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1、2012.10.23-2012.10.25奶粉的理化指标和三聚氰胺的检测姓名（学号）苏州大学材料与化学化工学部 09 级化学专业摘要:本实验选用高钙奶粉做样品，对其进行简单的预处理，利用凯氏定氮法和分光光度法测定奶粉的理化指标及其氮含量，并通过火焰原子吸收法测定铜含量。关键词：三聚氰胺、奶粉、检测Abstract：This experiment chooses high calcium milk powder to do samples, with simple pretreatment, then using kjeldahl determination and spectrophotome
2、try to determine the milk powders physical and chemical parameter and nitrogen content, and use the flame atomic absorption spectrometry to determine the copper content.Keyword： tripolycyanamide、milk powder 、detection1.前言乳及乳制品成分复杂，主要包括水、蛋白质、脂肪、乳糖、无机盐、维生素和酶等。由于在其加工过程中可能受到污染以及不法商人恶意添加三聚氰胺等因素，对乳制品中各种成分
3、和物质的检测分析极为重要。蛋白质是含氮有机物，乳粉样品与硫酸一同加热消化后，其中有机物会分解为二氧化碳和水，蛋白质分解为氨，滞留在溶液中，然后通过碱化溶液释放氨气，用硼酸溶液吸收，测定其分光光度，乘以其换算系数即为蛋白质含量。碱性溶液中用次溴酸盐氧化氨为亚硝酸盐，在 pH=2 溶液中，亚硝酸根与磺胺反应生成重氮化合物，再与萘乙二胺反应生成偶氮染料，呈紫红色，最大吸收波长为 543nm，摩尔吸光系数为 5104，浓度在 0.1mgL-1 以内符合比尔定律。2.实验部分2.1、仪器与药品仪器：凯氏定氮装置、分光光度计、原子吸收分光光度计、阳极溶出伏安仪、高效液相色谱仪（配有紫外检测器或二级管阵列检
4、测器） 、离心机、超声波水浴、固相萃取装置、涡旋混合仪等。药品：浓硫酸、硫酸钾、硫酸铜、40NaOH、4H 3BO3、HCl、甲基红-次甲基蓝混合指示剂、磺胺溶液（1.0） 、KBr-KBrO 3溶液、次溴酸盐溶液、氨态氮标准溶液、硝酸、双氧水、标准铅溶液、氨水、硫酸铵溶液（300gL ） 、柠檬酸铵溶液（250gL ） 、溴百里酚蓝水溶液（1gL ） 。1 1 12.2、实验方法实验采用分光光度法来测定奶粉中的氮含量，用原子吸收分光光度法来测定奶粉中的含铜量。2.3、蛋白质的测定2.3.1、特殊溶液的配置甲基红-次甲基蓝混合指示剂：将 0.2甲基红酒精溶液与 0.1次甲基蓝水溶液等量混合。磺
5、胺溶液（1.0）：称取 1g 磺胺，溶于 0.1L 稀 HCl 溶液（1.0mol/L）中，转入棕色细口瓶中存放。KBr-KBrO3溶液：称取 1.4g KBrO3和 10g KBr，溶于 500mL 无氨的水中，转入棕色细口瓶中存放。次溴酸盐溶液:量取 20mL KBr-KBrO3溶液置于棕色细口瓶中，加入450mL 无氨的水和 30mLHCl 溶液（11） ，立即盖好瓶盖，摇匀，放置5min，再加入 500mLNaOH 溶液（1.0mol/L） ，放置 30min 后即可使用，此溶液 10h 内有效。氨态氮标准溶液：称取 0.382gNH4Cl（已在 105干燥 2h） ，用无氨的水溶解后
6、定容于 500mL 容量瓶内。2.3.2、样品处理准确称取奶粉样品 0.5g 置于消解瓶内，加入5gK2SO4、0.4gCuSO 45H2O 及 15mL 浓 H2SO4,再加入几粒玻璃珠。缓慢加热，尽量减少泡沫产生，防止溶液外溅，使样品全部浸于 H2SO4溶液内。待泡沫消失后再加大火力至溶液澄清，继续加热约 1h，然后冷却至室温。沿瓶壁加入 50mL 水，冷却定量转移至 100mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。装好凯氏定氨装置。向蒸汽发生瓶的水中加入数滴甲基红指示剂、几滴硫酸及数粒沸石，在整个蒸馏过程中需保持此溶液为橙红色，否则应补充硫酸。接受液是 20mL 硼酸溶液，其中加入 2 滴混
7、合指示剂，接收时要使冷凝管下口浸入吸收液的液面下。移取 25.0mL 样品消化液，从进样口注入反应室内，用少量水冲洗进样口，然后加入 30mLNaOH 溶液，立即盖严盖子，以防氨气的逸出。从开始回流开始记时，蒸馏 4min，移动冷凝管下口使其脱离接收液，再蒸馏 1min，用水洗冷凝管下口，洗液流入接收液内。2.4 、奶粉中氮含量的测定氨态氮校准曲线的制作：洗净 7 只 100mL 容量瓶，分别加入0、0、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL 氨态氮标准溶液（工作液） ，用无氨的水稀释至 10mL,各加入 2.0mL 次溴酸盐溶液，混匀后放置30min。各加 1.
8、0mL 磺胺溶液及 1.5mLHCl 溶液，混匀后放置 5min。各加1.0mL 萘乙二胺溶液，加水至标线，摇匀后放置 15min。以水为参比，在540nm 波长处测定各溶液的吸光度。然后算出两份空白溶液吸光度的平均值，从各标准溶液的吸光度中扣除空白，绘制校准曲线或求出回归直线方程。接收液的测定：将接收液定量转移到 100mL 容量瓶中，定容。移取刚配好的溶液 1.00mL 至 100mL 容量瓶中，用上述方法显色并测定，用工作曲线计算接收液中氮的含量和奶粉中蛋白质的含量。2.5 、奶粉中铜含量的测定2.5.1、样品处理称取乳粉样品 1g 于 50mL 消解瓶中，加浓硫酸 3mL、浓硝酸 5m
9、L、在通风橱中先用小火加热，待剧烈作用停止后，加大火并不断滴加浓硝酸直至溶液透明不再转黑为止。每当消化溶液颜色变深时，立即添加硝酸，否则难以消化完全。待溶液不再转黑后，继续加热数分钟至有浓白烟逸出，冷却，加入 5mL 水，继续加热至显白烟为止，冷却。将内容物移入 50mL 容量瓶中，并以水稀释至刻度，摇匀，备用。2.5.2、标准 Cu 溶液的配制用 CuSO45H2O 配制 0.5ppm,1.0ppm,2.0ppm 的标准 Cu 溶液。2.5.3、Cu 含量测定将配制的 Cu 标准溶液和消解液用火焰原子吸收法测定消解液中的 Cu含量。3.结果与讨论3.1、氮含量测定标准液 C-A 如下表所示：
10、 浓度/10 mg/mL30 2 4 6 8 10吸光度 A 0.0312 0.133 0.171 0.215 0.286 0.322样品的吸光度 A=0.061，由查图可知 CNH4Cl=0.2810-3mg/mL则奶粉中的 N 含量：N%= =501.2628.034331046.3.2、 铜含量测定铜标准溶液经校正后浓度和吸光度关系如下：Cu 浓度/mgL -1 0.5 1 2吸光度 A 0.0316 0.0742 0.1660样品吸光度测得是 A=0.0128，由图可知 C =0.301mg/Lu所以奶粉中铜的含量 Cu%= =7.4910-6mg/L=7.49ppm2.016-534.本实验的分析KBr-KBrO3溶液需现配现用。消解奶粉样品时应格外小心浓酸，尽量控制火力不能过大，以免消解液冲出消解瓶。进行操作时注意防护，带护目镜及塑胶手套。参考文献1卞国庆，纪顺俊。综合化学实验室M.苏州：苏州大学出版社，2007.2GB/T5009.5-2003 食品中蛋白质的测定.
