氧浓度铜氨溶液校验法

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1、 GB 89821998 医用氧 1 范围 本标准规定了医用氧产品的技术要求、试验方法以及包装、标志等。本标准适用于由低温法分离空气而制取的气态氧和液态氧，主要用于呼吸和医疗目的。 分子式：O2 相对分子质量：31.999（按 1995 年国际相对原子质量） 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。 所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 1901990 危险货物包装标志 GB 50991994 钢质无缝气瓶 GBT 5832.21986 气体中微量水分的测定 露点法 GBT 6681

2、1986 气体化工产品采样通则 GBT 66821992 分析实验室用水规格和试验方法（eqv ISO 3696：1987） GB 71441986 气瓶颜色标记 GB 116401989 铝合金无缝气瓶 GB 141931993 液化气体气瓶充装规定 GB 141941993 永久气体气瓶充装规定 GBT 149531994 纯铜线 GB 500301991 氧气站设计规范 JB 68971993 低温液体槽车 JB 68981993 低温液体储存设备 使用安全规范 3 要求 以低温精馏法制取的氧， 若随后在采用氟塑料等或其他未经医疗监察部门检验合格的材料制活塞密封的压缩机上进行压缩，禁止使

3、用。 医用氧技术指标应符合表 1 的要求。 表 1 技术指标 项 目 指 标 氧含量，10-2，VV 99.5 水分含量（露点）， 43 二氧化碳含量 按规定方法试验合格 一氧化碳含量 按规定方法试验合格 气态酸性物质和碱性物质含量 按规定方法试验合格 臭氧及其他气态氧化物 按规定方法试验合格 气味 无异味 注：液态氧不规定水分指标。 4 检验规则 4.1 医用氧由生产厂的质量检验部门进行出厂检验，生产厂应保证所有出厂的医用氧合格。 4.2 瓶装医用氧气按批量抽样。一个操作班连续生产的为一批。在每批产品中随机抽取 2的样品进行检验。当批量少于 100 瓶时，抽取样品数不得少于 2 瓶；多于 2

4、00 瓶时，抽样不得少于 5 瓶。 当检验结果有一瓶不符合本标准任何一项要求时，则应在同批产品中重新加倍抽样检验。重新检验结果仍有任何一项指标不符合本标准要求时，则该批产品不合格。 4.3 液态氧从每个充装容器的液相取样，蒸发为气态后检验。若检验结果有一项指标不符合本标准要求时，该产品不合格。 4.4 用户和生产厂对产品质量发生意见分歧时，由双方共同检验或提请仲裁。 5 试验方法 5.1 氧含量的测定 5.1.1 方法和原理 氧含量的测定采用铜氨溶液吸收法。取 100mL 样品气在吸收瓶中和吸收液接触，氧经反应被吸收，根据样品气体积的减少测定氧含量。 5.1.2 试剂和材料 氯化铵：分析纯；

5、氨水：分析纯，25.010-228.010-2（mm）水溶液； 蒸馏水：本试验方法所用水均符合 GBT 6682 三级水的规定； 混合液：将 600g 氯化铵溶于 1000mL 蒸馏水中，加入 1000mL 氨水，混合均匀； 真空活塞脂； 铜丝圈：用直径为 1mm 符合 GBT 14953 要求的 T2号铜丝，绕于直径 5mm 的棒上，然后取下剪成 10mm 长的小段。 5.1.3 仪器 氧气分析仪如图 l 所示，量气管和吸收瓶加工图见附录 B（提示的附录） 。 5.1.4 准备工作 将氧气分析仪的各部件，如图 1 用橡皮管连接起来，给三通活塞涂上真空活塞脂。 用铜丝圈装满吸收瓶，往水准瓶里注

6、入混合液，转动三通活塞，使量气管与吸收瓶相通，用 水准瓶的升降使量气管、毛细管、吸收瓶及所有管道充满混合液，共需混合液约 550mL。 调节液封瓶中的液面至适当位置。关闭活塞，放低水准瓶，若量气管里液位不降低说明仪器不漏气。 5.1.5 测定 转动三通活塞， 使之与吸收瓶相通， 降低水准瓶， 将吸收瓶中的残留气体导入量气管中。 1量气管；2三通活塞；3连接管；4毛细管； 5吸收瓶，6液封瓶，7水准瓶 图 1 转动三通活塞，使量气管与大气相通，升高水准瓶，使液体充满活塞支管顶端。关闭三通活塞。 通过连有橡皮管的减压阀从氧气瓶内采样，采样应符合 GB 6681 的规定。先用较大气流吹除阀门及管道

7、0.5min，再调至分析所需流量吹洗 1min。 将通着样品气的橡皮管连接于三通活塞支管上， 迅速打开三通活塞， 使样品气稍微超过量气管零刻度，立即用手指压紧连接水准瓶与量气管的橡皮管，迅速拆除取样用橡皮管。把水准瓶的液面与量气管的零刻度对齐， 微松压紧的橡皮管， 使量气管中的液面至零刻度时再压紧。 转动三通活塞，使量气管与吸收瓶相通，慢慢举起水准瓶，使气样全部进入吸收瓶，关闭三通活塞。 小心而充分地振荡仪器 3min，打开三通活塞，将气体慢慢地返回量气管，当吸收液刚进入量气管时关闭活塞，举起水准瓶，使其液面和量气管里的液面对齐，这时量气管里液面相应的刻度即为试样中氧气的体积百分含量。 使量气

8、管里未被吸收的气体再次进入吸收瓶重新吸收， 直到相邻两次分析结果之差不超过 0.05为止。 注：1、必须经常注意加满铜丝圈，使样品气充分与铜丝接触。 2、吸收液在吸收数十个样品气后失效，于初发黄时更换，更换时要留旧溶液五分之一左右。 5.1.6 结果处理 同一样品两次测定结果之差不应超过 0.05%，其算术平均值为最后测定结果。 5.2 水含量的测定 按 GBT 5832.2 的规定进行测定。 5.3 二氧化碳的测定 5.3.1 试剂和溶液 氢氧化钡：分析纯，510-2（mm）水溶液（吸收液） 。将 5g 氢氧化钡溶于 100mL水中，迅速用密滤纸过滤溶液，并保存在用塞子密闭的瓶子内。塞子插入

9、一根玻璃管，另一端与盛有氢氧化钠或氢氧化钾溶液的瓶子连接。 蒸馏水或去离子水：为了清除其中的二氧化碳，将水煮沸 30min，至放出大气泡。在冷却和保存时，要防止水受大气中所含二氧化碳的污染。 氢氧化钠或氢氧化钾：分析纯，210-1（mm）水溶液。 碳酸氢钠：分析纯，410-4（mm）水溶液。将 0.04g 碳酸氢钠溶于 100mL 水制成。 5.3.2 仪器 分度移液管：容量 1mL； 孟氏气体洗涤瓶：额定容量 100mL； 气体流量计； 量筒：容量 100mL。 5.3.3 准备工作 将带有减压阀的医用氧气钢瓶与气体洗涤瓶以及气体流量计连接起来。 用被分析的氧气吹除洗涤瓶 12min。 5.

10、3.4 测定 往气体洗涤瓶内注入 100mL 澄清的氢氧化钡溶液。 在 1520min 内，让 1000mL 氧气通过吸收液。 在盛有100mL氢氧化钡溶液的气体洗涤瓶内加入1mL碳酸氢钠溶液制备成标准比浊溶液。 用目视比色法比较吸收液与标准比浊溶液。 若通过氧后的吸收液浊度不强于标准比浊溶液的浊度，则认为医用氧气中二氧化碳含量符合要求。 5.4 一氧化碳的测定 5.4.1 试剂和溶液 氨水：分析纯，110-1（mm）水溶液； 蒸馏水或去离子水； 硝酸银：分析纯，510-2（mm）氨溶液。将 5g 硝酸银溶于 100mL 水中，在不断搅动下往溶液中逐滴加入氨溶液，直至残余物不再溶解，溶液过滤后

11、，用暗色玻璃瓶密封避光保存。 5.4.2 仪器 按 5.3.2 规定准备。 5.4.3 准备工作 按 5.3.3 规定进行。 5.4.4 测定 在 3035min 内，让 2000mL 氧气通过盛有 100mL 热的硝酸银氨溶液的洗涤瓶。观察溶液颜色，若仍然无色透明，说明分析试样中不含一氧化碳。 5.5 气态酸和碱含量的测定1 5.5.1 试剂和溶液 蒸馏水或去离子水； 盐酸：分析纯，0.01molL 的溶液； 60的无水乙醇溶液； 20的无水乙醇溶液； 甲基红指示剂：0.2的无水乙醇溶液。将 0.2g 甲基红溶于 100mL 无水乙醇（60）溶液制成； 溴麝香草酚蓝指示剂： 0.1的酒精溶液

12、。 将 0.1g 溴麝香草酚蓝溶于 100mL 无水乙醇 （20）溶液制成。 5.5.2 仪器 按 5.3.2 规定准备。 5.5.3 准备工作 按 5.3.3 规定进行。 5.5.4 测定 5.5.4.1 甲基红指示剂法 往三个有编号的气体洗涤瓶内各注入 100mL 水。 往每个瓶内加入 46 滴甲基红溶液。 用移液管往 2 号瓶加入 0.2mL 盐酸溶液，往 3 号瓶加入 0.4mL 盐酸溶液。 在 3035min 内，让 2000mL 氧气通过 2 号瓶内的溶液。 将 2 号瓶的溶液颜色与 1 号瓶和 3 号瓶的溶液颜色加以比较。 若 2 号瓶中溶液的颜色不同于 1 号瓶中溶液的黄色而呈

13、粉红色， 则认为医用氧气中气态碱含量符合要求； 若 2 号瓶中溶液的粉红色淡于 3 号瓶中溶液的粉红色，则认为氧气中气态酸含量符合要求。 5.5.4.2 甲基红与溴麝香草酚蓝混合指示剂法 取甲基红指示液与溴麝香草酚蓝指示液各 0.3mL，加入 400mL 蒸馏水，煮沸 5min，放冷。 往三个有编号的气体洗涤瓶内各注入 100mL 冷却后的溶液。 用移液管往 2 号瓶加入 0.2mL 盐酸溶液，往 3 号瓶加入 0.4mL 盐酸溶液。 在 3035min 内，让 2000mL 氧气通过 2 号瓶内的溶液。 将 2 号瓶的溶液颜色与 1 号瓶和 3 号瓶的溶液颜色加以比较。 若 2 号瓶中溶液的

14、颜色不深于 1 号瓶中溶液的绿色， 则认为医用氧气中气态碱含量符合要求； 若 2 号瓶中溶液的颜色淡于 3 号瓶中溶液的红色，则认为氧气中气态酸含量符合要求。 两种方法具有同等效力。 5.6 臭氧及其他气态氧化物含量的测定 5.6.1 试剂和溶液 蒸馏水或去离子水； 碘化钾：分析纯； 可溶性淀粉：分析纯； 淀粉与碘化钾的混合液： 将 0.5g 碘化钾溶于 95mL 加热的水中， 然后将 0.5g 淀粉与 5mL冷水混合后，在搅动的情况将混合物慢慢注入沸腾的碘化钾溶液内，烧煮 23min； 乙酸：分析纯。 5.6.2 仪器 按 5.3.2 规定准备； 5.6.3 准备工作 按 5.3.3 规定进

15、行。 5.6.4 测定 往气体洗涤瓶内注入 100mL 新配制的淀粉与碘化钾的混合溶液，加入一滴乙酸。 在 3035min 内让 2000mL 氧气通过气体洗涤瓶。 观察洗涤瓶中的溶液，若仍保持五色，说明被分析试样不含臭氧和其他气态氧化剂，则认为氧符合要求。 5.7 气味的测定 通过嗅觉器官测定气味。微开瓶阀，若流出的氧气无异味，则认为产品符合要求。 6 包装、标志、安全 6.1 包装容器 充装、储运气态氧的气瓶应符合 GB 5099 和 GB 11640 的规定。 充装、储运液态氧的容器应符合压力容器安全技术监察规程和 JB 6897 的规定。瓶装氧气在出厂前应检查瓶嘴、 瓶阀螺纹连接处以及瓶阀阀杆处无泄漏， 并戴上瓶帽和防振圈。 6.2 充装 6.2.1 气态氧 气态氧充装应符合 GB 14194 的规定。充装医用氧的气瓶在首次充装或经水压试验之后对气瓶需进行加热抽真空处理。 在确认气瓶内氧气温度与环境温度相等后，用不低于 2.5 级的压力表测量气体压力，在20时充装压力应为（15.00.5）MPa。 在 20、101.3kPa 状态下，气瓶中气态氧的体积 V2（m3）按式（1）计算： V2=KV3（1） 式中：K氧气体积换算系数，见附录 A（标准的附录） ； V3氧气气瓶的水容积，L。 6