶叶中痕量铅的快速测定”的新技术。在此研究获得成功的基础 上，为克服常用的镀汞膜存在的诸如汞本身具有较大毒性，易污染环境，危害 操作人员健康的不足，欲用无毒的“绿色金属”铋代替常规使用的汞，以避免 传统汞电极使用带来的危
12、害，同样具有准确性好，操作简便，电极表面易更新， 重现性也较理想等优点，有极大的研究价值和实际应用潜力。基于此，本研究 将差分脉冲溶出伏安法与丝网印刷电极和铋膜修饰方法相结合，欲构建一种新 颖的具有多种优势的茶叶铅元素快速检测电化学传感器。在前面研究获得较理 想结果的基础上，又对检测食品中铅的前处理法进行了研究和改进，试图寻找 一种快速、简便、广泛适用的样品处理方法。 本论文主要包含以下几个方面：论文第一部分综述了食品中重金属及其检测的现状和发展趋势，特别是对电 化学检测方法做了较详尽的介绍，对其在食品中重金属检测分析中的研究进行 了概述。并对常用电化学方法的原理、材料和数据分析等进行了概述。
13、 第二 部分探索了基于丝网印刷电极的差分脉冲溶出伏安法测定茶叶中痕量铅的快速 测定新技术。试验优化了丝网印刷电极镀汞膜的条件；最佳检测条件和仪器参 数等。通过试验，选择了浓度为 310-4mol/L 的 Hg2+同位镀汞法检测，修饰 方法简便易行。结果表明在沉积电位-1.0 V，电位增量 0.05 V，脉冲幅度 0.2 V，脉冲宽度 0.5 s，脉冲间隔 0.5 s，沉积时间 300 s，平衡时间 30 s 条件下， 在 25 mL0.1 mol/L HCl 底液中，溶出峰电流与铅浓度在 10300g/L 范围内 呈现良好的线性关系，其回归方程为：Ip(A)=0.0205X(g/L)+0.82
14、11，线性 相关系数 r 为 0.9936，检出限为 1.31g/L(折算后相当于茶叶中的铅含量 0.065mg/kg)，方法灵敏，并研究了多种离子存在条件下对 150g/L 的铅离子 检测的干扰情况。检测茶叶样品的铅含量，所得测定值的标准偏差均小于 8，回收率达到 85.2109.3，并且 t 检验结果表明没有显著差别。由此 可知，用研究出来的差分脉冲溶出伏安法汞膜电极测定茶叶中的痕量铅，具有 快速、准确、简便、灵敏等优点，有进一步深入研究的价值。 第三部分建立 了同位镀铋膜法修饰的丝网印刷碳电极差分脉冲溶出伏安法快速检测茶叶中重 金属元素铅的方法。详细描述了建立该系统检测方法的条件优化过程
15、，得到了 一系列最佳参数： 选择了浓度为 1.010-5 mol/L 的 Bi3+同位镀铋法，以pH4.0 的醋酸-醋酸钠缓冲溶液为底液，电沉积电位确定为-1.1 V，电位增量为 0.01 V，脉冲幅度为 0.1 V，脉冲宽度为 0.1 s，脉冲间隔为 1.5 s，沉积时间 为 300 s，平衡时间为 30 s。在优选条件下获得的方法线性范围为 50300g/L，相关系数为 r=0.9972，检测限为 2.35g/L(S/N=3)，相当于茶 叶中铅含量 0.12mg/kg，并研究了多种离子存在条件下对 150g/L 的铅离子检 测的干扰情况。在上述条件下差分脉冲溶出伏安法检测茶叶样品，精确度高
16、， 与国标法测定值符合度好，说明此方法与国标方法同样具有较高的准确性。本 实验采用了铋膜修饰的丝网印刷电极传感器，结合优化的差分脉冲溶出伏安分 析，建立了一种经济、环保、简便、准确的茶叶中铅含量检测技术。 第四部 分以茶叶为电化学分析法检测铅元素的样本，对纯水茶汤浸泡法，酸液浸泡法 和微波消解法三种样品前处理方法进行了探索。研究结果表明，纯水浸泡法处 理茶叶样品，虽然简单、经济、安全，但铅的溶出率极低，加上茶叶中通常含 有的铅元素本身就是痕量级水平的，因此，该方法不适用于快速检测茶叶中铅 的电化学传感技术。酸液浸提法经济简便，通过方法的优化，确定了以 20硝 酸溶液为浸提酸液，在 70水浴条件下浸泡样品 30 min，离心后取上清液，通 过赶酸、稀释定容等过程改进，克服了部分不利因素的影响。试验结果显示同 样存在铅溶出率低的缺陷。在对微波消解法的研究中，根据微波技术原理，改 进了预消化步骤，优选并确定了消解液以
