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1、丙酮测定系列方法第 1 页 共 5 页第一部分 密度（密度计法）1 测量原理由密度计在被测液体中达到的平衡状态时抽浸没的深度读出该液体的密度。2 仪器、设备2.1 密度计：型，分度值 0.0005g/ 2.2 恒温水浴：200.12.3 玻璃量筒：2.4 温度计：0-50，分度值 0.1 3 测定步骤3.1 将待测试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡，将量筒置于 200.1的恒温水浴中。3.2 待温度恒定后，将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中，其下端应离量筒底 2以上，不能与筒壁接触，密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过 2-3 个分度。待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘
2、的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外） ，即为 20试样的密度。 4 结果表示4.1 如试样测试温度超出 200.1，则需记录测试温度，并按式（1）进行校正 20 =t +(t-20)式中：20试样 20下的密度，单位为克/(厘米)3（g/）t试样在实际测试温度下的密度，单位为克/(厘米)3（g/）t测试时试样的实际温度试样在 255范围内的密度温校正系数。=0.0011 g/丙酮测定系列方法第 2 页 共 5 页第二部分 酸度1 测定原理试样用氢氧化钠标准溶液滴定，以酚酞指示剂制定等当点，根据氢氧化钠标准溶液的实际浓度和用量可计算出试样的酸度，计算结果以乙酸质量百分比表示。2仪器、设备2
3、.1 碱式滴定管：25ml，分度为 0.05ml2.2 移液管：25ml锥形瓶：250ml3 试剂3.1 蒸馏水：不含二氧化碳3.2 氢氧化钠标准溶液：C=(NaOH)=0.01mol/L3.3 酚酞指示剂4测定步骤4.1 在 250ml 锥形瓶中，加入 25ml 蒸馏水和 2 滴酚酞指示剂，加碱中和至淡红色。再用移液管移取试样 25ml。置于 250ml 锥形瓶中。4.2 用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，保持 15s 不褪色为终点。读取标准溶液用量，准确至0.05ml. 5 结果表示5.1 酸度 X（以乙酸计，）按式（1）进行计算 CV0.06X 250.791100 （1）式中C氢氧
4、化钠标准溶液的实质浓度，单位为摩尔升（mol/L）V氢氧化钠标准溶液的用量，单位为毫升（ml）0.791试样的体积0.06与 1.00ml 氢氧化钠标准溶液C(NaOH)=1.00mol/L相当的以克表示的乙酸质量5.2 两次平行测定结果的差值不得大于 0.0002，取算术平均值作为测定结果，精确至 0.001。丙酮测定系列方法第 3 页 共 5 页第三部分 纯度1 测定原理卡尔费休滴定法采用永停法测定终点，根据消耗的卡尔费休试剂量计算水分含量。2 仪器 试剂2.1 KF-1 型水分测定仪 卡尔费休试剂 烧杯 微量进样器 密度计 1ML 注射器 量筒3 操作步骤3.1 取样后用密度计打出样品的
5、密度 3.2 用手指压住滴定管的气孔，另一手用双连球加压将卡尔费休试剂缓缓的由储液瓶压入滴定管满刻度后松手。3.3 打开电源，将开关打到校正位置，电流至满刻度后，将开关调至测定位置。3.4 打开搅拌按钮，使反应瓶中产生旋涡。3.5 向反应瓶内加甲醇至铂电极，用卡尔费休试剂滴定至电流大于 40A。3.6 用 10L 进样器加 10L 蒸馏水至反应瓶内，重复 3.2，用卡尔费休试剂滴定至电流大于 40A。记录消耗尔费休试剂的体积 V1。重复 3.2。3.7 用 1M L 注射器加 1ML 样品至反应瓶内，用卡尔费休试剂滴定至电流大于 40A。记录消耗尔费休试剂的体积 V2。4 结果计算T=10/V
6、1W%=（T*V2）/（1*1000）*100T卡尔费休试剂滴定度（mg/ml）丙酮密度（g/ml）V2丙酮消耗卡尔费休试剂的体积（ml）丙酮测定系列方法第 4 页 共 5 页第四部分 釜底残液丙酮含量1 测定原理试样萃取液的气相色谱吸收峰高度与基准溶液的气相色谱吸收峰高度相比较，然后计算出试样中的丙酮百 分含量。 2 仪器和试剂 2.1 气相色谱仪配有：一火焰离了化检测器(FID)。不锈钢填充色谱柱：填充剂为 CHROMOSORB l02、粒度 60 目一 80 目或非极性毛细管柱。 2.2 微量注射器：5L、10L。 2.3 天平：感量 0.01g。 2.4 旋转式振荡器：500mL 量简
7、、100mL。容量瓶、移液管、剪刀、广口瓶、定时器。 2.5 氮气、氢气，纯度在 99。99以上。 2.6 丙酮(分析纯)。 3 取样按 YCT 26 的规定取样。 4 测定步骤 4.1 确认丙酮的密度和浓度。 4.2 如下例所示：计算配制丝束残余丙酮含量为 0.10的基准所需丙酮的体积数。假设用浓度为 98、密度为 0.797 l mg/mL。的丙酮配制丝束残余丙酮为 0.10%的基准 100g，所需丙酮的 体积为： )(56. 21056. 27971. 0980. 010050010%10. 03LML4.3 取一只干净的容量瓶(100mL)称量，去皮(天平置零)，向容量瓶加入约 50m
8、L 蒸馏水。 4.4 用微量注射器吸取计算得到的丙酮量，注入容量瓶。 4.5 向容量瓶内加蒸馏水，直至天平显示“100.00”g，加塞摇匀，即基准 1。 4.6 按照 4.2-4.5 的步骤配制基准 2和 3。 4.7 1基准相当于丝束残余丙酮含量为 0.10，2基准相当于丝束残余丙酮含量为 0.20，3基准相当于 丝束残余丙酮含量为 0.40。 4.8 检查气相色谱仪的工作参数，建汉参考如下条件：炉温为 125，进样器温度为 150，检测器温度为 180，载气流量 20mLmin。 4.9 用干净的微量注射器抽取 1基准溶液 2L，注入气相色谱仪的色谱柱，数分钟后获得 l色谱峰，同样依 次测
9、试 2基准和 3基准，分别获得 2色谱峰和 3色谱峰。丙酮测定系列方法第 5 页 共 5 页第五部分 水的硬度1 测定原理水的总硬度是指水中以各种形式存在的钙、镁离子的总量用 EDTA 滴定，以铬黑 T 为指示剂，消耗EDTA 的量来计算。2试剂 仪器EDTA 氨性缓冲溶液 三乙醇氨 铬黑 T 硫化钠 盐酸溶液（1：1） 25ML 移液管 锥形瓶3步骤3.1用 25ML 移液管取水样置于锥形瓶内，加 1-2 滴 1：1 盐酸溶液使水样酸化，煮沸数分钟除去CO2，稍冷后，加入 1ML 三乙醇氨，5ML 氨性缓冲溶液，1ML 硫化钠，23 滴铬黑 T 指示剂，用EDTA 标液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点，记录消耗 EDTA 的体积 V，计算水的总硬度。4结果计算W=2MV*1000/V 水W水的总硬度 （毫克当量/升）V消耗 EDTA 的体积（ML）V 水所取水样体积（ML）
