《利用谱睿技术(pre)超大体积进样抑制型电导离子色谱法检》由会员分享，可在线阅读，更多相关《利用谱睿技术(pre)超大体积进样抑制型电导离子色谱法检（4页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、利用谱睿技术（利用谱睿技术（Pre）超大体积进样抑制型电导离子色谱法检测超纯）超大体积进样抑制型电导离子色谱法检测超纯水中水中 ng/L 级阴离子级阴离子戴珏 a，王炯a，杨静a，张夕虎b，刘肖b摘要：摘要：本文利用谱睿（Pre）自动样品前处理技术， 10 mL 超大体积进样在线预浓缩，检 测了电厂水中 ng/L 级的超痕量阴离子。使用自动在线水纯化装置（CIRA）将电导池流出 的“废液”进行在线纯化，所得高纯水作为载体将十通阀上的样品冲入到六通阀超低压浓 缩柱上实现进样。本系统在提供稳定的系统空白的同时，具备自动化程度高、操作简单、 重现性好、灵敏度高、系统稳定等多方面特点。该方法可靠实用，
2、可应用于火电厂和核电 厂超纯水中阴离子的检测。http:/关键词：离子色谱；谱睿（关键词：离子色谱；谱睿（Pre）技术；超纯水；）技术；超纯水；ng/L 级阴离子；级阴离子；当前电厂行业中，超痕量阴离子的超纯水应用日趋广泛。传统意义离子色谱只能检测 到 水中痕量阴离子，即 g/L 级的阴离子，而面对超痕量阴离子的分析，面临着两个难题， 一是灵敏度问题，二是系统空白的问题。由于电导检测器原理的缘故 1，电导检测器对于一般分析而言很难达到低 ng/L 级 2。史亚利等3尝试大体积直接进样法检测了低 g/L或高 ng/L 级的痕量阴离子，依旧无法满足超痕量分析要求。因此，只能使用预浓缩技术。在线预浓
3、缩需要进行巧妙的设计，才能同时顾及效率和准确度这对矛盾。本文在前人 阀 切换工作的基础上4-5，采用自动在线水纯化装置（CIRA） ，并将其与本实验室阀切换的经 验相结合6-7，设计了一套全新的在线浓缩流路和切换程序。需在标准配制的离子色谱基础 上增加一个十通阀、一个大定量环、一个超低压浓缩柱和一个 CIRA 纯化装置，即可在 30min 内完成对一个样品的分析。在检测出低 ng/L 的阴离子的同时，给出接近纯粹的系统 空白。该方法得到了戴安公司美国应用总部、亚太区技术中心总部、韩国某著名电子品牌 检测实验室、日本某著名电子品牌检测实验室（应上述两家日韩公司要求，本文隐去它们 的名字）及中国科
4、学院生态环境研究中心国家重点实验室的共同验证，认为可以应用于电 厂水中超痕量阴离子的检测工作。 1 实验部分实验部分谱睿技术，是戴安公司在线样品前处理技术的统称，包含：在线浓缩、在线过滤、在 线基体去除（除氯、脂肪、蛋白、水溶性有机物、碳酸盐、重金属） 、在线中和、在线标准 加入、在线自动制作标准曲线和二维离子交换离子排斥色谱等功能。基于阀切换和在线固 相萃取原理。可提高方法的重现性和结果准确性。图1 利用带有CIRA 装置的谱睿（PRE）-离子色谱系统流程图 Fig.1 The Ion Chromatography flowchart of Pre Online Sample Prepara
5、tion Technique with CIRA 六通阀中液体走虚线管路时为Load 状态，走实线管路时为Inject 状态； 十通阀中液体走实线管路时为位置 1，走虚线管路时为位置 2。2 结果与讨论结果与讨论在线电解水纯化装置（CIRA）为戴安公司最新推出的技术。将 CIRA 装于电导池之后， 利用电解水的原理将电导池中流出的“废液”进行在线纯化，以得到为双阀切换上样提供 动力的高纯去离子水。该装置相关原理笔者曾有文章进行过系统介绍7。CIRA 装置纯化 后的水，可以作为系统空白进样，也可以作为载体，将大或小定量环中的样品推入到六通 阀的浓缩柱上，完成上样。使用 CIRA 装置可得到近乎纯
6、粹的系统空白谱图（如图 2 所示） 。 图2 带有CIRA 装置的谱睿（PRE）离子色谱系统空白图 (横坐标：时间/min，纵坐标：电导率/S) Fig.2 Chromatogram of black by Pre Online Sample Preparation Technique with CIRA (abscissa:t/min, y-axis: conductivity/S) 氟离子浓度为 7.1 ng/L，硫酸根浓度为 3.7 ng/L，其余峰为系统峰或碳酸盐的峰。一般情况下，在配制ng/L 级的标准溶液时很难保证准确和重现，除了对操作者的要求 非常高外，对环境的要求也是非常苛刻的
7、。在本文的实验设计中，推荐了一种只需手工配 制一种浓度g/L 级的标准溶液，就可完成ng/L 级标准曲线制作的方法。由于十通阀上安 装有2 个定量环，体积分别为20 mL 和20 L，二者的比例应恰好为1000：1，因此进样20 L 20 g/L的标准溶液，相当于进样20 mL 20 ng/L 的标准溶液。当然20 L 和20 mL 的定 量环的体积比还需通过一定手段进行校准。制作定量所用标准曲线时，无需配制多种浓度的标准溶液，而只需要控制小定量环的 进 样次数即可实现，如浓度1 的色谱图，是将小定量环进样一次所得，浓度2 的谱图，可以 通 过程序控制小定量环进样两次，依此类推。使用该方法，1
8、0-50ppt 范围内，标准曲线线性 相关系数均可达到0.999 以上。在选定的色谱条件下，10ng/L 混合标准溶液连续10 次进样分析，计算相对标准偏差 （RSD），结果列于表1。根据S/N=3 计算的检出限结果列于表1。连续10 次进样叠加色谱 图如图3 所示。(横坐标：时间/min，纵坐标：电导率/S) Fig.3 Chromatogram of standerds(10 ng/L) by Pre Online Sample Preparation Technique with CIRA(10 times) (abscissa:t/min, y-axis: conductivity/S
9、)3 结论结论本文创新性的开发出一种使用谱睿（PRE）技术对电厂超纯水中的阴离子进行检测的 离子色谱技术。核心为在线电解水纯化装置（CIRA）：可以利用废液生成上样和富集所需 的高纯水源，在实现最大自动化的情况下，完成ng/L 甚至pg/L 级阴离子的分析，将传统 意义离子色谱的灵敏度提高了数百倍。与此同时，由于最低限度的降低了系统空白，为超 痕量阴离子的分析提供最大的保障。http:/ 参考文献参考文献1 牟世芬，刘克纳，丁晓静.离子色谱方法及应用M.2 版.北京：化学工业出版社， 2005：135-137. 2 贾丽，刘肖.全新离子色谱柱-抑制型电导法检测饮用水中痕量溴酸盐J.环境化学，
10、2006，25（6）：793-795. 3 史亚利，蔡亚岐等.大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐J.分析化学， 2005，33（8）：1077-1080. 4 吕海涛，牟世芬，童沈阳.螯合离子色谱法分析复杂基体中痕量金属离子的研究J.色谱，1998，16（2）：100-105. 5 牟世芬，Archava Siriraks，Rivie J M.螯合离子色谱法分析复杂基体中痕量镧系元素的 研究J.色谱，1994，12（3）：166-170. 6 刘肖，王碗，蔡亚岐，牟世芬.利用谱睿（PRE）离子色谱技术实现对复杂基体中过渡 金属和镧系元素的分离和制备J.岩矿测试，2007，26（3）：176-182. 7 刘肖，史亚利，Archava Siriraks，Mike Kinderman.利用谱睿（PRE）技术抑制型电导离 子色谱法检测土壤中的碘J.岩矿测试，2007，26（6）：446-450.
