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1、色氨酸检验操作规程1目的：建立色氨酸检验操作规程,便于检验人员规范操作。2范围：适用于配制各种氨基酸注射液色氨酸测定。3责任：质检科检验员对实施本规程负责。4程序：4.1 性状：白色或微黄色结晶或结晶性粉末，无臭、味微苦。4.2 鉴别试验本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 946 图）一致4.3 酸度测定4.3.1 测定范围：5.56.44.3.2 配制溶液：称取本品 0.5g，加水 50ml 溶解。4.3.3 操作步骤：同亮氨酸。4.4 溶液的透光度测定4.4.1 测定范围：95.0%4.4.2 需要试剂：2mol/L 盐酸：吸取 18ml 盐酸稀释至 100ml 水中。4.4.3
2、配制溶液：称取本品 0.5g，溶于 2mol/L 盐酸溶液 20ml 溶解。4.4.3 操作步骤：同亮氨酸。4.5 比旋度测定4.5.1 测定范围：-30.50-32.504.5.2 需要试剂：水。4.5.3 操作步骤：取本品，精密称定，加水溶解并稀释成每 1ml 中约含 10mg 的溶液，依法测定（见旋光度测定操作规程） 。4.6 氯化物测定4.6.1 测定范围：0.020%4.6.2 试剂和试液：同亮氨酸。4.6.3 操作步骤：同亮氨酸。 4.7 硫酸盐测定4.7.1 测定范围：0.020%4.7.2 试剂和试液：同亮氨酸。4.7.3 操作步骤：同亮氨酸。 4.8 铵盐测定4.8.1 测定
3、范围0.02%4.8.2 试剂和试液：同亮氨酸。4.8.3 操作步骤：同亮氨酸。4.9 铁盐测定4.9.1 测定范围：0.002%4.9.2 试剂和试液：同亮氨酸。4.9.3 操作步骤：4.9.3.1 取本品 1.0g，炽灼灰化后，残渣加盐酸 2ml，置水浴上蒸干，再加稀盐酸 4ml，微热溶解后，加水 30ml 于过硫酸铵 50mg，依法检查（见铁盐检查操作规程） ，与标准铁溶液2.0ml 制成的对照液比较，样品管颜色应浅于对照管。 4.10 重金属测定4.10.1 测定范围：百万分之十4.10.2 试剂和试液：同亮氨酸4.10.3 操作步骤：同亮氨酸。4.11 砷盐测定4.11.1 测定范围
4、：0.0001%4.11.2 试剂和试液：同亮氨酸。4.11.3 操作步骤：同苏氨酸。4.12 其它氨基酸测定4.12.1 测定范围：0.5%。4.12.2 试剂和试液：4.12.2.1 2%茚三酮的丙酮溶液：取茚三酮 2g，加丙酮，使溶解成 100ml，即得。4.12.2.2 展开剂：正丁醇冰醋酸水为 311。4.12.2.3 1mol/LHCl:取 9ml 浓盐酸，用水稀释至 100ml,即得。4.12.3 操作步骤：4.12.3.1 供试品溶液配制：精密称定 300mg 样品，加 1mol/LHCl 溶液 1ml，加水适量使溶解，并稀释至 20ml。4.12.3.2 对照溶液配制：将上述
5、溶液稀释至 1ml=75g。4.12.3.3 取供试品溶液 2l，和对照溶液 2l，分别点于同一硅胶 G 薄板板上，点样时要慢，点样完毕后放在有以上展开剂的层析缸中，待展开剂至板顶端取出晾干，喷以 2%茚三酮丙酮溶液，在 80加热至显色，立即检视。4.12.3.4 供试品溶液所显杂质斑点颜色，应浅于对照溶液的主斑点颜色。4.13 干燥失重测定4.13.1 测定范围：0.20%4.13.2 操作步骤：同亮氨酸4.13.3 计算公式：同亮氨酸。4.14 炽灼残渣4.14.1 测定范围0.1%4.14.2 操作步骤：同亮氨酸4.14.3 计算公式：同亮氨酸。4.15 含量测定4.15.1 测定范围：
6、99.0101.0%4.15.2 试剂和试液：同亮氨酸4.15.3 操作步骤取本品约 0.15g，精密称定，加无水甲酸 3ml 使溶解，加冰醋酸 50ml，照电位滴定法（见电位滴定操作规程）用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。4.15.4 计算公式：F(V样-V空)0.02042色氨酸含量%=样品重(g)100%式中： 0.02042每 1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于 C11H12N2O2的克数。4.16 细菌内毒素检查4.16.1 测定范围：6.0EU/g（1%0.06EU/ml)4.16.2 试剂和试液：0.9%氯化钠注射液4.16.3 操作步骤：4.16.3.1 溶液配制：称取本品 1g，加 0.9%氯化钠注射液 100ml，溶解，遭沸水中煮沸30 分钟。4.16.3.2 将已配制上述溶液作细菌内毒素检查（见细菌内毒素检查操作规程） 。
