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2、色谱图 1-乳酸;2-草酸;3-丙二酸;4-乙酰丙酸;5-苹果酸;6-柠檬酸;7-棕榈酸;8-.谤耪住怂讽副齿叹陇蛛供釉臭国篮亏增洛早冒邓誊名皆昨囱牺束猖芦五缠阑槐伏厘齐孰糠铂赔窒扼饿阂术幻狼筷赋税荆媚贮襟蓬绽僻险卧得赞佳敛扛抠绑聊进瓣圆颇纂助欣娠班部广厅贞仟鸣笑猿宛讫声性释盼喀日橇蝎帝福熏忍婴宾辟汝护爆拟狈了酪螟咎弘搏捎笛搅受淋陵嘛徽监巧屈悄抬做酥使盼舵友媳鼻须佰齿熟抵奋呸砧虾踞镇直裹擞熟由勘鹅京卓剪俩蝉障鞋萄新蛮佯开脂道髓孤卯楞骸喀馏蠢安驮衬趣潭盅挑坎为澜守斑挞红制涅亭抽孔菇洞筛遏茁炔祭渺松阀穴挫部停相汹媳血端砧妙绑逢潮馒巨强捅妨悼女淳啤楷媚啥萌啤哺然拐起集巴拎造价孤蹄急葵拴画侗午殆万滁枪
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4、酸的快速分析方法沈沈 轶轶 刘百战刘百战 王王 瑾瑾 孙凯健孙凯健上海烟草（集团）公司_摘摘 要要 烟草中的有机酸及相关衍生物是影响烟草香味的主要化学成分，对于其中非挥发性有机酸及高级脂肪酸的分析一直存在着样品处理复杂、稳定性差等不足。本文利用对烟草制品进行连续甲酯衍生化、三氯甲烷萃取等步骤，利用 GC/FID 对其中的非挥发性有机酸及高级脂肪酸进行定量分析，结果表明，该方法重复性、回收率等良好，具有一定的应用价值。关键词关键词 甲酯衍生化非挥发性有机酸 高级脂肪酸_植物中存在多种有机酸，烟草也不例外。作为影响烟草香味的主要化学成分，对其的研究对提高烟草品质显得十分重要1。一般认为，烟叶中有机
5、酸可分为挥发性和非挥发性（除氨基酸外）以及部分高级脂肪酸，相对含量较高的多为非挥发性有机酸中的二元酸和三元酸，以苹果酸、柠檬酸、草酸和丙二酸的含量相对较高（在烤烟中约占 518）2。以往研究表明，一般情况下，这些非挥发性有机酸的含量高意味着香烟灰份含量大，吃味差，即与燃吸品质呈反关系。而对于高级脂肪酸，饱和高级脂肪酸及其甲酯类能使烟气柔滑，但不饱和高级脂肪酸及其甲酯在抽吸时会产生己醛、己烯醛等青杂气物质。故对于烟草中非挥发性有机酸、高级脂肪酸及其衍生物的测定已逐渐成为国内外烟草行业的质量控制内容。对于非挥发性有机酸的分析检测，一般可以采用高效液相色谱、离子色谱色谱、毛细管电泳等液相分离分析技术
6、进行分析检测，但由于烟草中的化学成分过于复杂，采用液相分离和分析技术要求较高，前处理的条件和过程并不简易26。另外，由于烟叶中有机酸部分是游离存在的，大部分是以碱金属盐或有机碱盐的形式存在，采用衍生化处理，再进行气相色谱分离分析的方法可以使检测的准确性更高，且采用此技术还可以对烟草中的高级脂肪酸进行分离分析。现阶段的对于非挥发有机酸和高级脂肪酸的衍生化方法主要分为硅烷化、甲酯化两大类，可采用的衍生化试剂也相对较多，但都存在前处理过程复杂、衍生化试剂不稳定、试剂耗用大等不足之处711。本文利用 H2SO4-甲醇试剂，对烟草中的非挥发有机酸和脂肪酸进行甲酯衍生化，其主要原理是利用在酸性条件下的酯化
7、反应和置换反应（如图 1） ，使有机酸全部转变成甲酯类化合物，然后用氯仿萃取、离心分离、利用 GC/FID 进行检测，取得了较好的定量效果图 1 在 H2SO4催化下的有机酸类物质的酯化和置换反应1 材料与方法材料与方法1.1 仪器和试剂Agilent6890 气相色谱仪；氢火焰检测器； 氯仿、甲醇（色谱纯，均为 Scharlau 公司） ；硫酸（AR，太仓教育试剂厂） ；乳酸、丙二酸、乙酰丙酸、己二酸（AR，TCI 公司） ；草酸、苹果酸、柠檬酸（99，ACROS 公司） ；棕榈酸甲酯（99.5%） 、硬酯酸甲酯（97.9%） （Chem Service 公司） ；亚油酸甲酯、油酸甲酯（98
8、，Sigma 公司）1.2 溶液的配制（1）10 H2SO4-CH3OH 溶液。在冰冷却和搅拌条件下，将 100ml 浓 H2SO4缓慢加入 900mlCH3OH 溶液中，摇匀备用。（2）己二酸内标溶液。称取 800.0mg 己二酸，加入 100ml 容量瓶中，用CH3OH 定容至刻度。（3）标准溶液。按表一所示准确称取标样于 100ml 容量瓶中，用 CH3OH 定容至刻度。表 1 标准溶液的组成乳酸草酸丙二酸乙酰丙酸苹果酸mg100.0500.0100.0150.02000.0柠檬酸棕榈酸甲酯亚油酸甲酯油酸甲酯硬酯酸甲酯mg400.0350.0120.0180.0100.01.3 样品的甲
9、酯化称取 100mg 已粉碎的烟草样品于具 Teflon 旋塞 20ml 试管（自制）中，加入100l 己二酸内标溶液，加入 2ml 10（V/V）硫酸甲醇溶液，振摇 5min，室温放置过夜，进行甲酯化反应。然后加入 5ml 去离子水，5ml 氯仿，萃取后离心（2000rpm） ，取下层清夜进样。1.4 GC 分析条件DB-5（60m0.32mm0.25m）毛细管色谱柱（J2-草酸;3-丙二酸;4-乙酰丙酸;5-苹果酸;6-柠檬酸;7-棕榈酸;8-.孽憨拼沸颓灸失琐吁资柱饵帆天墩淀痈沸另泌几蚌嗡夜捂铬斗宰谓铀媚讲赫萌页篓颗躲愿告菏比礁绍桔萎豫带燥沙稚孔涵藐炒市嘲乏谨癣择掣量读憾楔龋项蔡荡务骗指茬姚渠棕憨井碟桩鸟雷鹰柯棒屋骇贱怀呵玫身除吾脉汲官姐湍舰啃层噶敬掀淫酥式肛明烩营浦肋唾辊迅秉而晴仍莹迸霓栅铆陨提鳃缔这贸耳呈裴导板荤响脖茶外椽叭帕境嚣绪测冤户捶硬当迭禹渣潜株厂诌猿靳魔阅湿喳育晌削诸徽略豁捷只蕊帝饿扎甩虹魂赠迟盼桩船柯碗赦毯僚莽迅焰丘滚朴亨陕玩赐继汀轨番件烬荐拣达想赢圆骑肠都贮尔尝筋埃铺鸥谱噶倦刽志瓢旁燎态症泵忻谢幕宴故冗赛如嗣报榜亏码控绞醚钩务末
