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1、林業研究季刊 31(1)：17-24, 200917研究報告全反射 X 光螢光光譜儀 -應用於茶葉微量元素的測定高怡婷1劉恩妤1鍾欣芸1王秋嫻2劉瓊霦3【摘要】本研究利用全反射X光螢光光譜儀及感應耦合電漿質譜儀測定經由酸消化的茶葉中所含之微量元素，包括 Mn、Fe、Ni、Cu、Zn 及 Sr 等。進行分析之材料是來自於市面上所販售之 9 種不同種類 (紅茶、綠茶及烏龍茶) 及等級的茶葉。試驗結果顯示，以全反射 X 光螢光光譜儀與感應耦合電漿質譜儀所檢測出之 Mn、Fe、Ni 及 Sr 等四種重金屬元素測值大致相近，顯示以 TXRF 檢測此四種重金屬含量，具有其可信度。在不同品牌的茶葉檢測方面，
2、天仁品牌的綠茶、原片鮮綠茶及烏龍茶的 Mn、Fe、Ni、Zn 及 Cu 元素的含量有較立頓品牌綠茶和烏龍茶、台大實驗林茶葉及有機茶高之趨勢；台大實驗林茶葉的各種微量元素含量皆低於其他品牌。【關鍵詞】全反射 X 光螢光光譜儀、茶葉、微量元素Research paperTrace Element Analysis of Tea Samples by Total -Reflection X-Ray FluorescenceYi-Ting Kao1En-U Liu1Hsin-Yun Chung1Chiu-Hsuan Wang2Chiung-Pin Liu3【Abstract】Total-Reflect
3、ion X-ray Fluorescence Spectrometer (TXRF) and Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) were used for the simultaneous determination of trace elements(Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Sr) in tea samples which were prepared by acid digestion. In this study, 9 tea samples,which were collec
4、ted with different kinds (green, red, and black tea) and/or qualities were analyzed from themarket. The contents of Mn, Fe, Ni and Sr in tea leaves was almost the same values by ICP and TXRFanalyzed, representing accuracy by TXRF. In terms of different brand tea samples, the contents of Mn, Fe,Ni, Z
5、n and Cu in Ten Ren green tea, Ten Ren whole laves fresh green tea and Ten Ren oolong tea weresignificantly higher than the samples of Lipton green Tea, Lipton oolong tea, Organic tea and Taiwan1. 國立中興大學森林系研究生 Graduate Student, Department of Forestry, National Chung Hsing University, Taichung Taiwan
6、. 2. 行政院農委會林業試驗所集水區經營組技佐 Junior technical specialist, Division of Watershed Management, Taiwan Forestry Research Institute, Taipei Taiwan. 3. 國立中興大學森林系副教授，通訊作者 Associate professor, Department of Forestry, National Chung Hsing University, Taichung Taiwan. Corresponding author.18全反射 X 光螢光光譜儀-應用於茶葉微量元素
7、的測定University Forest Experimental tea. All kinds of trace elements in samples of Taiwan UniversityForest Experimental tea is significantly lower than other teas.【Key words】Total-Reflection X-ray Fluorescence (TXRF), Tea, Trace elements一、前言 茶是世界上最受歡迎的飲料之一，依文獻記載，中國人飲茶的歷史最早可追溯至西元前兩千七百三十七年的神農氏；自唐朝以來，飲茶一
8、直被文人雅士們視為一門精湛的技藝及學問；明代李時珍本草綱目記載：神農嘗百草，日遇七十二毒，得茶而解之。，由此可知，茶除了具有保健的功效之外，亦能預防及治療許多疾病。茶葉除具有茶多酚、咖啡鹼、茶色素、茶多糖、維生素、氨基酸和芳香物質等有藥用價值的主要有機物外，亦含有許多礦物質和微量元素，包括人體必需元素如 K、Ca、Mn、Cr、Ni、Zn、Fe、Cu等和有害健康的元素如 Pb、As、Cd 等，這些元素和人體健康有著重要的關係，因此，茶葉中的微量元素的測定是研究茶葉的重要內容之一 (Xie et al., 1998)。近年來由於工業的快速發展，導致環境污染問題日益嚴重，空氣、水及廢棄物等除含有有機
9、污染物外，另還有無機污染物如氮、磷之無機化合物和重金屬等，其中又以重金屬的危害最為嚴重，因其具有非生物降解之特性(Hsu and Liao, 2006)，故於環境中具累積性及低移動性，其中以 As、Cd、Cr、Cu、Ni、Pb 及 Zn 等之化合物在工業及農業上普遍被使用 (林浩潭等，2002)，上述有害重金屬可經由空氣污染、水污染及土壤污染等在一些對重金屬耐受力較高之農作物中累積，如茶樹在鎘污染的環境中，茶樹的主根與吸收根對阻止土壤鎘向新梢轉移會有緩衝及屏障作用，但對根部易造成毒害 (Sill et al., 2006)。一旦這些重金屬元素經人食用吸收後可能引起神經系統、消化系統及皮膚病等各
10、種症狀，過量的累積會造成不可復原的慢性危害，甚致導致死亡，如1983年發生在桃園縣觀音鄉的鎘米事件。因此農作物對人體有害重金屬含量的分析就益顯重要。重金屬 (微量元素) 的常用測定方法有原子吸收分光光度法 (AAS)、石墨爐原子吸收光譜法 (GFAAS)、火燄原子吸收光譜法 (FAAS)、感應偶合電漿-原子發射光譜法 (ICP-AES) 、感應偶合電漿質譜法 (ICP-MS) 等， 而全反射 X光螢光光譜儀 (Total-Reflection X-ray Fluor-escence Spectrometer, TXRF) 是自 1971 年發展起來的一種現代多元素分析儀器，TXRF 是以X光激
11、發待測之元素，並偵測原子從激發態回到基態時所釋放出之螢光，再由Si (Li) 固態偵測器偵測，來判定所測元素之種類及含量，具有快速、非接觸、非破壞性及多元素分析等特點 (Klockenkmper, 1997)。因具有檢測限低、靈敏度高，準確度和精確度高、定量容易 (同時測定至 25 種元素只需一種內標元素)、操作方便、日常消耗費用低等優點，近年來在環境、醫藥、工業、生物、礦物、藝術和考古等許多領域皆有廣泛的應用(YapandGunawardena, 1989; Mukhtar et al., 1991; Carvalho et al.,1996; Kump et al., 1997; Holy
12、nska et al., 1998;Liendo, 1999; von Bohlen, 2004)。本試驗主要以新式的全反射X光螢光光譜儀和傳統常用的感應偶合電漿-原子發射光譜儀來分析比較市面上不同來源茶葉重金屬之含量，除評估TXRF在分析植體重金屬的精確度和準確度外，並比較市面上不同來源茶葉重金屬 (微量元素) 之含量，期能尋得最快速且理想之分析方法，並能應用全反射X光螢光光譜儀於其他材料重金屬含量的分析上。二、材料與方法 (一) 試驗材料本試驗分析之材料是來自於市面上所販售之 9 種茶葉 (A：立頓紅茶；B：立頓茗閒情活林業研究季刊 31(1)：17-24, 200919綠茶；C：立頓茗閒
13、情烏龍茶；D：天仁綠茶； E：天仁原片鮮綠茶；F：天仁烏龍茶；G：有機茶；H：台大實驗林茶葉；I：雲南茶葉 )。 (二) 試驗方法將茶葉均勻平舖於直徑 10 cm 之鋁箔圓盤中，接著將鋁箔圓盤置於溫度設定為502之烘箱中烘至絕乾後，利用磨粉機磨成粉末，再以網目為 0.149 mm 之標準篩過篩。隨後精秤 1 g磨成粉末狀之絕乾茶葉，置於 500之高溫灰化爐中4小時。灰化完全後，以3.75mLHCl及 1.25 mL HNO3(HCl：HNO3= 3：1) 於 25 2的環境下進行酸消化(Wannazetal.,2006)。消化完全後分別以全反射 X 光螢光光譜法 (Total-Reflecti
14、on X-ray FluorescenceSpectrometer,TXRF, Italy) 及感應耦合電漿-原子發射光譜法 (Inductively Coupled Plasma-AtomicEmissionSpectrometry,ICP-AES,Leeman Labs. USA) 分別測定 Mn, Fe, Ni, Cu,Zn, As, Cr 等 7 種微量重金屬濃度。(三) 試驗資料處理和分析使用上述以 TXRF 和 ICP-AES 分別測定重覆 10 次所得之濃度，各別換算為每公克茶葉含有的微量重金屬微克數。本試驗使用SAS system verion 9.1 軟體進行分析，平均值差異
15、性之比較係使用最小顯著差異測驗法（Least significance difference test, LSD)。三、結果與討論 首先為試驗 TXRF 的準確度和精確度，先以全反射 X 光螢光光譜儀分析濃度為 18.6 mg L-1之重金屬元素標準品 (Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn) (圖 1)，重覆 12 次，結果測值分別為 17.20.8、17.20.6、17.71.2、 18.31.4、18.90.9、18.00.6、18.40.5mg L-1(表 1)。比較測定結果可以發現，所測標準品測得值和標準值之精確度和準確度均佳，其變異度和差異度皆小於 10%，其中又以 Zn的準確
16、度最高，其差異度為 0.98%；Cr的準確度最低其差異度為 7.56 %，說明以TXRF同步分析溶液中重金屬元素之濃度，是一值得信賴的可行方法。圖 1. 酸消化後有機茶的全反射 X 光螢光圖譜 Fig. 1. Total-reflection X-ray fluorescence spectrum of digested leaves of organic tea.20全反射 X 光螢光光譜儀-應用於茶葉微量元素的測定圖 1 為經由酸消化前處理的茶葉，使用 TXRF 分析所測出的圖譜之一，由此同步分析圖譜可發現茶葉中含有非常豐富的微量元素 (Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn)，其中又以 Mn 和 Fe的成分濃度最高，Mn 是動物和人體代謝必需的微量元素，它構成體內若干的活性基因或輔助因子，動物缺 Mn 會引起骨骼生長不良，鐵是血紅蛋白和肌紅蛋白的組成，缺鐵會引起貧血(Taylor, 1985; Mann and Truswell, 1998)。在過去的報告中，已証實茶葉中含有相當豐富的微量元素，飲茶的同時可以補充微量元素 (Pelus et
