《废水中总磷的测定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《废水中总磷的测定（3页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、在水体中， 有机氮和无机氮化物 含量增加， 消耗 溶解氧 ，使水体质量恶化。磷类物质含量过量造成澡类过度繁殖，使水质透明度降低，水质变坏。因此，总氮、总磷 是衡量水质的重要指标。 总氮 (TN) 和总磷 (TP) 是地表水环境质量标准(GB3838-2002) 中的基本项目,是地表水体富营养化的 重要指标, 其标准分析方法分别为碱性 过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89) 和过 硫酸 钾消解 钼酸铵分光光度法(GB11893-89) 。1、总磷的测定钼酸铵分光光度法用过硫酸钾 （或 硝酸 高氯酸 ）为氧化剂 ，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗
2、粒的、有机的和无机磷 。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取 25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L ，测定上限为0.6mg/L 。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐 。在酸性介质中， 正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多 酸后， 立即被 抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物 。3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水 或同等纯度的水。3.1 硫酸 (H2SO4)，密度为1.84g/mL 。3.2 硝酸 (HNO3)，密度为1.4g/mL 。3.3
3、 高氯酸 (HClO4) ，优级纯，密度为1.68g/mL 。3.4 硫酸 (H2SO4)，1：1。3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4) 1mo1/L：将 27mL硫酸 (3.1)加入到 973mL水中。3.6 氢氧化钠 (NaOH)，1mo1/L 溶液：将40g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL 。3.7 氢氧化钠 (NaOH)，6mo1/L 溶液；将240g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL 。3.8 过硫酸钾， 50g/L 溶液：将5g 过硫酸钾 (K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。3.9 抗坏血酸， 100g/L 溶液：溶解10g 抗坏血酸 (C6H8O6)于水中，并稀
4、释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。3.10 钼酸盐溶液：溶解13g 钼酸铵 (NH4)6Mo7O24 4H2O 于100mL水中。溶解0.35g 酒石酸锑钾 KSbC4H4O7 1 H2O 于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。3.11 浊度 - 色度 补偿液： 混合两个体积硫酸(3.4) 和一个体积抗坏血酸溶液(3.9) 。使用当天配制。3.12 磷标准 贮备 溶液：称取0.21970.001g于 110干燥 2h 在干燥器 中放
5、冷的 磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶 中，加入大约800mL 水、加5mL硫酸 (3.4)用水稀释至标线并混匀 。1.00mL 此标准溶液 含 50.0 g 磷。本溶液在 玻璃瓶 中可贮存至少六个月。3.13 磷标准使用溶液：将 10.0mL 的磷标准溶液(3.12) 转移至 250mL容量瓶中， 用水稀释至标线并混匀。 1.00mL 此标准溶液含2.0 g 磷。使用当天配制。3.14 酚酞 ，10g/L 溶液： 0.5g 酚酞溶于50mL95 乙醇 中。4 仪器实验室常用仪器设备和下列仪器。4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1 1.4kg/cm2)
6、 。4.2 50mL 具塞 ( 磨口 ) 刻度管。4.3 分光光度计 。注：所有 玻璃器皿 均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。5 采样和样品5.1 采取 500mL水样后加入1mL硫酸 (3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶 采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。5.2 试样的制备：取25mL样品 (5.1) 于具塞刻度管中(4.2) 。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。6 分析步骤6.1 空白试样按(6.2)的规定进行 空白试验 ，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试
7、剂。6.2 测定6.2.1 消解6.2.1.1 过硫酸钾消解：向(5.2) 试样中加4mL过硫酸钾 (3.8) ，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧( 或用其他方法固定) ， 放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热，待压力达1.1kg/cm2 ，相应温度为120时、保持30min 后停止加热。待压力表 读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。6.2.1.2 硝酸 - 高氯酸消解： 取 25mL试样 (5.1) 于锥形瓶 中， 加数粒 玻璃珠 ， 加 2mL硝酸 (3.2)在电热板 上加热浓缩至10mL。冷
8、后加5mL 硝酸 (3.2)，再加热浓缩至10mL ，放冷。加3mL高氯酸 (3.3) ，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下34mL ，放冷。加水 10mL ，加 1 滴酚酞指示剂 (3.14) 。滴加氢氧化钠溶液(3.6或 3.7) 至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液 (3.5) 使微红刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀释至标线。注：用硝酸 - 高氯酸消解需要在通风橱 中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入硝酸- 高氯酸进行消解。绝不可把消解的试作蒸干。如消解后有残渣
9、时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥形瓶及滤纸，一并移到具塞刻度管中。水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。6.2.2 发色分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液 (3.9)混匀， 30s 后加 2mL钼酸盐溶液 (3.10)充分混匀。注：如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样( 消解后用水稀释至标线) 然后向试料中加入3mL浊度 - 色度补偿液 (3.11) ，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度 中扣除空白试料的吸光度。砷大于2mg/L 干扰测定，用硫代硫酸钠 去除。硫化物大于2mg/L 干扰测定，通氮气去除。铬大于 50mg/L 干扰测
10、定，用亚硫酸钠 去除。6.2.3 分光光度测量室温下放置15min 后，使用光程为30mm比色皿 ，在 700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。注：如显色时室温低于 13，可在2030水花上显色15min 即可。6.2.4 工作曲线的绘制取 7 支具塞刻度管(4.2) 分别加入0.0 ，0.50 ，1.00 ，3.00 ，5.00 ，10.0 ，15.0mL 磷酸盐标准溶液 (3.14) 。加水至25mL 。然后按测定步骤(6.2) 进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。7 结果
11、的表示总磷含量以C(mg/L) 表示，按下式计算：式中： m 试样测得含磷量，g；V测定用试样体积，mL。8 精密度与准确度8.1 十三个实验室测定( 采用 6.2.1.1消解 )含磷 2.06mg/L 的统一样品。8.1.1 重复性实验室内 相对标准偏差 为 0.75 。8.1.2 再现性实验室间相对标准偏差为1.5 。8.1.3 准确度相对误差 为 1.9 。8.2 六个实验室测定( 采用 6.2.1.2消解 ) 含磷量 2.06mg/L 的统一样品。8.2.1 重复性 : 验室内相对标准偏差为1.4 。8.2.2 再现性 : 验室间相对标准偏差为1.4 。8.2.3 准确度 : 相对误差为1.9 。质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠 ( ) 。
