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1、硅酸盐水泥中 SiO2，Fe2O3，Al2O3 含量的测定实 验 报 告班级：应 111-1 一、实验目的1、了解和尝试过滤、洗涤、碳化、灰化、灼烧等操作。 2、掌握加热蒸发、水浴加热。 3、掌握氯化铵重量法测定水泥中SiO2含量的原理和方法。4、学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3、Al2O3等含量的原理和方法。 5、掌握 CaCO3和 EDTA 标准溶液的配制、标定的原理和方法。 6、 掌握化学实验常用的滴定操作， 明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理， 熟练掌握方法和操作。二、实验原理硅酸盐水泥熟料主要由氧化钙 （CaO ） 、二氧化硅（SiO2） 、氧化铝（Al2O3） 和氧化铁（ F
2、e2O3简写为 F）四种氧化物组成。通常这四种氧化物总量在熟料中 占 95以上。每种氧化物含量虽然不是固定不变，但其含量变化范围很小，水 泥熟料中除了上述四种主要氧化物以外，还有含量不到5的其他少量氧化物， 如氧化镁 (MgO)、氧化钛 (Ti02) 、三氧化硫 (S03)等。 水泥熟料中碱性氧化物占60% 以上，因此宜采用酸分解。水泥熟料主要为硅 酸三钙（ 3CaO ?SiO2） 、硅酸二钙（ 2CaO ?SiO2） 、铝酸三钙（ 3CaO ?Al2O3）和铁 铝酸四钙（ 4CaO ?Al2O3?Fe2O3）等化合物的混合物。这些化合物与盐酸作用时，生 成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下：
3、2CaO ?SiO2+4HCl2CaCl2+H2SiO3+H2O 3CaO ?SiO2+6HCl3CaCl2+H2SiO3+2H2O 3CaO ?Al2O3+12HCl3CaCl2+2AlCl3+6H2O 4CaO ?Al2O3?Fe2O3+20HCl4CaCl2+2AlCl3+2FeCl3+10H2O 硅酸是一种很弱的无机酸， 在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式 以 SiO2?nH2O表示。在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水 成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等 其他组分分开。 （一） SiO2含量的测定 -重量法 本实验以重量法测
4、定SiO2的含量。 （SiO2 的测定可分成容量法和重量法。） 在水泥经酸分解后的溶液中，采用加热蒸发近干和加固体氯化铵两种措施， 使水溶性胶状硅酸尽可能全部脱水析出。蒸干脱水是将溶液控制在100左右下 进行。由于 HCl的蒸发，硅酸中所含的水分大部分被带走，硅酸水溶胶即成为水 凝胶析出。由于溶液中的 Fe3+、Al3+等离子在温度超过110时易水解生成难溶 性的碱式盐而混在硅酸凝胶中，这样将使 SiO2的结果偏高， 而 Fe2O3，Al2O3等的 结果偏低，故加热蒸干宜采用水浴以严格控制温度。加入固体氯化铵后由于氯化 铵易离解生成 NH3H2O 和 HCl ，加热时它们易于挥发逸去，从而消耗
5、了水，因 此能促进硅酸水溶胶的脱水作用，反应式如下： NH4Cl+H2O NH3.H2O+HCl 含水硅酸的组成不固定， 故沉淀经过过滤、 洗涤、烘干后，还需经 950-1000 高温灼烧成固体成分SiO2，然后称量，根据沉淀的质量计算 SiO2的质量分数。 水泥中的铁、铝、钙、镁等组分分别以Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+的形式存在于过滤完 SiO2沉淀后的滤液中，它们都能与EDTA 形成稳定的螯合物，但稳定性有较 显著的区别， KAlY=1016.3，KFe（III ）Y=1025.1，KCaY=1010.69 ，KMgY=108.7。因此只要通过控 制适当的酸度，就可以进行分别测定
6、。 （二）铁含量的测定 铁含量的测定方法：控制溶液的 pH为 22.5 ，以磺基水杨酸为指示剂，温度以6070为宜， 当温度高于 75时， Al3+也能与 EDTA形成螯合物，使测定Fe3+结果偏高，测定Al3+结果偏低。当温度低于50时，反应速度缓慢，不易得出确定终点。用EDTA 标准溶液滴定，溶液由紫红色变为微黄色即为终点。配位滴定中有H+产生，Fe3+H 2Y2-=FeY-+2H+, 所以在没有缓冲作用的溶液中， 当 Fe3+含量较高时，滴定过程中，溶液的 pH逐渐降低，妨碍反应进一步完成， 以致终点变色缓慢， 难以确定。 （三）铝含量的测定 以 PAN为指示剂的铜盐回滴定是普遍采用的方
7、法。因为 Al3+与 EDTA 的反应速度慢，所以一般先加入过量的EDTA ，并加热煮沸，使Al3+与 EDTA 充分反应，然后用 CuSO4标准溶液回滴定过量的EDTA 。AlY2-无色， PAN 在 pH为 4.3 的条件下为黄色，所以滴定开始前溶液为黄色，随着CuSO4标准溶液的加入， CuY2-为浅蓝 色，因此溶液逐渐由黄色变绿色，在过量的EDTA与 Cu2+完全反应后，继续加入CuSO4，Cu2+与 PAN形成紫红色配合物，由于蓝色CuY2-的存在，终点溶液呈紫色。 反应如下：Al3+ H 2Y2-= AlY-+2H+，无色Cu2+ H 2Y2-=CuY2-+2H+，蓝色Cu2+PA
8、N= Cu-PAN 黄色紫红色 1、测定 Al3+的适宜酸度 pH=4 5，最适宜的 pH 4.3 2、PAN ：一种二元弱酸，用H2In+表示（ PKa 1=2.9,PKa2=11.95） H2In+-HIn-In-淡绿色黄色红色 （2.5 ）（2.5 12）（12） PAN能与 50 多种元素生成有色螯合物，除Pd(II) 、Co(III)、Rh(III)为绿色， Fe(III)为暗红色， V(v) 、Tl 为紫色，其他金属的螯合物均是红色。 3、EDTA 溶液浓度的标定：在pH=3.5 的 HAc-NaAc介质中，以 PAN 为指示剂，用 CuSO4标准溶液滴定至紫红色。三、实验仪器及实
9、验试剂实验仪器： 烧杯（300ml，50ml），移液管（25ml，50ml），玻璃棒，锥形瓶， 碱式滴定管 (50ml) ，250ml 容量瓶，电热器，吸耳球，胶头滴管，恒温水浴锅， 洗瓶，表面皿，定量滤纸，漏斗，瓷坩埚，马弗炉，精密pH试纸，分析天平， 干燥器 实验试剂：水泥试样， NH4Cl（固体）， HCl（浓， 1:1 ，3:97 ），HNO3(浓)， NH4CNS （10% ），氨水（1:1 ），EDTA 溶液（0.015mol/L ），HAc-NaAc缓冲溶液，CuSO4溶液（0.015mol/L ），MgCl2溶液，NH3-NH4Cl 缓冲溶液，指示剂：溴甲酚绿， 铬黑 T，PA
10、N指示液，磺基水杨酸。四、实验步骤（一） SiO2含量的测定 1、 差减法准确称取 0.4-0.5g试样， 置于干燥蒸发皿中，加入 2.53g 固体 NH4Cl ， 用玻璃棒混匀，滴加浓HCl 溶液至试样全部润湿，并滴加23 滴浓 HNO3，搅匀， 使试样充分溶解。 2、盖上表面皿，置于沸水浴上，加热约10min 至近干，取下，加约 10ml 热的稀 HCl（3:97）搅动以溶解可溶性盐类。 3、以中速定量滤纸过滤， 用胶头淀帚以热的稀HCl （3:97 ）擦洗玻璃棒及烧杯， 并洗涤沉淀至滤液中不含铁离子为止（用NH4CNS 检验）。 4、将滤液及洗涤液定量转移至250ml 容量瓶中，定容，摇
11、匀，供后续测定使用。 5、将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，先在电炉上低温烘干，再升高温度 使滤纸充分灰化后，于 950-1000灼烧 30min 取下， 置于干燥器中冷却至室温， 称重。再灼烧、称量，直至恒重。计算试样中SiO2的含量。 （二） 0.01 mol/L钙标准溶液配制 称取 0.37-0.38g纯碳酸钙，用 1：1 盐酸溶解，加适量水，定量转移至 250ml 的容量瓶中，定容，摇匀，待用。 （三） EDTA 溶液的标定： 1、用移液管移取 25ml 钙标准溶液至锥形瓶中，加2mlMgY和 5ml NH3-NH4Cl 缓冲 溶液，摇匀。用待标定的EDTA 滴定至溶液由酒红变为纯蓝
12、色即为终点，记录消 耗 EDTA 溶液的体积， 2、平行测定三份，计算得出EDTA 溶液的准确浓度。 （四） EDTA 与 CuSO4标准溶液的体积比K的求算 1、 从滴定管缓慢放出10-15mLCEDTA=0.015mol/L 的 EDTA 标准溶液于 300ml 锥形瓶 中，记录所放 EDTA 标准溶液的体积为V1加水稀释至 150-200ml。 2、加约 15mLpH=4.3的 HAc-NaAc缓冲溶液，加热至沸， 取下稍冷，加 5-6 滴 PAN 指示液，以 CuSO4标准溶液滴定至亮紫色。 3、记录消耗 CuSO4标准溶液的体积 V2，平行测定 3 次，计算 K值，K=V1/V2。
13、（五） Fe3+含量的测定1、移取过滤后定容于250ml 容量瓶的试液 50.00ml 于锥形瓶中，加2 滴 0.05% 溴甲酚绿指示剂，溶液变为黄色。 2、逐滴滴加 1:1 氨水使溶液成为绿色。 3、再用 1：1HCl 溶液调节溶液酸度至黄色后再过量3 滴。 4、置于 70水浴中加热 10min，取下。 5、加 6-8 滴磺基水杨酸，趁热用0.015mol/L EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红 色变为亮黄色即为终点，记录EDTA 消耗体积。 6、平行测定三次，求Fe2O3的平均含量。 ( 六)Al3+含量的测定1、从滴定管中放约20.00mlEDTA标准溶液于测定完Fe2O3含量后的溶液中
14、， 记录 所放 EDTA 标准溶液的体积，摇匀。 2、加 15mlpH=4.3 的 HAc-NaAc缓冲溶液，以精密PH试纸检查。煮沸 1-2 min ， 取下，冷却至 90左右，加入 4 滴 0.2%PAN 指示剂，以 0.015mol/L CuSO4标准溶液滴定。开始溶液呈黄色， 随着 CuSO4标准溶液的加入， 颜色逐渐变绿并加深， 直至再加一滴突然变紫， 即为终点。 记录 CuSO4 消耗的体积。 注意临近终点时应 剧烈摇动，并缓慢滴定。 3、平行测定三次，求Al2O3的平均含量。五、原始数据记录与处理（一）原始数据（二）数据处理 1、SiO2含量测定： WSiO2=m1（坩埚+ Si
15、O2）-m2（坩埚） /m0（样品） *100% SiO2的测定水泥质 量/g 坩埚 +SiO2/g 空坩埚 /g mSiO2/g 质量分数0.4284 29.9228 29.8393 0.0835 19.49% 2、EDTA 溶液的标定： CCaCO3= mCaCO3/ MCaCO3/(250*10-3) CEDTA=（VCaCO3*CCaCO3）/ VEDTA 平均相对偏差 =（C平均(EDTA)-CEDTA）/CEDTA*100 已知 CEDTA=0.01221mol/L EDTA 浓度的测定mCaCO3/ g VEDTA/m l CCaCO3/(mol/L ) CEDTA/(mol/L
16、 ) C平均 (EDTA)/(mol/L ) 平均相对偏差0.3716 29.99 0.01486 0.01239 0.01239 1.45% 30.00 0.01239 30.01 0.01238 3、k 值的测定 K=V1(EDTA)/V2(CuSO4) C(CuSO4)= C(EDTA)*K K的测定SiO2 的测定EDTA 浓度的测定K的测定Fe2O3的 测定Al2O3的测定水泥质 量/g 坩埚 +SiO2/g 空坩埚 /g mCaCO3 /g VEDTA/ml VEDTA/ml VCuSO4/ml VEDTA/ml VEDTA/ml VCuSO4/ ml 0.4284 29.9228 29.8393 0.3716 29.99 12.01 16.89 3.76 19.46 18.31 30.00 11.41 16.27 3.70 19.09 18.11 30.01 10.89 15.50 3.68 20.16 19.11 VEDTA/ml VC
