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1、实验十八实验十八 乙酸乙酯的制备乙酸乙酯的制备一、实验目的1、通过学习乙酸乙酯的合成，加深对酯化反应的理解；2、了解提高可逆反应转化率的实验方法；3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。 二、实验原理主反应：主反应：乙酸乙酯的用途；乙酸乙酯的用途；制备方法；制备方法；反应机理；反应机理；基本操作：蒸馏、分液、干燥等。）基本操作：蒸馏、分液、干燥等。）三、实验药品及物理常数溶解度药品名称分子量熔点()沸点()折射率n20D在水中在有机溶剂中95%乙醇46.07-117.378.41.3614可溶溶于甲醇、乙醚和氯仿乙酸60.0516.71181.3718可溶溶于乙醇和乙醚乙酸乙酯88.12-83.677
2、.11.3723微溶溶于乙醇、氯仿、乙醚和苯等浓硫酸98.0710.49338.0易溶于水其它药品10mL 饱和碳酸钠溶液、10mL 饱和食盐水溶液、两次 10mL 饱和氯化钙溶液、无水硫酸镁。四、主要仪器和材料铁架台 升降台 木板 隔热板 电炉 三口烧瓶(100 mL、19) 蒸馏头(19) 螺帽接头(19) 球形冷凝管(19) 直形冷凝管(19) 真空接引管(19) 锥形瓶(50 mL、19) 锥形瓶（250 mL）量筒(10 mL) 温度计（200）分液漏斗 烧杯（500 mL、250 mL、100 mL） 铁圈 烧瓶夹 冷凝管夹 十字夹 剪刀 酒精灯砂轮片 橡皮管 沸石等。五、实验装置
3、（1）滴加、蒸馏装置； （2）洗涤、分液装置；（3）蒸馏装置六、操作步骤 【操作要点及注意事项操作要点及注意事项】 装置：装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制，烧瓶中要加沸石！ 加料：加料：在 9 mL95%乙醇里加 12 mL 浓硫酸时要逐滴加入，加入后应马上振摇使混合均匀，以免局部碳化变黑。 滴加、蒸馏滴加、蒸馏(1)：小火加热，控制好温度，并使滴加速度与馏出速度大致相等。 洗涤：洗涤：依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤，每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸；用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠；用饱和氯化钙是除去未反应的醇。 分液：分液：一定
4、要注意上下层的判断！= 6 * GB2 干燥：干燥：乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物，若有机层中乙醇不除净 或干燥不够时，由于形成低沸点共沸混合物，从而影响酯的产率。 蒸馏蒸馏(2)：仪器要干燥，空瓶先称重，注意馏分的收集。七、实验结果1、产品性状、产品性状 ； 2、馏分、馏分 ； 3、实际产量、实际产量 ；4、理论产量、理论产量 ； 5、产率、产率 。0八、实验讨论1、本实验中浓硫酸起到什么作用？为什么要用过量的乙醇？2、酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？3、反应后的粗产物中含有哪些杂质？是如何除去的？各步洗涤的目的是什么？十、实验体会谈谈实验的成败、得失。谈谈实验的成败、得失。
