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1、1三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定实验报告实验报告指导老师：指导老师： 翁永根翁永根班级：应班级：应101-1101-1组号：组号： 2 2组员：组员： 高美艳高美艳 201055501108201055501108陈卓陈卓 201055501106201055501106房涛房涛 201055501105201055501105 实验时间：实验时间：20122012年年9 9月月1414日、日、2121日日2三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定一、实验目的一、实验目的1.掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方
2、法。2.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。3.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。二、实验原理二、实验原理. 配合物合成原理配合物合成原理：1. 三氯化六氨合钴的化学式为Co(NH3)6Cl3，橙黄色晶体，20在水中的溶解度为 0.26 molL-12. 钴的性质： Co3+为正三价离子，d2sp3杂化，内轨型配合物。在酸性溶液中，Co3+具有很强的氧化性 ，易于许多还原 剂发生氧化还原反应而转变成稳定的 Co2+。 Co(NH3)63+离子是很稳定的，其 K(稳)1.610，35因此在强碱的作用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有加入 强碱并在沸热的条件下
3、才分解。2 Co(NH3)6Cl3 + 6 NaOH = 2 Co(OH)3 + 12 NH3+ 6 NaCl3、本实验以活性碳为催化剂，用过氧化氢氧化有氨和氯化铵存在的氯化钴 溶液制备三氯化六氨合钴()。 2CoCl26H2O 10NH3 2NH4Cl H2O2 =2Co(NH3)6Cl3 14H2O（橙黄色）在水溶液中，电极反应 （Co3+/Co2+）=1.84V，所以在一般情况下， Co()在水溶液中是稳定的，不易被氧化为 Co()，相反，Co()很不稳 定，容易氧化水放出氧 （Co3+/Co2+）=1.84 V （O2/H2O）=1.229 V。但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配
4、合物Co(NH3)62+，电极电 势 Co(NH3)63+/ Co(NH3)62+=0.1 V，因此 CO()很容易被氧化为 Co()，得到较稳定的 Co（）配合物。. NH3 的测定原理。的测定原理。 由于三氯化六氨合钴在强酸强碱（冷时）的作用下，基本不被分解，只 有在沸热的条件下，才被强碱分解。所以试样液加 NaOH 溶液作用，加 热至沸使三氯化六氨合钴分解，并蒸出氨。蒸出的氨用过量的 2%硼酸溶 液吸收，以甲基橙为指示剂，用 HCl 标准液滴定生成的硼酸氨，可计算 出氨的百分含量。Co(NH3)6Cl33 NaOH=Co(OH)3 +6 NH3+6 NaCl3NH3+H3BO3 = NH
5、4 H2BO3 NH4 H2BO3 + HCl = H3BO3 + NH4Cl. 钴的测定原理钴的测定原理利用 3 价钴离子的氧化性，通过典量法测定钴的含量 Co(NH3)6Cl33 NaOH=Co(OH)3 +6 NH3+6 NaClCo(OH)3+3HCl= Co3+3 H2O 2 Co3+2I-=2 Co2+I2 I2 +2 S2O32- =2 I-+ S4O62-.氯的测定原理氯的测定原理利用莫尔法即在含有 Cl的中性或弱碱性溶液中，以 K2CrO4作指示剂， 用 AgNO3标准溶液滴定 Cl。由于 AgCl 的溶解度比 AgCrO4小，根据分步 沉淀原理，溶液中实现析出 AgCl 白
6、色沉淀。当 AgCl 定量沉淀完全后，稍 过量的 Ag+与 CrO4-生成砖红色的 Ag2CrO4沉淀，从而指示站点的到达。终点前：Ag+Cl-=AgCl (白色) Ksp=1.810-10 终点时：2Ag+CrO42-=Ag2CrO4（砖红色） Ksp=2.010-12莫尔法莫尔法：是一种银量沉淀滴定法 ，用铬酸钾做指示剂 原原理理在含有 Cl的中性或弱碱性溶液中，以 K2CrO4 作指示剂，用 AgNO3标准溶液滴定 Cl。由于 AgCl 的溶解度比 AgCrO4 小，根据分步沉淀原理，溶液中实现析出 AgCl 白色沉淀。当 AgCl 定量沉淀完全后，稍过量的 Ag+与 KCrO4-生成砖
7、红色的 Ag2CrO4 沉淀，从而指示终点的到达。凯氏定氮仪凯氏定氮仪简简介介凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法，故被称为凯氏定氮仪，又名定氮仪、 蛋白质测定仪 、粗蛋白测定仪。这种方法是由凯耶达尔在 1883 年发明的。 原原理理4将有机化合物与硫酸共热使其中的氮转化为硫酸铵。在这一步中，经常会向混合物中加入硫酸钾来提高中间产物的沸点。样本的分析过程的终点很好判断，因为这时混合物会变得无色且透明（开始时很暗） 在得到的溶液中加入少量氢氧化钠，然后蒸馏。这一步会将铵盐转化成氨。而总氨量（由样本的
8、含氮量直接决定）会由反滴定法确定：冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中。氨会和酸反应，而过量的酸则会在甲基橙的指示下用碳酸钠。滴定所得的结果乘以特定的转换因子就可以得到结果。三、仪器和药品三、仪器和药品1. 试验仪器试验仪器水浴加热装置、抽滤装置、凯氏定氮仪、容量瓶（100 ml、250ml、1L） 、25.00 ml 移液管、250ml 锥形瓶、 温度计（100 0C）1 支、250 ml 碘量瓶、量筒（10ml、25 ml、100 ml）各 1 个、烧杯、pH 试纸（精密）2. 药品药品甲基红溴甲酚氯、酚酞、0.5% 淀粉溶液、K2CrO4指示剂CoCl26H2O、 NH4Cl 固体、活性炭、Na
9、Cl 固体、冰、Na2S2O3.5H2O 晶体AgNO3固体、无水碳酸钠、KI 固体、K2Cr2O7浓氨水、5 H2O2、 浓盐酸、 、95%乙醇、2%硼酸溶液、10NaOH 溶液四、实验步骤四、实验步骤1. Co(NH3)6Cl3 的合成的合成在锥形瓶中，将 4g NH4Cl 溶于 8.4ml 水中，加热至沸，加入 6.0g 研细了的CoCl26H2O 晶体，摇动使其溶解，然后趁热倾入 0.4 g 经活化了的活性炭，混合均匀后，用流水冷却，然后加入 13.5 ml 浓氨水，再冷却至 283K 以下，用滴管逐滴加入 13.5ml 5的 H2O2溶液。水浴加热至 323-333K，并在此温度下恒
10、温 20 min，并不断摇动锥形瓶。然后用冰水浴冷却至 273K 左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于 50ml 沸水中（水中含 1.7ml 浓盐酸）。趁热吸滤，慢慢加入 6.7ml 浓盐酸于滤液中，即有大量橙黄色晶体析出。用冰浴冷却后吸滤，晶体以 2ml 2mol/L HCl 洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。称量，计算产率。2. 氨的测定氨的测定（1）用分析天平准确称取约 0.2g 样品于 250ml 锥形瓶中，加 50ml 去离子水5溶解，另准备 50ml 2% H3BO3溶液于 250ml 锥形瓶中，（2）在 H3BO3溶液加入 5 滴甲基红溴甲酚氯指示剂，将两溶液分别固定在凯氏定氮仪
11、上，开启凯氏定氮仪，氨气开始产生并被 H3BO3溶液吸收，吸收过程中，H BO 溶液颜色由浅绿色逐渐变为深黑色，当溶液体积达到 100ml33左右时，可认为氨气已被完全吸收。（3）用溶液标定准确浓度的 HCl 溶液滴定吸收了氨气的 H BO 溶32CONa33液，当溶液颜色由绿色变为浅红色时即为终点。读取并记录数据，计算氨的含量。3.碘量法测定钴含量碘量法测定钴含量用分析天平准确称取约 0.2g 样品于 250ml 锥形瓶中，加 10 ml 水，10ml 10 NaOH 溶液，置于电炉微沸加热至无氨气放出（用 PH 试纸检验） 。冷却至室温后，加入 10ml 水，转移至碘量瓶中，再加入 5g
12、KI 固体，15ml 6mol/LHCl 溶液。立即盖上碘量瓶瓶盖。充分摇荡后，在暗处反应10min。用已准确标定浓度的 Na2S2O3溶液滴至浅黄色时，再加入 2 ml 2淀粉溶液，继续滴至溶液为粉红色即为终点。计算钴的百分含量，并与理论值比较。4.氯的测定氯的测定1. 以 K2CrO4 为指示剂，用已知浓度的 NaCl 溶液滴定 AgNO3溶液AgNO3 的标定方法：称取 0.3014g 的氯化钠，配制成 100ml 的标准溶液。转 移 25ml 的 NaCL 溶液于锥形瓶中，以铬酸钾做指示剂，用硝酸银滴定，滴至 砖红色沉淀消失。 2. 用分析天平准确称取约 0.2g 样品溶解，然后用 1
13、00ml 容量瓶定容3. 准确移取 25.00ml 溶液于另一锥形瓶中，加入 2 滴 2.5%的 K2CrO4 溶液作为指示剂4. 用已准确标定浓度的 AgNO3溶液滴定至出现砖红色不再消失为止，即为终点，读取数据，计算氯的含量。五五.实验数据处理实验数据处理1. Co(NH3)6Cl3 的制备产率的制备产率 得到产品 m =3.65g，称取 CoCl2 样品 m = 6g根据 2CoCl26H2O 10NH3 2NH4Cl H2O2 =2Co(NH3)66Cl3 14H2O理论产品质量为 M=6.77g9 .2375 .2670 . 6产率%9 .53%10077. 665. 32. 氨的测
14、定（1）HCl 的浓度 c=0.4089mol/L 滴定需 V= 14.20ml（2）氨的含量计算 mCo(NH3)6Cl3=0.2019g 根据反应方程式 Co(NH3)6Cl33 NaOH=Co(OH)3 +6 NH3+6 NaCl NH3+H3BO3 = NH4 H2BO3 NH4 H2BO3 + HCl = H3BO3 + NH4Cl得 HCl 与 NH3的计量比为 1：1 故样品中样重100017%3HclHclVCNH=48.89%1002019. 01000/1720.14/4089. 0gmolgLLmol1mol 样品中所含氨的物质的量为 48.89%mol6 . 717/5
15、 .2673. 钴含量的测定 已标定 Na2S2O3的浓度为 0.02551mol/L 第一组： 第二组： 4. 氯的测定 已标定 AgNO3的浓度为 0.04960 mol/L， Co(NH3)6Cl3的含量测定结果汇总氨钴氯 实验结果 Co(NH3)6Cl3的理论结果 偏差 相对偏差 摩尔比氨：钴：氯=7样品的实验式Co（NH3Cl05. 1)6 . 725. 3六六.结果讨论差与误分析结果讨论差与误分析1.产率较低，原因是：产率较低，原因是：（1）制备过程中有损失。比如晶体未完全析出或晶体析出后再溶解。 （2）加热时间太长，致使样品分解。 （3）抽滤后转移样品不彻底，滤纸上留有少量样品。 （4）冷却时不充分2.组份测定中，样品实验式与组份测定中，样品实验式与.Co(NH3)6Cl3 有差异，原因是：有差异，原因是：（1）HCl 的浓度标定不准。 （2）在 HCl 滴定硼酸铵中，终点判断不准确，致使测定的氨的含量偏高。（3) Na2S2O3滴定时，颜色变化不明显，终点把握不准 。 (4) 产品中可能有其他物质，比如二氯化五氨合钴。七七.注意事项注意事项1.在使用试剂或药品前一定要确保其没有失效，对一些试剂要现用现配。 2
