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1、金化合物化学分析方法金量的测定硫酸亚铁电位滴定法试验报告金化合物化学分析方法金量的测定硫酸亚铁电位滴定法邢银娟、甘建壮金娅秋陶赛祥杨梅英曾荷峰杨辉王腾赵文虎马媛匡飞平朱武勋 （贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明 650106）前言金化合物（KAu(CN)2、KAu(CN)4、KAuCl4、NaAuCl4、HAuCl4、AuCl3、(C6H5)3P AuCl）作为重要的贵金属材料，主要应用于饰品镀金、仪器仪表精饰、防腐、红外反射装置、电子线路等方面。随着电子、饰品等行业的快速发展，对金化合物的需求也越来越大，更多的金化合物已逐渐被认识和应用，如 AuCl3、(C6H5
2、)3P AuCl。然而这些金化合物还没有相应的检测标准，为了对产品质量的更好监控，使得建立相应金化合物中金量的测定方法成为必要。本文采用硫酸亚铁电位滴定法测定 AuCl3、(C6H5)3P AuCl 中金量，研究了试料的处理、测定条件的选择、不同方法间的比对、进行了试料的加标回收及方法精密度试验。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂微波溶样仪（功率不大于 1200W） ； pHS-3C 型酸度计；磁力搅拌器；铂电极；饱和氯化 钾甘汞电极。微量滴定管（最小刻度 0.0050mL） ；盐酸（l .19g/mL） ；硝酸（l .42g/mL） ；硫酸(l .84g/mL)；磷酸(l .70g/mL)；
3、高氯酸；过氧化氢（体积分数为 30%） ； 高锰酸钾溶液(20g/L)；硫酸（4+96） ；盐酸与硝酸混合酸（3+1） ；氯化钠溶液（250g/L） ； 硫酸与磷酸混合酸：量取 200mL 硫酸于瓷蒸发皿中，加热至冒白浓烟，边搅拌边滴加高锰 酸钾溶液至红色不褪，取下，冷却。加入 200mL 磷酸，混匀。转入 500mL 玻璃瓶。 金标准溶液：称取 0.5g 金属金（99.99%） ，精确至 0.0001g，置于 400mL 烧杯中，加 10mL 盐酸与硝酸混合酸，盖上表面皿，水浴加热至完全溶解，取下。用少量水冲洗表面 皿及烧杯壁，加 5.0mL 氯化钠溶液，水浴蒸至湿盐状，取下。加 4mL 盐
4、酸，用少量水冲洗 烧杯壁，水浴蒸至湿盐状。如此反复 3 次-4 次，取下。加 200mL 盐酸， ，转入 500mL 容量 瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL 含 1mg 金。 硫酸亚铁标准滴定溶液：称取 10.5g 硫酸亚铁(FeSO47H2O)固体，溶于盛有 5000mL 硫酸的 玻璃瓶中，混匀，放置一周后标定。1.2 方法原理氯化金试料用少许水溶解，再加盐酸与过氧化氢。三苯基膦氯化金试料用硝酸与高氯 酸溶解。在硫酸与磷酸介质中，于试液中插入铂指示电极和饱和氯化钾甘汞参比电极，调 节酸度计至电位档，于电磁搅拌下，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定 Au(III)至 Au(0)，至近终点时
5、，再用微量滴定管滴定至电位值突跃最大为终点。2 结果与讨论2.1 氯化金中盐酸及过氧化氢的加入量由于氯化金易溶解采用不同比例的盐酸、过氧化氢对氯化金进行溶解，试验结果见表 1。考虑到原标准中氯金酸钾、氯金酸钠、氯金酸的溶解方法，加 5mL 盐酸、0.2mL 过氧化 氢，满足测定要求。所以氯化金中盐酸及过氧化氢的加入量为 5mL 盐酸、0.2mL 过氧化氢。表 1 氯化金中盐酸及过氧化氢的加入量的选择加入盐酸、过氧化氢比例（HCl:H2O2）测定数据（%）真值（47.65%）结果描述5：0.147.66 47.64 47.64结果无明显影响。5:0.247.63 47.65 47.67结果无明显
6、影响。5:0.347.64 47.62 47.66结果无明显影响5:0.447.66 47.65 47.67结果无明显影响。5:0.547.62 47.68 47.66结果无明显影响。2.2 三苯基膦氯化金中硝酸的加入量由于硝酸在试验中具有破坏试料中有机基团的功能，所以试选了硝酸加入量为5mL、10mL、15mL、20mL 分别进行实验，结果表明，所测数据没有明显差异，加入硝酸过少则试料不能完全分解，本次试验选择加入量为 10mL。表 2 三苯基膦氯化金中硝酸的加入量的选择硝酸加入量测定数据真值（38.62%）结果描述5-硝酸分解时间较短，泡沫较多，加入高氯酸反应剧烈1038.65 38.63
7、 38.61结果无明显影响。1538.63 38.66 38.60结果无明显影响2038.61 38.65 38.67结果无明显影响。2.3 三苯基膦氯化金中高氯酸的加入量高氯酸加入量为 1mL、3mL、5mL、7mL、10mL 分别进行实验，结果表明，所 1mL 高氯酸不能使试料完全分解，3mL、5mL、7mL、10mL 测数据没有明显差异，本次试验选择加入量为 5mL。表 3 三苯基膦氯化金中高氯酸的加入量的选择高氯酸加入量（mL）测定数据真值（38.62%）结果描述138.66 38.63 38.62试料分解不完全，有有机物质存在。338.65 38.63 38.61结果无明显影响。53
8、8.64 38.68 38.61结果无明显影响738.64 38.66 38.62结果无明显影响。1038.64 38.67 38.60结果无明显影响，但冒烟时间较长，使测定时间延长。2.5 关于测定酸度的确定硫酸与磷酸混合酸加入量为 1mL、3mL、5mL、7mL、10mL，结果表明，测数据没有明显差异，与原标准一致，本次试验选择加入量为 5mL。表 4 测定酸度的选择试料名称硫酸与磷酸混合酸（mL）测定数据结果描述147.68 47.64 47.61结果无明显影响。347.65 47.64 47.64结果无明显影响。547.67 47.65 47.64结果无明显影响。747.68 47.6
9、6 47.65结果无明显影响。氯化金（47.65%）1047.67 47.63 47.64结果无明显影响。138.61 38.63 38.65结果无明显影响。338.66 38.63 38.62结果无明显影响。538.65 38.63 38.66结果无明显影响。738.64 38.65 38.62结果无明显影响。三苯基膦氯化金（38.62%）1038.62 38.65 38.62结果无明显影响。2.6 方法精密度对氯金酸、三苯基膦氯化金，按上述最佳条件进行测定，结果见表 5。表 5 试样分析结果试验序号氯化金（%）三苯基膦氯化金（%）147.6238.59247.6538.63347.6338
10、.65447.6638.59547.6738.60647.6338.65747.6638.60847.6338.67947.6738.581047.6538.591147.6438.68平均值47.6538.62标准偏差 S0.0180.036重复性限r0.0500.101RSD0.0380.0932.7 方法的对照试验将本方法与火试金进行对比，由下表 6 可知，火试金重量法测定金化合物中的金量称样量大，分析成本高，分析周期长。表 6 方法对照试验结果名称测定方法称取试料质量（g)定容体积（mL）分取体积（mL）测定结果（%）平均值（%）两种方法相对误差（%）5047.66氯化金火试金重量法2
11、.018661000 5047.6847.675047.661047.661047.64 本法2.0186610001047.6647.650.040.3056138.640.3078838.65火试金重量法0.30984-38.6338.640.2145338.610.2047938.63三苯基膦氯化金本法0.229741001038.6338.620.052.8 样品加标回收率样品中加入一定量的高纯金（99.99%）或金标准溶液，标准回收试验结果见表 7。表 7 试样加标回收试验名称称样量（g）分取体积（mL）试样本底值（mg）加入金量（mg）测得金量（ mg）回收率（%）7.976599
12、.927.977499953.16957.9799100.0310.091699.9910.089699.955.282510.089699.9513.257499.9513.257999.96氯化金2.01866100054.80958.452013.2613100.000.15273100105.89842.4608.346499.510.15420100105.95522.4818.434199.91三苯基膦氯化金0.15515100105.99192.6068.6051100.280.15920100106.14834.98811.122899.730.15637100106.0390
13、5.05611.1096100.290.15136100105.84555.20611.0750100.450.15834100106.11517.54613.6770100.210.15244100105.88727.52913.4431100.360.15279100105.90077.63913.524499.803 结论硫酸亚铁电位滴定法测定氯化金、三苯基膦氯化金等金化合物操作简便、快捷，方法准确可靠，方法加标回收率和精密度分别为 99.51%-100.45%；RSD0.10%。参考文献1朱利亚、金娅秋、安中庆，等.GB/T 15072.1-2008 贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中金量的测定硫酸亚铁电位滴定法S.2朱利亚、金娅秋、安中庆，等.YS/T 645-2007 贵金属化合物分析方法金量的测定 硫酸亚铁电位滴定法S. 3王素芳、郝玉林、强京林，等.HG/T 3446-2003 化学试剂氯金酸（氯化金） S. 4陈杰、王自森、邢桂珍，等.GB/T 15249.1-2009 合质金化学分析方法金量的测定 火试金重量法S. 5王自森、陈杰、赖茂明，等.GB/T 11066.1-2008 金化学分析方法金量的测定火试 金法S.
