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1、水质 化学需氧量的测定测定方法n重铬酸钾法(GB11914-89)n氯气校正法(HJ/T 70-2001)n快速消解分光光度法(HJ/T 399-2007)n节能加热法n快速密闭催化消解法n库仑法COD测定仪 含COD消解器 、 COD试剂、COD光度计重铬酸钾法 - 适用范围本方法适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mgL，不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。原理n在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵
2、的量换算成消耗氧的质量浓度。n在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。仪器COD远红外消煮炉采样和样品n采样水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸至pH2，置4下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL。n试料的准备 将试样充分摇匀，取出20.0mL作为试料。 步骤 n加0.4gHgSO4、20.0mL试料于锥形瓶中（或取20.0mL稀释后水样）。n于试料中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30
3、ml硫酸银-硫酸试剂，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流2小时。n冷却后，用2030mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL左右。n溶液冷却至室温后，加入3滴1，10一邻菲罗啉指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫 酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。n 空白试验：按相同步骤以20.0ml水代替试料进行空白试验，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。 重铬酸钾法滴定过程滴定颜色变化终 点接近终点滴定前结果表示n 以mg/L计的水样化学需氧量，计算公式如下：式中
4、：C硫酸亚铁铵标准滴定溶液(46)的浓度，molL； V1空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；V2试料测定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；V。试料的体积，mL；n测定结果一般保留有三位效数字，对COD值小的水样，当计算出COD 值小于10mg/L时，应表示为“COD10mgL”。 注意事项n对于COD值小于50mgL的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液回滴。n对于污染严重的水样，可选取所需体积110的试料和110的试剂，放入10150mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿
5、色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。n校核试验：按测定试料方法分析20.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。 n无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。 n在特殊情况下，需要测定的试料在10.0mL到50.0mL之间，试剂的体积或重量要按下表作相应的调整。 不同取样量采用的试剂用量 样品量mL0.250mol/L K2Cr2O7 mLAg2S
6、O4 H2SO4 mLHgSO4g(NH4)2Fe(S04)26H20 molL滴定前体积mL105150.20.05702010300.40.11403015450.60.152104020600.80.228050257510.25350快速/2hr消解分光光度法SS的测定采样及样品贮存 采样：n所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样5001000mL，盖严瓶塞。n 注:漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除去。样品贮存：n采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4冷藏箱
7、中，但最长不得超过七天。n注：不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。滤膜准备用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103105烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。 测定 n量取充分混合均匀的试样l00mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次l0ml蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103105下烘干
8、一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差0.4mg为止。n注：滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积。般以5I0mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。结果的表示C=(A-B)*106/V 式中: C-水中悬浮物浓度，mg/L；A-悬浮物+滤膜+称量瓶重量，g；B-滤膜+称量瓶重量，g；V-试样体积，mL。 方法1：取1只试剂试管，加2.00ml水样，消化2小时；方法2：加0.4g HgSO4+沸石250ml磨口三角瓶+20.00ml 水样+10.00ml K2Cr2O7 匀，开冷凝水，从冷凝管上口加30ml Ag2SO4-H2SO4，匀蒸馏2小时。
