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1、文件名称紫外分光光度计验证方案紫外分光光度计验证方案文件编号VLP-QC-SY006-1301VLP-QC-SY006-1301编 制 人编制日期会 稿 人审 核 人审核日期批 准 人批准日期颁发部门质量部生效日期验证历史主要验证内容生效日期主要验证内容记载1301设备 IQ、OQ、PQ。备注紫外分光光度计验证方案紫外分光光度计验证方案VLP-QC-SY006-1301第1页 共5页北京四环制药有限公司北京四环制药有限公司 1. 验证目的通过此次验证，确认紫外分光光度计的安装、运行、性能符合使用要求及 GMP 的标准。2. 适用范围本方案适用于 UV-2450 型紫外分光光度计的验证。3. 验
2、证计划实施时间：从 2013 年 03 月 05 日 至 2013 年 03 月 07 日4. 验证概述安装在质量部仪器室的 UV-2450 型紫外分光光度计，主要用于实验室元素的含量分析测定，设备主要由光源、单色器、样品室、检测器、信号处理器和显示与存储系统组成。设备从 1995 年购买使用至今，为了确认设备的安装、使用状态未发生漂移，特此对设备的安装、运行情况进行确认。5. 验证小组成员及职责：部门职务姓名职责质量部总监丁春萍负责验证方案和报告批准。质量部经理高岩负责验证方案和报告审核,确保验证方法的可行性。设备工程部助理洪正元负责验证方案和验证报告的编制；负责验证工作的具体实 施，为验证
3、提供必要的资料和数据。设备工程部经理张红坤参加验证方案的会稿，指导验证工作的实施。6. 验证内容6.1 设备安装确认6.1.1 确认目的：确保设备资料、备件齐全，设备安装符合要求。6.1.2 确认方法：查阅设备档案，检查设备说明书、合格证、备品备件等是否齐全。并根据说明书的安装要求确认设备本体、电源等公用设施及安装环境是否符合设备的安装要求。6.1.3 合格标准：资料、备件齐全并已建档；公用设施、安装环境符合设备安装要求。项目确认内容合格标准确认结果1.设备外观检查设备外观是否完好，有无变形、开裂。外观应完好，无变形、破损等。2.光源确认是否为氘灯或卤素灯氘灯：190nm光源切换波长卤素灯：光
4、源切换波长900nm（光源切换波长选择在282393nm）3.文件资料检查设备说明书、合格证等资料是否齐全。资料齐全。4.电源用万用表检测电源电压是否在 设备适用范围内。电源可靠接地、电压220V10紫外分光光度计验证方案紫外分光光度计验证方案VLP-QC-SY006-1301第2页 共5页北京四环制药有限公司北京四环制药有限公司 5.运行环境检查设备安装场所温度、相对 湿度是否满足安装要求；周围 有无易爆气体、易腐蚀性气体； 安放设备的操作台是否平稳牢 固。室温范围：1535相对湿度：45%80%无易爆、易腐蚀性气体，操作台平稳牢固。6.2 设备运行确认6.2.1 确认目的：确认设备的运行是
5、否稳定正常。6.2.2 确认方法：首先确认电源开关是否为光度计电源，设备接通电源，开启电源开关，运行800运行设备，检查电压表、电流表、温度表的工作状态，检查指示灯的工作状态。从开始加热计时，达到设定温度停止计时，确认升温时间，同时确认温度表指示的温度是否与设定的温度值相符。6.2.3 合格标准：参见下列表中各项的相应标准。项目确认内容合格标准确认结果1.电源开关是否为光度计电源光度计电源2.软件运行确认该软件能正常运行；能准 确采集相关谱图和测定数据。能采集相关谱图和测定数据。3.单色器是否采用双光栅型能否提供高能量的光速和最低的杂散光双光栅型能提供高能量的光速和最低的杂散光4.样品室出射狭
6、缝 S2 的图形能否聚焦到样品室的样品池的位置上。出射狭缝 S2 的图形能聚焦到样品室的样品池的位置上。5.检测器6.3 设备性能确认6.3.1 基线平直度6.3.1.1 方法：波长范围：850nm-190nm扫描速度：中速光谱带宽：2.0nm取样间隔：1nm测定方法：光谱测定测定方式：吸收值按上述条件设定方法，基线扫描 3 次，记录图谱和数据。6.3.1.2 标准：基线波动幅度在0.002Abs。紫外分光光度计验证方案紫外分光光度计验证方案VLP-QC-SY006-1301第3页 共5页北京四环制药有限公司北京四环制药有限公司 6.3.2 波长示值误差和重复性6.3.2.1 方法：波长范围：
7、660nm-650nm 和 490nm-480nm扫描速度：中速狭缝宽度：0.2nm采样间隔：0.05nm测定方法：光谱测定测定方式：能量光 源：氘灯PM 增益：2按上述条件设定方法，在 660nm-650nm 处与 490nm-480nm 处各扫描 3 次，测得能量峰值的波长，记录图谱和数据。6.3.2.2 标准：每一波长范围测定 3 次，最大值与最小值相差不大于 0.5nm，每一波长与标准值比较偏差不大于 1.0nm。6.3.3 噪声与漂移6.3.3.1 噪声方法：时间扫描范围：2min光谱带宽：2.0nm测定波长：250nm测定方法：动力学测定测量方式：透射比取样频率：6.5s按上述条件
8、设定方法，调整透射比为 100%，扫描 3 次，记录图谱和数据，测得图谱上最大值与最小值之差即为仪器透射 100%噪声；在光路中插入挡光板调整仪器透射比为 0%，扫描 3 次，记录图谱和数据，测得图谱上最大值与最小值之差即为仪器透射比为 0%噪声。漂移方法：按上述要求测得透射比 0%噪声和 100%噪声后，波长置于 500nm 处，扫描 30min，测得图谱上最大值和最小值之差即为仪器的透射比 100%漂移。6.3.3.2 标准：在 100%透射比处噪声偏差不大于 0.2%；0%透射比处噪声偏差不大于 0.1%；30min漂移不大于 0.2%。6.3.4 透射比最大允许误差和重复性6.3.4.
9、1 方法：时间扫描范围：10s扫描速度：中速光谱带宽：2.0nm紫外分光光度计验证方案紫外分光光度计验证方案VLP-QC-SY006-1301第4页 共5页北京四环制药有限公司北京四环制药有限公司 测定波长：235nm，257nm，313nm，350nm测定方法：动力学测定测量方式：透射比取样频率：1s按上述条件设定方法，用质量分数为 0.060/1000 重铬酸钾的 0.001mol/L 的高氯酸标准溶液分别在 235，257，313，350nm 处测量透射比 3 次，记录图谱和数据。6.3.4.2 标准：在 235，257，313，350nm 处每一波长测定 3 次，透射比最大值与最小值相
10、差不大于 0.2%，每一波长与标准值比较偏差不大于 0.5%。6.3.5 杂散光6.3.5.1 方法：时间扫描范围：10s扫描速度：中速光谱带宽：2.0nm测定波长：220nm 和 360nm测定方法：动力学测定测量方式：透射比取样频率：1s按上述条件设定方法，用 10.0g/L 的碘化钠标准溶液于 220nm 处，50.0g/L 的亚硝酸钠标准溶液于 360nm 处，分别测定透射比 3 次，记录图谱和数据。6.3.5.2 标准：在 220nm 和 360nm 处分别测定透射比 3 次，与标准值比较偏差不大于 0.2%。6.3.6 吸收池配套性 6.3.6.1 方法：波长范围：218nm-22
11、0nm扫描速度：超低速光谱带宽：2.0nm测定方法：动力学测定测量方式：透射比取样频率：0.2s按上述条件设定方法，装蒸馏水于 220nm 处，将一个吸收池的透射比调至 100%，测量另一吸收池透射比值，其差值即为吸收池的配套性，测定透射比 2 次，记录图谱和数据。6.3.6.2 标准：测定透射比 2 次，与标准值比较差值不得大于 0.5%。7. 偏差分析在设备的整个验证过程中，应严格按紫外分光光度计的验证方案对每一项进行确认，如果出现与标准要求不符的情况，应分析是否为重要偏差，如属重要偏差不能接受则需要出具整改措施，整改结束后重新进行验证。紫外分光光度计验证方案紫外分光光度计验证方案VLP-QC-SY006-1301第5页 共5页北京四环制药有限公司北京四环制药有限公司 8. 验证总结论验证结束后根据紫外分光光度计的验证情况做出相应结果判定。9. 确定再验证周期。
