《羧酸及羧酸盐与卤代烃直接合成酯的研究》由会员分享，可在线阅读，更多相关《羧酸及羧酸盐与卤代烃直接合成酯的研究（5页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、第? ?卷第?期!#?%#?卯! 7?曾报道过用苯甲酚澳甲烷、对苯基甲酞澳甲烷和对 硝墓 卤代苯与三 乙胺 的狡基化反应制备醋类#与此同时,也有人在实验室条件下用 甲基硅烷氯化 物与不 同 的叔胺合成一些甲硅烷基甲墓醋#尽管这种 方法六十年代初国外就有过一些文献报道,但 到目前为止,国 内仍很少有人研究#本文将叙述以胶酸或段酸钠与卤代 烃在三乙胺或三乙胺与碘 化钠催化直接合成醋的研究#虽然本文所述叔胺仅限于三 乙胺,但是其他叔胺也 曾有文献报道过,并且结果令 人满意#由于采用这种方法醋化,对于不 同的反应物有不 同的反应条件,并且要求不 同的沸点、极性或其他特性的溶荆,因此,这样一个宽的溶剂范
2、困,其优点很显著了#?反应原理6妇,、#,、。 +,一) )3+汉一+一 ) )+?3183口入+一 ) )+汉其反应历程 可分 下列几步担&万,一不面一+一)+,【63183口口?+,6318 6妇&8+,。+一) )36妇,8+,。一+一=刀、)【+6=尹&8,。3 )。#洲+一一。一+闪6归&8口一+二!+6,318,收稿日期?只 沙落一田一 徐秋,女,引岁,讲师大连轻工业学院学报第? ?卷+)3+,) )+3 反应按1 机理进行,卤代烃与三乙胺先生成季按盐,季按盐极易与亲核试剂段酸 或狡酸盐发生亲核取代反应 生成中间过渡体,中间体 再生成稳定产物,释 放 出催 化剂#实验部分 #?实验
3、仪器日本 岛津 一,气相色谱仪9, 匕匕=折光仪9日本产分光,一 型液相色谱仪# # 操作步骤在三口烧瓶中,加入?# )&原料狡酸或玫酸盐、?! 卤代 烃9以酸为原料加 入三乙胺,以盐为原料加入三乙胺和碘化钠6! 卤代烃加?# &一?# ! 的三乙胺或三乙胺和碘化钠 8,再加入适量溶剂,安装上搅拌器、温度计和回流装置,电热套加热#回流一定时间后,冷却、水洗、分离,油相用无水乙醚提取一次,合并油相,用无水硫酸钠干燥过夜,蒸馏回收溶剂,减压蒸馏,收集折光率相近 组分,称 重,计算产率#产品经气相色谱分析表明纯度高达 以上#结果与讨论反应结果见表?、表,本 法合成的醋采用气相色谱测定的结果表明产品纯
4、度高、杂质少,产品物性参数 列于表入表? #表?技酸与卤代烃合成醋结果产物酸卤代烃6!8反应温度68反应时间68溶剂馏份沸程68产率68乙酸书酷邻茉二甲映二正戊嘴邻苯二甲胶二异丙酮茉 甲故节酷茉 甲故乙幽笨 甲酷异丙脂二甲茉澳戊烷二甲茉二甲茉6 一8? ? 6?一? 8八? &6?&一?&8 6? 一? ?8 ?6?一? ?8 ? 苯苯氛氛& &”& ! !工气工,尸催化夕入拓叼)沙八,八, 印工万尸催化 九,口 )一) 产)户八了=3!=7=?3_? = 7?3!= 7 =?3_? 7 .7%!2,! !=。 7, 12+ ,2=?! =5 7 5? != 7 =?_?而7= 7? !? !? ?=贻#7?=!7=! 7=7= = 人 = !毗!?! 7, =?#=,3!= 7 =? _?%! 7
