分离答案一至三章

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1、第一章第一章 绪论绪论 1. 什么是分离科学? 1. 分离科学是研究被分离组分在空间移动和再分布的宏观和微观变化规律的一分离科学是研究被分离组分在空间移动和再分布的宏观和微观变化规律的一 门学科,也可以说是研究分离、浓集和纯化物质的科学。门学科,也可以说是研究分离、浓集和纯化物质的科学。2. 简述分离科学研究的内容 (1)研究各种表面上看来毫无联系的各分离方法之间的共同规律;研究各种表面上看来毫无联系的各分离方法之间的共同规律; (2)如何将现代科技中对分离和纯化要求最迫切的对象进行研究,以提高经济效如何将现代科技中对分离和纯化要求最迫切的对象进行研究,以提高经济效 益,解决生产中的关键问题;

2、益,解决生产中的关键问题; (3)将各种分离方法联用,研究最优化的分离条件;将各种分离方法联用,研究最优化的分离条件; (4)分离出迄今尚未发现的新物质;分离出迄今尚未发现的新物质; (5)寻求新的分离原理及方法等。寻求新的分离原理及方法等。3. 简述分离的本质 分离是非自发过程,是负熵过程,因而需要提供能量。利用物质特有的某些性分离是非自发过程,是负熵过程,因而需要提供能量。利用物质特有的某些性 质,才能加以分离。质,才能加以分离。4. 解释回收率与富集倍数,并指出分离与富集的差异? 回收率回收率分离后得到的组分总量和原始样品中组分的总量之比。分离后得到的组分总量和原始样品中组分的总量之比。

3、 富集倍数富集倍数被分离组分的回收率与基体回收率的比值。被分离组分的回收率与基体回收率的比值。100 ng / 100 mL 0.1 g吸附剂吸附剂 100 ng/5mL 富集倍数为富集倍数为20 分离分离将待检测组分从混合物中提出,或将干扰组分从体系中移走。目的是将待检测组分从混合物中提出,或将干扰组分从体系中移走。目的是 提高检测的专一性提高检测的专一性。 富集富集将待检测组分从大量基体物质里集中到一较小体积的溶液。目的是提将待检测组分从大量基体物质里集中到一较小体积的溶液。目的是提 高检测的灵敏度高检测的灵敏度。5. Giddings提出分离方法的依据是什么? 简述其分类方法,并举例.

4、Giddings 提出的分离方法的分类是基于迁移和平衡。他认为迁移有两个控制因提出的分离方法的分类是基于迁移和平衡。他认为迁移有两个控制因 素:素: 第一是化学势能(第一是化学势能( ),它既控制了相对的迁移又控制了平衡的状态;),它既控制了相对的迁移又控制了平衡的状态; 第二是流(第二是流(flow)这可以是气体流也可以是液体流或超临界流体流。由于化学)这可以是气体流也可以是液体流或超临界流体流。由于化学 势能和流的作用才能形成分离过程。势能和流的作用才能形成分离过程。 Giddings 对分离方法的分类对应表对分离方法的分类对应表势能分布势能分布作用方式作用方式分析方法分析方法静态连续势能

5、分布静态连续势能分布电泳电泳与连续势能分布平行的流与连续势能分布平行的流淘析、逆流电泳淘析、逆流电泳连续连续 *分布分布与连续势能分布垂直的流与连续势能分布垂直的流超层场流分离超层场流分离静态不连续势能分布静态不连续势能分布蒸馏、升华、离子交换蒸馏、升华、离子交换与不连续势能分布平行的流与不连续势能分布平行的流过滤、超虑、区域熔融过滤、超虑、区域熔融不连续不连续 *分布分布与不连续势能分布垂直的流与不连续势能分布垂直的流色谱、泡沫分馏色谱、泡沫分馏静态不连续势能分布静态不连续势能分布 电沉积、电解精炼电渗析电沉积、电解精炼电渗析与不连续势能分布平行的流与不连续势能分布平行的流电过滤电过滤混合混

6、合 *分布分布与连续势能分布垂直的流与连续势能分布垂直的流场流分离、热重力分离场流分离、热重力分离6. 分离分析方法与分离方法有何不同? 分离分析:是从分析的角度将一个待分析样品中所需知道的组成分离出来,随分离分析:是从分析的角度将一个待分析样品中所需知道的组成分离出来,随 后或在分离的同时对单个组分进行定性和定量分析。后或在分离的同时对单个组分进行定性和定量分析。 分离方法是化学的基础也可以说是许多自然科学领域所经常采用的基本方法技分离方法是化学的基础也可以说是许多自然科学领域所经常采用的基本方法技 术,几乎涵盖所有领域。术,几乎涵盖所有领域。7. 简述使用和研究分离分析方法的必要性? 1.

7、1. 分析样品中存在干扰物质分析样品中存在干扰物质 2.2. 待测组分在样品中分布不均匀待测组分在样品中分布不均匀 3.3. 痕量组分的含量低于检测方法的检测限痕量组分的含量低于检测方法的检测限 4.4. 无合适标准品无合适标准品 5.5. 样品的物理、化学状态不适合于直接测定样品的物理、化学状态不适合于直接测定 6.6. 样品有剧毒或有强放射性样品有剧毒或有强放射性8. 简述色谱法的分离机理。9. 依据流动相、固定相、固定相外形分类方法,写出你所熟悉的色谱分析方法。10解释色谱过程、色谱分析法的实质。 第二章第二章 现代分离富集方法现代分离富集方法1简述样品前处理的发展趋势减少甚至不用有毒有

8、机溶剂减少甚至不用有毒有机溶剂 能适应处理复杂介质、痕量成分、特能适应处理复杂介质、痕量成分、特 殊性质成分分析的要求殊性质成分分析的要求减少操作步骤减少操作步骤 尽量集采样、萃取、净化、浓缩、预分离、进样于尽量集采样、萃取、净化、浓缩、预分离、进样于 一身一身 2简述微波加热与萃取原理 微波萃取原理:在微波辐射过程中微波萃取原理:在微波辐射过程中. 微波产生的电磁场作用下,极性分子从原来微波产生的电磁场作用下,极性分子从原来 的随机分布状态转向按照电磁场的极性排列取向,并随着交变电磁场的变化的随机分布状态转向按照电磁场的极性排列取向,并随着交变电磁场的变化 而变化,这一过程致使分子的运动和相

9、互磨擦从而产生热量。此时交变电磁而变化,这一过程致使分子的运动和相互磨擦从而产生热量。此时交变电磁 场的场能转化为介质内的热动能,使介质温度不断升高,这就是微波加热的场的场能转化为介质内的热动能,使介质温度不断升高,这就是微波加热的 基本原理。基本原理。在这一微观过程中,微波能量转化为样品内的能量,从而降低目标物与样品在这一微观过程中,微波能量转化为样品内的能量,从而降低目标物与样品 的结合力,另一方面微波所产生的电磁场加速被萃取组分由样品内部向萃取的结合力,另一方面微波所产生的电磁场加速被萃取组分由样品内部向萃取 溶剂界面的扩散速率,缩短萃取组分的分子由样品内部扩散到萃取溶剂界面溶剂界面的扩

10、散速率,缩短萃取组分的分子由样品内部扩散到萃取溶剂界面 的时间,从而提高萃取速率。的时间,从而提高萃取速率。 微波加热过程实质上是介质分子获得微波能并转化为热能的过程微波加热过程实质上是介质分子获得微波能并转化为热能的过程 3简述导电金属材料、极性材料和非极性材料对微波的吸收、反射情况4微波萃取的优点传统热萃取是以热传导、热辐射等方式由外向里进行,而微波萃取是通传统热萃取是以热传导、热辐射等方式由外向里进行,而微波萃取是通 过偶极子旋转和离子传导两种方式里外同时加热。与传统热萃取相比,微波过偶极子旋转和离子传导两种方式里外同时加热。与传统热萃取相比,微波 萃取具有以下特点:萃取具有以下特点:

11、(1)选择性。极性较大的分子可获得较多的微波能,因而运动速度较快。利用)选择性。极性较大的分子可获得较多的微波能,因而运动速度较快。利用 这一性质可选择性地提取一些极性成分。这一性质可选择性地提取一些极性成分。 (2)快速。被加热的样品往往放在微波透明且为热的不良导体的容器中,所以)快速。被加热的样品往往放在微波透明且为热的不良导体的容器中,所以 微波不需要加热容器而直接加热样品,使样品迅速升温。微波不需要加热容器而直接加热样品,使样品迅速升温。 (3)加热均匀。若微波场是均匀的,样品受热也是均匀的。)加热均匀。若微波场是均匀的,样品受热也是均匀的。 (4)高效。)高效。 5简述超声萃取分离法

12、原理简述超声萃取分离法原理 超声波在传递过程中存在着的正负压强交变周期,在正相位时,对介质分子产超声波在传递过程中存在着的正负压强交变周期,在正相位时,对介质分子产 生挤压,增加介质原来的密度;负相位时,介质分子稀散,介质密度减小。生挤压,增加介质原来的密度;负相位时,介质分子稀散,介质密度减小。 超声波并不能使样品内的分子产生极化,而是在溶剂和样品之间产生声波空超声波并不能使样品内的分子产生极化,而是在溶剂和样品之间产生声波空 化作用,导致溶液内气泡的形成、增长和爆破压缩,从而使固体样品分散,化作用,导致溶液内气泡的形成、增长和爆破压缩,从而使固体样品分散, 增大样品与萃取溶剂之间的接触面积

13、,提高目标物从固相转移到液相的传质增大样品与萃取溶剂之间的接触面积,提高目标物从固相转移到液相的传质 速率。速率。6简述固相萃取所要达到的目的。 1)从试样中除去对以后分析存在干扰的物质 2)富集痕量组分,提高分析灵敏 度 3)变换式样溶剂,使之与分析方法相匹配 4)原位衍生 5)式样脱盐7简述固相萃取步骤简述固相萃取步骤 1 1)柱预处理)柱预处理 2 2)上样获吸附)上样获吸附 3 3)淋洗)淋洗 4 4)洗脱)洗脱7什么是分子印迹技术?什么是分子印迹技术? 就是仿照抗体的形成机理,在模板分子周围形成一个高度交联的刚性高分子,就是仿照抗体的形成机理,在模板分子周围形成一个高度交联的刚性高分

14、子, 除去模板分子后在聚合物的网络结构中留下具有结合能力的反应基因,对模除去模板分子后在聚合物的网络结构中留下具有结合能力的反应基因,对模 板客体分子变现高度的选择性识别性能板客体分子变现高度的选择性识别性能8简述基体分散固相萃取原理原理:是将涂渍有 C18 等多种聚合物的单体固相萃取材料和样品一起研磨。得到半干状态的混合物并将其作为填料装柱,然后用不同的溶剂淋洗柱子,将各种待测物洗脱下来9以碱性化合物(如胺)的萃取过程简述支撑液膜的萃取原理以碱性化合物(如胺)的萃取过程简述支撑液膜的萃取原理碱性化合物(如胺)的萃取过程:碱性化合物(如胺)的萃取过程:将多孔聚四氟塑料,浸泡在十一烷溶剂中,制成

15、支撑液膜。将多孔聚四氟塑料,浸泡在十一烷溶剂中,制成支撑液膜。调高样品液的调高样品液的pH值,使得的试液中被分离物质胺不带电荷。值,使得的试液中被分离物质胺不带电荷。当样品液流过液膜分离器时,中性胺被萃取进入并通过液膜到达另一当样品液流过液膜分离器时,中性胺被萃取进入并通过液膜到达另一 界面。界面。接受通道是充满酸性缓冲液的静态水溶液,中性胺分子接受质子形成接受通道是充满酸性缓冲液的静态水溶液,中性胺分子接受质子形成 带电物质进入接受通道。带电物质进入接受通道。 第三章第三章 色谱分离的基础色谱分离的基础1. 若使A、B两组分完全分离,必须满足的条件是? 若要使若要使A、B两组分完全分离,必须

16、满足一下三点:两组分完全分离,必须满足一下三点:两组分的分配系数必须有差异;两组分的分配系数必须有差异;区域扩宽的速度应小于区域分离的速度;区域扩宽的速度应小于区域分离的速度;在保证快速分离的前提下,提供足够长的色谱柱。在保证快速分离的前提下,提供足够长的色谱柱。2指出峰位、峰高/峰面积、峰宽用途。 (1)峰位)峰位保留值,定性分析保留值,定性分析 (2)峰高)峰高峰面积,定量分析峰面积,定量分析(3)峰宽)峰宽柱效评价柱效评价3. 简述塔板理论的特点。(1)当色谱柱长度一定时,塔板数当色谱柱长度一定时,塔板数 n 越大越大(塔板高度塔板高度 H 越小越小),被测组分在柱内被,被测组分在柱内被 分配的次数越多,柱效能则越高,所得色谱峰越窄。分配的次数越多,

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