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1、一一硬度（高硬度）硬度（高硬度）（一）（一）高硬度的测定高硬度的测定：准确移取 50ml 水样于锥形瓶中， （若水样浑浊则需要过滤，若水样酸性或碱性很高时则需用 NaOH 或 HCL 溶液中和） ，加入 510ml 氨氯化铵缓冲溶液， （若水样碳酸盐含量很高，则在加入缓冲溶液前先稀释成先加入所需 EDTA标准溶液量的 80%90%，计入滴定体积内，否则缓冲溶液加入后，碳酸盐析点，终点拖长） ，23 滴铬黑 T 指示剂，在不断摇动下，用二乙胺乙酸二钠标准溶液滴定，近终点时缓慢滴定，溶液颜色由酒红色变为蓝色为终点。同时作空白试验。(二) 方法二：准确移取 50ml 水样于锥形瓶中，硬度含量以 Ca
2、CO3计。数值以 mg/L 表示，用 x 表示：x=(V1-V0) C 100.091000/V上式中：V1消耗 EDTA 毫升数V0空白消耗 EDTA 毫升数V取样毫升数CEDTA 摩尔浓度 mol/L注：1. 为提高终点指示剂的灵敏度，可在缓冲溶液中加入一定量的 EDTA 二钠镁盐。如果用酸性铬蓝 K 作指示剂，可不加入 EDTA 二钠镁盐。2. 铁含量大于 2mg/L，铝含量大于 2mg/L，铜含量大于 0.01mg/L，铬含量大于 0.1mg/L，对测定有干扰，可在加入指示剂前用 2ml L半胱胺酸盐酸盐溶液和 2ml 三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。3. 缓冲溶液：67.5g NH
3、4Cl + 1g EDTA 二钠镁盐 + 570m lNH3H2O 稀释至 1000ml。L半胱胺酸盐酸盐溶液：10g/L二钙硬度的测定二钙硬度的测定移取 50ml 水样于锥形瓶中，放入一块刚果红试纸，逐滴加入（1+9）HCL,至刚果红试纸由红色变为紫蓝色，加入 35ml 三乙醇胺，5ml 1mol/L 氢氧化钠溶液，混匀后立即加入 0.2g 钙羧酸指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至纯蓝色为终点，整个滴定过程应在 5min 内完成，消耗 EDTA V ml。钙硬度（以 CaCO3计）= C V 100.091000/V0 mg/L注：1.分析总硬度和钙硬度所取水样的体积必须一致，所用的 ED
4、TA 溶液浓度必须相同。2.样品加入氢氧化钠溶液后迅速滴定，以免放置时间过长而引起水样浑浊，造成终点不清楚。3.水样中镁超过 2mg 当量/L，使终点指示不明显，应稀释后测定。4.水样中重碳酸盐过多，应先加入 HCL 酸化，并加热至沸腾，然后用NaOH 中和。三三. 镁硬度的测定镁硬度的测定镁硬度（mmol/l）= 总硬度（mmol/l）钙硬度（mmol/l）四四. 总硬度总硬度低硬度的测定低硬度的测定移取水样 100ml 于锥形瓶中，加入 1ml 硼砂缓冲溶液，23 滴酸性铬蓝 K指示剂，用 EDTA 滴定，近终点时应缓慢滴定，溶液由红色转变为蓝色即为终点，同时做空白试验，水样硬度小于 25
5、umol/L 时应采用 5ml 微量滴定管，以x表示： x= (V1-V0) C106/V注：两次平行测定结果的绝对值之差不大于注：两次平行测定结果的绝对值之差不大于 10umol/L五五. EDTA 标准滴定溶液的标定标准滴定溶液的标定用锌标准溶液标定称取 0.21g 于 800（前后温差不大于 50）灼烧恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加入 2ml HCL（20%）溶解，移入 250ml 容量瓶中，稀释至刻度。取 35.00ml40.00ml 氧化锌基准液于锥形瓶中，加 70ml 水，用氨水溶液（10%）调节溶液平 pH 至 78，加 5ml 氨氯化铵缓冲溶液（pH=10）及 5滴
6、铬黑 T 指示剂液（5g/L） ，用 EDTA 溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白。C（EDTA）= m(V1/250) 1000/(V2-V3) M上式中： m氧化锌的质量，gV1吸取氧化锌溶液的体积，mlV2消耗 EDTA 的体积，mlV3空白消耗 EDTA 的体积，mlM氧化锌的摩尔质量，g/mol，81.39六六. 测硬度所需试剂的配制测硬度所需试剂的配制1. 0.01mol/L EDTA：称取于 80干燥 2h 的 EDTA 二钠二水合物 3.725g 溶于水，在容量瓶中定容至 1000ml。2. 氨氯化铵缓冲溶液（pH=10）：称取 27.0g 氯化铵，溶于 250ml 水
7、中，加入 175ml 分析纯浓氨水，用水稀释至 500ml。3. 铬黑 T 指示液：称取 0.5g 铬黑 T 和 2g 氯化羟胺（盐酸羟胺） ，溶于乙醇（95%） ，用乙醇（95%）稀释至 100ml。使用前配制。4. 钙羧酸指示剂：0.2g 钙羧酸于 100g 氯化钠充分混合，研磨后通过 4050目，装在棕色瓶中，塞紧。5. 三乙醇胺：1 + 46. 盐酸：1 + 17. 氢氧化钠溶液 50g/L，用新鲜蒸馏水，放在聚乙烯瓶中。8. 硼砂缓冲溶液：称取 40g 硼砂（Na2B4O710H2O） ，加 10g 氢氧化钠，溶于水并稀释至 1L。贮于塑料瓶中。注：硼砂缓冲溶液也可用氨氯化铵缓冲溶液代替9. 酸性铬蓝 K 指示剂（5g/L）：0.5g 酸性铬蓝 K（C15H9O12N2S3Na3）与 4.5g盐酸羟胺，在研钵研匀。加 10ml 硼砂缓冲溶液，溶于 40ml 水中，用 95%的乙醇稀释至 100ml，贮于棕色瓶中备用。使用期不应超过一个月使用期不应超过一个月。
