鲜奶掺假的快速检测技术

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1、鲜奶掺假的快速检验技术当前，国内各大乳品企业的竞争已经将焦点集中在了各地的奶源争夺上。奶农出于自身经济利益的考虑，常常会在鲜奶中掺假，这势必会影响乳品加工企业产品的内在质量和经济效益，同时也势必会对消费者的身体健康造成损害。笔者已在乳品企业工作多年，积累了一些检验掺假乳和异常乳的技术方法，现将控制鲜奶收购质量的一些经验整理成文，以供同行参考。1 测比重1.1 目的测比重的目的是为了确定鲜奶是否掺了水，鲜奶掺水后比重会降低。根据对陕西省宝鸡地区部分牛群的抽样调查，正常牛乳的比重应为 1.0281.032，因此对于比重低于 1.028的牛乳即可视为异常乳。1.2 检测方法1.2.1 仪器及设备比重

2、计（204）；温度计（100，棒状水银温度计）；玻璃量筒（250mL）。1.2.2 操作方法将鲜牛奶充分搅拌均匀，取样 400500 mL，沿量筒壁缓慢倒入，然后将比重计轻轻插入量筒内，待静止后读数。同时测定牛奶温度，最后算出比重值。1.3 说明用测比重法来确定牛奶是否掺水，其实没有测冰点法来确定是否掺水准确，但它具有操作简单，可保证奶粉加工企业的出粉率，因此在实际生产中得到了普遍应用。2 测碱性物质2.1 目的常见的碱性物质有苏打、碱面等。由于牛奶营养丰富，微生物易于繁殖，特别是在夏季最容易酸败；另外在牛奶中掺了羊奶也易发生酸败现象，奶农为了掩盖酸败，常常会加碱。测碱的目的就是为了找出这部分

3、异常乳。2.2 检测方法2.2.1 原理溴百里香酚蓝指示剂在 PH6.07.6 的碱性溶液中颜色由黄至蓝发生变化。2.2.2 试剂0.04的溴百里香酚蓝乙醇溶液。2.2.3 操作方法取奶样 2mL 于试管中，使试管倾斜，沿管壁小心加入 0.04%的溴百里香酚蓝乙醇溶液0.6mL，然后缓慢转动 35 次，静置 2 分钟后，观察界面环层颜色变化。2.2.4 结果判定按环层颜色变化判定结果（见表 1）。表 1 环层颜色变化与判定结果对照表环 层 颜 色 含 碱 量 结 论 判 定黄 色 无 碱 合 格 乳黄 绿 色 含 碱 0.03% 异 常 乳淡 绿 色 含 碱 0.05% 异 常 乳绿 色 含

4、碱 0.1% 严 重 异 常 乳2.3 检验方法（玫瑰红酸显色反应）2.3.1 原理玫瑰红酸亦为酸碱指示剂，其 PH 值变色范围为 6.98.0，遇到加碱牛奶则由棕黄色变成玫瑰红色，反应灵敏，容易检出。2.3.2 试剂0.2玫瑰红酸酒精溶液，称取 200 mg 玫瑰红酸指示剂，溶于 95100mL 的酒精溶液中即可。2.3.3 操作方法取被检乳、正常乳各 1mL 分别注入两个试管中，然后各滴加 0.2玫瑰红酸酒精溶液1mL，摇匀后观察其变化。若乳中含碱则呈玫瑰红色，含碱量越大其颜色也越鲜艳，而不含碱的牛奶则呈棕黄色（肉桂色）。次外，还可采用以下的快速检测法：在白瓷滴定板的坑内，滴入被检乳及上述

5、指示剂各一滴，混合均匀，如呈现玫瑰红色则说明乳中掺有碱性物质。3 测亚硝酸盐、硝酸盐3.1 目的亚硝酸盐、硝酸盐常作为肉类食品的防腐剂和发色剂，但人体过量摄入会产生毒害作用，因此，在鲜奶收购中必须监控亚硝酸盐和硝酸盐的含量。不过，由于硝酸盐在细菌（亚硝酸菌）的作用下会还原成亚硝酸盐，因此，我们只要控制好含亚硝酸盐的异常乳就基本上可以做到二者在成品中不超标。3.2 亚硝酸盐的检测方法3.2.1 原理在弱酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与 萘胺偶合形成紫红色染料。3.2.2 试剂配制将 0.1g萘酚、0.2g萘胺及 0.6g 对氨基苯磺酸溶解于 400mL 50%的冰醋酸中，在棕色瓶中

6、避光保存。3.2.3 操作方法取奶样 2 mL 于试管中，然后加入 1.5 mL 打亚硝酸盐试剂，摇匀 2 分钟后，观察现象。3.2.4 结果判定按颜色深浅判定结果（见表 2）。表 2 奶样颜色与结论判定对照表奶 样 颜 色 亚 硝 酸 盐 量 结 论 判 定白 色 无 亚 酸 硝 盐 合 格 乳微 粉 色 含 亚 酸 硝 盐 0.2mg/kg 异 常 乳水 粉 色 含 亚 酸 硝 盐 0.3mg/kg 异 常 乳粉 红 色 含 亚 酸 硝 盐 0.4mg/kg 严 重 异 常 乳3.3 硝酸盐的检测方法3.3.1 原理在鲜奶中的硝酸盐被还原成亚硝酸盐后，再与对氨基苯磺酸和甲萘胺作用，形成红色

7、的偶氮化合物。3.3.2 试剂A、 还原剂硝酸钡 44 克，硫酸锰 5 克，醋酸镉 2 克，锌粉 2 克，烘干后混合在一起，研成细粉贮存于棕色广告口瓶中备用。B、 显示剂同测定亚硝酸盐的试剂。3.3.3 操作方法取乳样 2mL 于小试管中，加还原剂一小勺（约 0.3 克），充分摇匀后，加显色剂2mL，摇匀约 3 分钟后观察。3.3.4 结果判定按颜色深浅判定结果（见表 3）。表 3 奶样颜色与结论判定对照表奶样颜色 亚硝酸盐或硝酸盐含量 结论判定乳白色 无亚硝酸盐或硝酸盐 合格乳微粉色 含亚硝酸盐或硝酸盐 0.2mg/kg 异常乳水粉色 含亚硝酸盐或硝酸盐 0.3mg/kg 异常乳粉红色 含亚

8、硝酸盐或硝酸盐 0.4mg/kg 严重异常乳红 色 含亚硝酸盐或硝酸盐0.5mg/kg 严重异常乳3.3.5 说明（1）该方法与测亚硝酸盐方法同时做即可判定得出鲜乳中硝酸盐含量。（2）作为乳品生产厂家控制鲜乳收购质量，该方法具有方便快速、准确的优点，鲜奶收购时只要测硝酸盐就可控制鲜奶中硝酸盐与亚硝酸盐二者的含量，从而就可有效的保证鲜奶收购质量。（3）鲜奶中掺入低脱盐乳清粉时有时也会加重该实验的现象。4 测葡萄糖类物质4.1 目的常见含葡萄糖的物质有葡萄糖粉、糖烯、糊精、脂肪粉、植脂末等。奶农为了提高鲜奶的密度和脂肪、蛋白质等理化指标，常在鲜奶中掺入这类物质，因此，检测这类物质非常必要。4.2

9、检测方法4.2.1 原理葡萄糖粉、糊精、脂肪粉、植脂末中都有含量不等的葡萄糖。4.2.2 试剂医用尿糖试纸（各大医药店均有销售）。4.2.3 操作方法及判定取尿糖试纸，浸入奶样中 2 秒后取出，在 2 分钟内对照标准板，观察现象。有含葡萄糖类物质存在时，试纸即有颜色变化。5 测淀粉、豆浆、面粉类物质5.1 目的奶农在鲜奶中掺这类物质纯粹是为了增加奶的重量和提高密度。因为这类物质在浓缩工艺中常常会发生焦管现象，故必须严把质量关。5.2 检测方法5.2.1 原理碘遇淀粉变为蓝色。5.2.2 试剂配制淀粉试剂：10g 碘与 40g 碘化钾溶解于 500mL 蒸流水中。5.2.3 操作方法及判定取奶样

10、 3mL 于试管中，加入 1 滴淀粉试剂摇匀后观察现象。有淀粉存在时，奶样呈现蓝色。5.3 说明该实验用加热煮沸试验后冷却的奶样做灵敏度更高。6 关于乳清粉目前，我国国内市场上见到的乳清粉全部依赖进口。乳清粉是国外乳品企业在鲜奶中提取奶酪后的副产品，因此，价格相对全脂奶粉便宜许多，这也为一些不法奶商在交售鲜奶时掺乳清粉提供了可能。因为乳清粉的全部成分都来源于鲜乳，因此，用常规的化学方法很难分辨该乳的真假。不过，由于乳清粉的脂肪含量一般都1.2，蛋白质含量12，乳糖含量则75，因此，我们可以借助乳成份分析仪来快速测定它的理化指标，以按质定价或扣除相应比例来收购。我们通过试验证实，在鲜奶密度不变的

11、情况下，其脂肪含量每下降 0.1 个百分点，蛋白质含量相应下降 0.05 个百分点，鲜奶的乳清粉掺假率都在 3以上，如果加上提高奶的密度因素，这个掺假比例还会更高。在生产中，我们还发现有些掺了乳清粉的鲜奶脂肪含量甚至还低于蛋白质含量的现象，此时再测鲜奶中的乳糖含量，如果乳糖4.80，则可判定该原料乳中掺有乳清粉。7 测抗生素7.1 目的鲜奶中的抗生素是某些生病奶牛在进行药物治疗后分泌的乳汁中有药物残留所引起的，抗生素检测是乳品企业生产发酵型酸奶时的必检项目。现在，国内一些有实力的大型乳品企业在生产奶粉时也对鲜奶进行抗生素检测，从而生产出无抗奶粉，以避免极个别的消费者出现过敏反应。长期喝含有抗生

12、素的牛奶，人体内的细菌就会产生抗药性。由于抗生素的残留量一般都在几个 PPb 以下，因此，用一般化学仪器和设备很难在短时间内把它检测出来。下面就把我厂生产酸奶时抗生素检测的简便方法介绍给大家。7.2 检测方法（发酵法）7.2.1 原理抗生素影响鲜奶的正常发酵。7.2.2 仪器及菌种250mL 三角瓶；乳酸菌菌种。7.2.3 操作方法取 150mL 奶样于 250mL 三角瓶中，在电炉上加热煮沸后，冷却至 42，加入 15mL 经接种后的乳酸菌菌种，然后置于 42的培养箱中发酵，1 小时后观察。7.2.4 结论判定如果奶样已发酵，证明无抗生素；反之则为异常乳。7.3 检测方法（改进发酵法）为了便

13、于检验者观察发酵与否的现象，有人采用在检验乳中加入指示剂，因为乳酸菌发酵产生乳酸会降低溶液的 PH 值，通过指示剂颜色变化来判定检验乳是否发酵，从而判定检验中是否有抗生素或防腐剂。7.3.1 原理抗生素和防腐剂均能抑制乳酸菌发酵生长繁殖，不使鲜奶 PH 值发生变化，从而防止原料奶酸败，当然也不会使预先加入到检验乳中碱性指示石蕊剂溶液改变颜色。7.3.2 试剂及菌种（1）0. 5N 氢氧化钠溶液：称取化学纯氢氧化钠 2.0g 溶于 100mL 蒸馏水中。（2）石蕊试剂：5的石蕊水溶液。（3）乳酸菌菌种液。7.3.3 操作方法a、取被检验乳 10 mL 加入大试管中，再加入石蕊试剂 2mL。b、用

14、滴管小心滴入 0.5N 氢氧化钠溶液，使被检乳显示明显的蓝色。c、将被检乳用棉塞塞住管口在 85水浴锅中保温 10 分钟，冷却。d、加入乳酸菌菌种液 1m，混匀后，置于 42的恒温培养箱中发酵。7.3.4 结论判定按奶样颜色变化判定结果(见表 4)表 4 奶样颜色与判定结果对照表奶 样 颜 色 掺 假 试 验 判 定 结 论蓝 色 不 变 含 抗 生 素 或 防 腐 剂 异 常 乳红 色 不 含 抗 生 素 或 防 腐 剂 合 格 乳7.3.5 说明：为了节省判定时间，该试验最好同时做对照实验。8 测防腐剂在鲜奶中加防腐剂会对奶中的营养成份造成破坏，也会对乳制品的口感造成不良影响，有些甚至给我

15、们的掺假检验工作带来干扰作用，比如焦亚硫酸钠。下面就介绍两种对我们的检测工作影响较大的两种防腐剂的简便检测方法。8.1 测双氧水(H2O2)8.1.1 原理双氧水(H2O2)具有强烈的氧化性，它能把碘化钾中的碘离子(I)氧化成碘(I2)，由于碘遇淀粉变成蓝色，因此我们可以很快检出加入双氧水的奶样。8.1.2 药品及试剂碘化钾（分析纯）；1淀粉溶液。8.1.3 操作方法取奶样 3 mL 于试管中，加碘化钾 1 小勺（约 0.3g），充分摇匀后，再滴入 2 滴 1的淀粉溶液，摇匀后观察现象。8.1.4 结论判定按奶样颜色变化判定结果（见表 5）表 5 奶样颜色与判定结果对照表奶 样 颜 色 掺 假

16、 试 验 结 论 判 定不 变 色 不 含 防 腐 剂 合 格 乳蓝 色 含 防 腐 剂 异 常 乳8.2 测双氧水(H2O2)：钒酸试剂呈色法牛奶中加入的过氧化氢经过一段时间后便会分解成水和氧气，因此，加量不多或加后时间太长便不易检出。本方法过氧化氢的最低检出浓度为 0.01.8.2.1 原理过氧化氢与钒酸试剂 发生反应生成红色物质。8.2.2 试剂1钒酸、硫酸溶液：将 1 g 钒酸溶解于 100 mL 20的硫酸溶液中。8.2.3 操作方法取奶样 2mL 于试管中，滴加 5 滴 1的钒酸试剂，摇匀后观察现象。8.2.4 结论判定按奶样颜色变化判定结果（见表 6）表 6 奶样颜色与判定结论对照表奶 样 颜 色 掺 假 试 验 判