《气相色谱法测定食品中滴滴涕、六六六的残留量》由会员分享，可在线阅读，更多相关《气相色谱法测定食品中滴滴涕、六六六的残留量（7页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、气相色谱法测定食品中滴滴涕、六六六的残留量1 原理样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器对于负电性强的化合物具有较高的灵敏度, 利用这一特点 , 可分别测出微量的六六六和滴滴涕。不同异构体和代谢物可同时分别测定。出峰顺序： -666、 -666、 -666、 -666、p,p-DDE、o,p-DDT、p,p-DDD、p,p-DDT。2 试剂使用的试剂一般系分析纯, 有机溶剂需经重蒸馏。2.1 丙酮。2.2 乙醚。2.3 95%乙醇。2.4 石油醚 : 沸程 3060。2.5 苯。2.6 无水硫酸钠。2.7 草酸钾。2.8 硫酸。2.9 2%硫酸钠溶液
2、。2.10 过氯酸-冰乙酸混合液 :1:1。2.11 六六六、滴滴涕标准溶液:精密称取甲、乙、丙、丁六六六四种异构体和 p,p-滴滴涕、p,p-滴滴滴、p,p滴滴伊、o,p-滴滴涕( 、 、 、 -666、p,p-DDT、p,p-DDD、p,p-DDE、o,p-DDT)各 10mg,溶于苯 ,分别移入 100ml 容量瓶中 ,加苯至刻度 , 混匀,每毫升含农药100 g,作为贮备液存于冰箱中。2.12 六六六、滴滴涕标准使用液:临用时各吸取 2.0ml,分别移入 10ml容量瓶中 , 各加苯至刻度 , 混匀。每毫升相当农药20g, 此浓度适用于薄层色谱法。 用气相色谱法时， 根据仪器灵敏度还需
3、以己烷稀释至适宜浓度，一般为0.01g/ml 。2.13 载体: 硅藻土 , 80100 目, 气相色谱用。2.14 固定液:OV-17 及 QF-1。3 仪器GC-2001(ECD) 4 操作方法4.1提取4.1.1 粮食：称取 20g 粉碎后并通过 20 目筛的样品， 置于 250ml 具塞锥形瓶中，加 100ml 石油醚，于电动振荡器上振荡30min， 滤入 150ml分液漏斗中，以2030ml 石油醚分数次洗涤残渣，洗液并入分液漏斗中, 以石油醚稀释至100ml。4.1.2 蔬菜、水果: 称取 200g 样品，置于捣碎机中捣碎12min(若样品含水分少，可加一定量的水 )。 称取相当于
4、原样 50g的匀浆，加 100ml丙酮,振荡 lmin, 浸泡 1h，过滤。残渣用丙酮洗涤三次,每次 10ml，洗液并入滤液，置于500ml 分液漏斗中，加 80ml 石油醚，振摇 1min，加 200ml2硫酸钠溶液，振摇1min，静置分层 ,弃去下层。将上层石油醚液经盛有约15g 无水硫酸钠的漏斗 ,滤入另一分液漏斗中，再以少量石油醚分数次洗涤漏斗及其内容物，洗液并入滤液中， 并以石油醚稀释至 100ml。4.1.3 动物油：称取 5g炼过的样品，溶于250ml 石油醚，移入 500ml分液漏斗中。4.1.4 植物油：称取 10g样品，以 250ml 石油醚溶解，移入500ml 分液漏斗中
5、。4.1.5 乳与乳制品 : 称取 100g 鲜乳(乳制品取样量按鲜乳折算)，移入500ml 分液漏斗中。加 100ml 乙醇、1g草酸钾，猛摇 1min， 加 100ml 乙醚，摇匀。加 100ml石油醚，猛摇 2min。静置 10min，弃去下层。将有机溶剂层经盛20g 无水硫酸钠的漏斗，小心缓慢地滤入250ml 锥形瓶中 ,再用少量石油醚分数次洗涤漏斗及其内容物，洗液并入滤液中。以脂肪提取器或浓缩器蒸除有机溶剂,残渣为黄色透明油状物。再以石油醚溶解，移入150ml 分液漏斗中，以石油醚稀释至 100ml。4.1.6 蛋与蛋制品 : 取鲜蛋 10 个,去壳，全部混匀。称取 10g(蛋制品取
6、样量按鲜蛋折算 )置于 250ml 具塞锥形瓶中，加100ml 丙酮，在电动振荡器上振荡 30min，过滤。用丙酮洗残渣数次 ,洗液并入滤液中用脂肪提取器或浓缩器将丙酮蒸除，在浓缩过程中,溶液变粘稠 ,常出现泡沫，应小心注意不使其溢出。 将残渣用 50ml 石油醚移入分液漏斗中。振荡,静置分层。将下层残渣放入另一分液漏斗中,加 20ml 石油醚 ,振摇,静置分层 , 弃去残渣 ,合并石油醚，经盛约15g 无水硫酸钠的漏斗滤入分液漏斗中， 再用少量石油醚分数次洗涤漏斗及其内容物，洗液并入滤液中，以石油醚稀释至100ml。4.1.7 各种肉类及其他动物组织4.1.7.1 甲法: 称取纹碎混匀的20
7、g样品，置于乳钵中， 加约 80g 无水硫酸钠研磨， 无水硫酸钠用量以样品研磨后呈干粉状为宜。将研磨后的样品和硫酸钠一并移入250ml 具塞锥形瓶中， 加 100ml 石油醚，于电动振荡器上振摇30min。抽滤，残渣用约 100ml 石油醚分数次洗涤 , 洗液并入滤液中。 将全部滤液用脂肪提取器或浓缩器蒸除石油醚，残渣为油状物。 以石油醚溶解残渣， 移入 150ml 分液漏斗中， 以石油醚稀释至 100ml。4.1.7.2 乙法: 称取绞碎混匀的20g 样品,置于烧杯中，加入40ml1:1过氯酸 -冰乙酸混合液 ,上面覆盖表面皿，于 80的水浴上消化45h。将上述消化液移入500ml 分液漏斗
8、中， 以 40ml 水洗烧杯 ,洗液并入分液漏斗。以30、20、20、20ml 石油醚(或环己烷 )分四次从消化液中提取农药。合并石油醚 (或环己烷 )并使之通过高约45cm 的无水硫酸钠小柱，滤入 100ml 容量瓶中 , 以少量石油醚 (或环己烷 )洗小柱 , 洗液并入容量瓶中 , 然后稀释至刻度，混匀。4.2净化4.2.1于 100ml 样品石油醚提取液 (动、植物油样品除外 )中加 10ml硫酸(提取液与硫酸体积比为10:1)。振摇数下后，将分液漏斗倒置，打开活塞放气，然后振摇半分钟，静置分层。弃去下层溶液，上层溶液由分液漏斗上口倒至另一250ml 分液漏斗中，用少许石油醚洗原分液漏斗
9、后，并入250ml 分液漏斗中，加100ml2硫酸钠溶液，振摇后静置分层。弃去下层水溶液，用滤纸吸除分液漏斗颈内外的水。然后将石油醚经盛有约15g 无水硫酸钠的漏斗过滤， 并以石油醚洗涤盛有无水硫酸钠的漏斗数次。 洗液并入滤液中， 以石油醚稀释至一定体积，供气相色谱法用。 或将全部溶液浓缩至1ml，进行薄层色谱测定。经上述净化步骤处理过的样液，如在测定时出现干扰， 可再以硫酸处理。4.2.2于 250ml 动、植物油样品石油醚提取液中，加25ml 硫酸。振摇数下后，将分液漏斗倒置 ,打开活塞放气 ,然后振摇半分钟 ,静置分层 ,弃去下层溶液。再加25ml 硫酸,振摇 30s,静置分层，弃去下层
10、溶液。上层溶液由分液漏斗上口倒于另一500ml 分液漏斗中，用少许石油醚洗原分液漏斗，洗液并入分液漏斗中。加250ml2硫酸钠溶液，摇匀，静置分层。以下按4.2.1 “弃去下层水溶液 ” 起依法操作。4.3色谱条件4.3.1氚源电子捕获检测器4.3.1.1气化室温度： 190。4.3.1.2色谱柱温度 : 160。4.3.1.3 检测器温度 : 165。4.3.1.4 载气(氮气)流速： 60ml/ min。4.3.1.5 极化电压 : 30V。4.3.2Ni63 电子捕获检测器4.3.2.1气化室温度： 215。4.3.2.2色谱柱温度： 195。4.3.2.3检测器温度： 225。4.3.
11、2.4载气(氮气)流速： 90ml/min。4.3.3色谱柱：内径 34mm，长 1.22m 的玻璃柱，内装涂以 1.5OV17 和 2QF1 的混合固定液的 80100 目硅藻土。4.3.4 测量与计算电子捕获检测器的线性范围狭窄，为了便于定量， 选择样品进样量使之适合各组分的线性范围。根据样品中六六六、滴滴涕存在形式，相应地制备各组分的标准曲线，从而计算样品中的含量。六六六、滴滴涕及其异构体或代谢物含量按式(1)计算。A11000 X1 = .(1)m1 V2/V1 1000 式中:X1样品中六六六、滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量,mg/kg; A1被测定用样液中六六六或滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量， ng; V1样品净化液体积， ml；V2样液进样体积， l;m1样品质量， g。
