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1、聚茜素红薄膜修饰电极对去甲肾上腺素的电催化作用周谷珍，孙元系+( 湖南文理学院化学化工系，湖南常德，4 1 5 0 0 0 )化学修饰电极因其电极表面形成的多分子层具有三维空间结构，活性基团浓度大，催化活性高等特点，在化学及生物学中的应用越来越受到重视，特别是生物染料类修饰电极的出现极大的推动了蛋白质、酶、神经递质、维生素等生物物质的电化学研究c “”。本文利用循环伏安法将生物染料茜素红分子电聚合修饰于玻碳电极表面，制备成具有良 好催化活性的聚茜索红薄膜修饰电极( P A R S E ) 。P A R S E 对去甲肾上腺素( N E ) 具有较 强的电催化作用，但对抗坏血酸( A A ) 的
2、催化作用较弱，从而较好地解决了A A 对N E测定的干扰。利用该修饰电极对N E 进行定量测定在2 0 1 0 4 1 2 1 0 - 4 m o l L 范围内， N E 浓度与氧化峰电流成良好线性关系。检测限达3 O x1 0 4 m o l L ，十次平行样品分析结果的相对标准偏差小于2 5 。 1 实验部分 1 1 仪器与试制L K 9 8 A 微机电化学分析系统( 天津兰力科公司) ；电化学实验过程采用三电极系统，工作 电极为镶嵌在聚四氟乙烯塑料杆中的玻碳电极( 直径3 m m ，玻碳片：北京天地公司产品) ，对电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极( S C E ) ，文中涉及电位均
3、相对于饱和甘汞电极。 茜素红s ( 简称A R S ) ，配置成2 0 1 0 4 m o l L 水溶液；去甲肾上腺素( N E ，S i g m a C o ) ， 配制成5 O l f f 3 m o l L 标准溶液；去甲肾上腺素注射液( 上海禾丰制药有限公司) ，抗坏 血酸( A A ) ，配制成0 1 0 m 0 1 L 标准溶液：其它试剂均由分析纯试剂配置而成；实验过 程全部采用二次石英重蒸水。实验过程无需通氮除氧，且在室温条件下进行。 1 2 眦踞的电化学聚合制各将玻碳电极表面用5 + 金相砂纸打磨，在抛光机上抛光成镜面，然后依次用1 ：1 的H N 0 3 、1 ：1 的乙醇
4、、纯水超声清洗( 每次约1 5r a i n ) ，将经过机械处理的电极置于0 5m o Y LH 2 S 0 4 溶液中，于0 5 1 4 V 的电位范围内，以1 0 0 m V s 的扫速进行循环扫描极化处理 至循环伏安图稳定为止( 约1 0 圈) 。将极化处理后的电极放入1 0 1 0 “ 4 m 0 1 L A R S + 0 0 5 m o l L K H 2 P 0 4 - N a 2 H P 0 4 ( p H = 6 8 6 ) + O I m o l L N a C l 聚合体系中，在。141 8 V 电位范围下，以5 0 m W s 的扫速循环扫描电化学聚合5 0 周，即可
5、制得聚茜素红薄膜修饰电 极( P A R S E ) 。用此法制备的电极稳定性好，使用3 0 d 以上其性能均无明显改变。 1 3 实验方法以聚茜素红薄膜修饰电极为工作电极，采用三电极系统，在0 0 5 m o l L K H 2 P 0 4 - N a 2 t - I P 0 4 ( p t t = 6 8 6 ) + 0 1 m o l L N a C l 体系中，以1 0 0 m V s 的扫速，在020 8 V 电位范围内，研究P A R S E 对N E 的电催化作用，根据循环伏安图上氧化还原峰电流进行。通讯联系人：孙元喜T e l ：0 7 3 6 - 7 1 8 6 11 5 (
6、 O ) F a x ：0 7 3 6 - 7 1 8 6 0 6 9E - m a i l ：s 珏虹鲤! 壁垃也：垒m1 8 0N E 的定量分析。 2 结果与讨论2 1P A R S E 对N E 的电催化作用图1 所示为裸玻碳电极( 内曲线) 和P A R S E ( 外曲线) 在含5 0 X l f f 4 m o l LN E 测试体系中的循环伏安图。从图中可以看出，P A R S E 对N E 的氧化还原具有十分明显的电催化作用。圜l ：玻碳电极与P A R S E 在含N E 体系中的循环伏安图体系( S y s t e m ) ：0 0 5 m o l L K H 2 P 0
7、 4 - N a 2 H I K ) 4( p H = 6 8 6 ) + 0 1 m o l LN a C I + 5 O 1 0 a m o Y l , N B电位范围( P o t e n t i a lr a n g “0 2 1 O V扫描速率( S c a nr a t e ) t1 0 0 m V s内：玻碳电极的循环伏安曲线外：P A R S E 的循环伏安曲线2 2 测试体系对氧化峰电流的影响 在不同的测试体系中，N E 在P A R S E 上的电化学行为均不同。分别对六亚甲基四胺缓冲体系= 5 4 ) ，l o t 2 P 0 9 - N a d r t P 0 , (
8、p H = 6 8 6 ) 缓冲体系，C 0 0 N a ( p H = 4 7 4 ) 缓冲体系及邻苯 二甲酸氢钾( D H = 4 0 ) 等四种体系进行了实验。结果发现，N E 在磷酸盐缓冲体系中的催化效果最好。因此文中实验均选择K H 2 P 0 4 - N a 2 H I ，0 4 ( P H = 6 8 6 ，旧1 m o l LN a C I 为测试体系。 2 3 惩的浓度对峰电流的影响 实验发现。随着N E 浓度的不断增大，氧化还原峰电流也逐渐增大。当N E 的浓度在2 O 1 0 1 1 2 X1 0 1 m o l L 范围内时，氧化峰电流与N E 的浓度呈现良好的线性关系
9、。线性回归方程及相关系数分别为：i ，( 舭) = - 3 8 6 - 0 2 4 X l O ( m o l L ) ，C R = 一O 9 9 9 5 。 2 4 从对髓测定的影响 在玻碳电极上，A A 与N E 的氧化峰电位相近导致氧化峰在一定程度上的重叠，难 以进行定量分析。在P A R S E 上，A A 与N E 的氧化峰电位相差约1 0 0 m V ，从而较好地解 决了A A 对N E 测定的干扰问题。当A A ：N E 1 0 0 时，不干扰N E 的测定。但A A 的量 超过2 0 0 倍N E 时，N E 的氧化峰基本被掩盖，此时不能用氧化峰对N E 进行定量分析。 2 5
10、 针剂样品分析与回收率实验 在1 0 0 m L 测试体系中，加入5 0 肚N E 注射液( I m g m L ) ，按实验方法操作，利用标准 加入法进行定量分析。同法平行测定十份样品溶液，结果表明，十次测定结果的平均值 与样品标示值相吻合，相对标准偏差为2 4 。利用同样方法进行样品回收率实验。实验结果表明，样品回收率在9 6 1 1 0 3 2 9 6 范围内，完全满足微量分析的要求。参考文献：1 赵红，张玉忠，袁倬斌分移F 绍喾2 0 0 2 3 0 ( 6 ) ：6 5 0 2 万其进，喻玖宏，廊等哮磕孵学等氅撼2 0 0 2 ，2 1 0 1 ) ：1 6 5 0 3 周谷珍，孙元
11、喜，身钎榭留学艉2 0 0 4 ，2 3 ( 6 ) ：1 8E l e c t r o c a t a l y s i sP r o p e r t yo fP o I y ( A l i z a r i nR e d ) F i h nM o d i f i e dE l e c t r o d e so nN o r a d r e n a H n G u Z h e nZ h o u , Y u a n X iS u n( D e p a r t m e n to f C h e m i s t r ya n dC h e m i c a lE n g i n e e r i n g ，H u n a nU n i v e r s i t yo f A r t sa n dS c i e n c e )1 8 l
