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1、高频红外碳硫分析仪测定土壤、粘土中的高频红外碳硫分析仪测定土壤、粘土中的硫硫54 化,乒分汁量 2007 年,第 16 卷,第 4 期高频红外碳硫分析仪测定土壤,粘土中的硫莫达松刘守延蒋天成谢涛(广西分析测试研究中心,南宁 530022)摘要应用高频红外碳硫分析仪测定土壤,粘土中的硫含量,对助熔剂的选择,分析时间,吹氧流量及称样量等分析条件进行优化后对标准样品中的硫含量进行测定,测定结果均在标准值范围内.土壤样品测定结果的相对标准偏差为 5.10%(n=8),粘土样品测定结果的相对标准偏差为 5.51%(n=8).该方法对实际样品的测定结果与硫酸钡重量法测定结果相吻合.关键词硫土壤粘土高频红外
2、碳硫分析仪在工农业生产中,常常需要了解土壤,粘土中硫的含量.常规的硫测定方法有硫酸钡重量法J,燃烧碘量法 J.硫酸钡重量法是经典的硫含量测定方法,但是分析步骤繁锁,过程冗长;燃烧碘量法对分析人员技术要求较高,结果的稳定性相对较差,分析时间较长.因此笔者采用高频红外碳硫分析仪测定土壤,粘土中硫的含量,方法简单易行,测定结果准确.1 实验部分1.1 主要仪器与试剂高频红外碳硫分析仪:I-ICS 一 040G 型,上海德凯仪器公司;电子天平:AB104 一 N 型,上海梅特勒一托利多仪器有限公司;助熔剂:纯铁,金属钨粒;氧气:纯度不小于 99.5%;干燥剂:高效变色干燥剂;不锈钢标准样品:GBW01
3、604,硫含量为(0.01300.0005)%;低合金钢标准样品:GSBA68073922,硫含量为 0.035%;粘土标准样品:GBW03103,硫含量为(0.01080.004)%;土壤标准样品:GBW07401,硫含量为(0.0310.010)%;粘土样品:W06 一 WW05112,W06 一 WW05113,W06 一 WW06089;土壤样品:W06 一 WW05306,W06 一 WW05307,W06 一 WW06012.1.2 测定条件系统总压力:0.08MPa;燃烧气流量:2L/min;分析气流量:4L/min;吹氧时间:30S;最短分析时间:35S;截止电平:7mV.1.
4、3 实验方法(1)仪器准备:在测定样品前,对仪器预热 30min 以上,使其处于稳定状态.(2)空白试验:称取纯铁助熔剂约 0.3g,金属钨粒约 2g.连续测定 3 次做空白试验,硫含量均小于检出限(0.0003%),在空白的扣除中,可忽略不计,即空白值为 0.(3)粘土样品分析:称取 0.15g 左右的标准样品于瓷坩埚中,加入 0.3g 铁助熔剂,在表面加约 2g 钨粒.连续测定 3 次,取平均值对仪器进行校正,得出校正系数.称取 0.15g 左右的粘土样品于瓷坩埚中,加入 0.3g 铁助熔剂,约 2g 钨粒,进行测定.(4)土壤样品分析:称取 0.15g 左右低合金钢标准样品于瓷坩埚中,在
5、表面加约 2g 钨粒.连续测定 3 次,取平均值对仪器进行校正,得出校正系数.然后对土壤样品进行分析,先加入 0.2g 铁助熔剂于坩埚底部,再加入 0.15g 左右的样品,0.2g铁助熔剂,最后加入约 2g 钨粒,进行测定.2 结果与讨论2.1 助熔剂测定硫的助熔剂有很多,常用的助熔剂有锡粒,钨粒,纯铜或 CuO,纯铁等.根据不同的样品采用不同的助熔剂,本实验选用纯铁+钨粒作助熔剂.加入铁助熔剂有两个作用:(1)因为土壤,粘土是低磁性样品,因而在高频交变磁场中吸收能量较小,加热升温较慢,加入纯铁能增加样品的导磁性,大大提高样品的升温速度;(2)降低样品燃烧熔化温度,另外铁在燃烧氧化过程中释放出
6、较大的热量,能提高收稿日期:2007033l莫达松,等:高频红外碳硫分析仪测定土壤,粘土中的硫 55炉温,使试样完全燃烧.钨的熔点很高但容易氧化,其氧化过程中能释放出大量的热,可以提高熔融物的热容量,WO 的生成有利于 SO 的释放,另外,WO 的挥发逸出增加了硫的扩散速度,使其充分氧化,非常利于硫的测定.通过反复试验得出,测定土壤时,要在坩埚底部预先加入铁助熔剂,后加样品,再加入铁助熔剂,最后加入钨粒测定,才能得出理想的结果,否则结果明显偏低.2.2 标准样品本实验选用国家一级钢铁标准物质作标准.通常情况下分析某种材料,应选用同种材料的标准物质作为标准来校正仪器,才能取得准确结果.但本方法由
7、于分析条件,助熔剂选择得当,即使用钢铁标准物质作标准来校正仪器,也能得出准确的结果.通过样品释放曲线可知硫的释放十分理想.2.3 样品质量样品称样量不能过高,过高会造成测定时产生飞溅现象,使测定结果偏低.试验表明,样品质量为0.15g 时测定结果最好,但最高不能超过 0.25g.2.4 吹氧流量吹氧流量大小对测定结果有影响,流量过大会使熔样飞溅,流量过小会使燃烧温度偏低,最终都会造成测定结果偏低,吹氧流量在 2L/min 时效果较好.2.5 精密度试验称取 0.15g 左右的粘土样品于瓷坩埚中,加入0.3g 铁助熔剂,约 2g 钨粒,进行测定.连续测定 8次,测定结果列于表 1.加入 0.2g
8、 铁助熔剂于坩埚底部,再加入 0.15g 左右的土壤样品,0.2g 铁助熔剂,最后加入约 2g钨粒,进行测定.连续测定 8 次,结果见表 1.表 1 精密度试验结果%样品测量值平均值 RSD0.03020.03l30.02960.0299 土壤 0.03l5.100.03430.03300.02980.03080.009840.009930.0o8770.0l010 粘土 0.0o9785.5l0.0o9220.0l0500.0l00o0.009862.6 准确度试验按照 1.3 中粘土,土壤样品分析方法分别测定粘土,土壤标准样品,连续测定 3 次,结果列于表 2.由表 2 可知,标准物质的测
9、定结果与其标准值吻合较好.表 2 准确度试验结果%样品标准值测量值平均值0.009840.00922 粘土(GBW03103)0.0l080.00400.0o9280.0o8770.03220.0297 土壤(GBW07401)0.03l0.0l00.03090.03082.7 方法比对试验用本实验方法和硫酸钡重量法分别对粘土样品和土壤样品进行测定,测定结果列于表 3.本方法和硫酸钡重量法所测得结果基本一致,说明本方法测定结果准确,可靠.表 3 方法比对试验结果%本法测定硫酸钡重量法测样品结果定结果粘土(W06 一 WW05112)0.0l2l0.0l30粘土(W06 一 WW05113)0.
10、0l060.0ll5粘土(W06 一 WW06089)0.009470.009l3土壤(W06 一 WW05306)0.02360.02l5土壤(W06 一 WW05307)0.020l0.0229土壤(W06 一 WW06012)0.02520.0248参考文献1中国土壤学会农业化学专业委员会.土壤农业化学常规分析方法M.北京:科学出版社,1989:120.2岩石矿物分析编写组.岩石矿物分析(第一分册)M.北京:地质出版社,1991:70.3汪本林,郭洪涛.红外吸收光谱法测定金属材料中碳硫元素的原理及注意事项J.化学分析计量,2007,16(1):6566.DETERMINATIoNoFSU
11、LFURINSoILSANDCLAYSBYHIGHFREQUENCYINFRAREDABSoRPTIoNSPECTRoMETERMoDasong,LiuShouting,JiangTiancheng,Xietao(GuangxiAnalysisTestResearchCenter,Nanning530022,China)ABSTRACTDeterminationofsulfurinsoilsandclaysbyhighequeneyinfraredabsorptionspectrometrywasintroudeed.Theanalyticalconditionssuchasassistmel
12、tingagentsandflowcapacityofsweepingoxygenwereselected,andanalyticaltimeandsamplingwelghtetcwerediscussedindetail.Theresultsofsulfureontentmeasurementoftworefereneematerialswereinanominalvaluerangeandtheparallelrelativestandarddeviationsofeightsamplessoilswerelessthan5.10%andclayswerelessthan5.5l%.TheresultsdeterminedbythemethodwereinsistentwiththosedeterminedbythebariumSUlfategravimetricmethod.KEYWORDSsulfur,soil,clay,highfrequencyinfraredabsorptionspectrometer
