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1、化工前沿技术化工前沿技术题目：题目：当今我国化工业发展现况的分析当今我国化工业发展现况的分析院系：院系： 材料学院材料学院 专业：化学工程与工艺专业：化学工程与工艺班级：班级： 化工化工班班 姓名：姓名： # 学号：学号： $各专业毕业论文范文尽在道客巴巴下载 各专业毕业论文范文尽在道客巴巴下载 目录前言 .1 实验部分 .11.1 主要实验原料与仪器.11.2 实验原理.11.3 实验方法.22 结果与讨论 .22.2 催化剂种类对树脂合成的影响.32.3 催化剂用量对树脂合成的影响.42.4 酯化反应温度的选择.52.5 酯化反应时间的影响.52.6 氢氧化钠用量对关环反应的影响.62.7
2、 温度对关环反应的影响.62.8 时间对关环反应的影响.73 结论 .8参考文献 .9谢辞各专业毕业论文范文尽在道客巴巴下载 各专业毕业论文范文尽在道客巴巴下载 前言缩水甘油酯型环氧树脂的品种很多，但工业化生产的主要是苯二甲酸缩水甘油酯和四氢邻苯二甲酸缩水甘油酯及六氢邻苯二甲酸缩水甘油酯。由于分子结构中含有苯环和极性较强的缩水甘油酯键，除含有环氧树脂的通性以外，国内外生产的环氧树脂中，绝大部分是双酚 A 二缩水甘油醚，它约占总量的 95。这类环氧性能全面，用途广泛；但是从树脂本身和固化物的性能来看，仍有一些不足3。因此，近年来，又开发了许多不同结构的新型环氧树脂。对苯二甲酸二缩水甘油酯型树脂就
3、是其中一类。关于邻苯二甲酸缩水甘油酯 和间苯二甲酸缩水甘油酯 l4 的合成，国内已有人做了比较深入的研究，但是关于对苯二甲酸缩水甘油酯的合成在国内尚无报导。文章在大量的资料调查和实验室工作的基础上，较详细地研究了对苯二甲酸二缩水甘油酯的合成工艺过程，选择了相应的催化剂体系，比较了不同试验条件下对对苯二甲酸二缩水甘油脂的影响，并对产品进行了红外表征。 1 实验部分1.1 主要实验原料与仪器对苯二甲酸，分析纯，天津市光复精细化工研究所；甲苯，分析纯，天津市东丽区天化大化学试剂厂；环氧氯丙烷，分析纯，天津市试剂三厂，5-DX傅立叶变换红外光谱仪。1.2 实验原理对苯二甲酸与环氧氯丙烷在催化剂的作用下
4、发生酯化反应，再在氢氧化钠的作用下脱去HCI，关环生成对苯二甲酸二缩水甘油酯。各专业毕业论文范文尽在道客巴巴下载 各专业毕业论文范文尽在道客巴巴下载 COOHCOOH催 2OCH2Cl催 催 催COOCH2CH(OH)CH2ClCOOCH2CH(OH)CH2Cl催 2NaOHCOOCH2CH(OH)CH2ClCOOCH2CH(OH)CH2ClOCOOH2C+ 2NaCl + 2H2OOCOOH2C1.3 实验方法向带有搅拌和温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中计量加入对苯二甲酸、环氧氯丙烷和催化剂，升温至回流，保温反应一定时间，减压蒸馏，蒸出环氧氯丙烷，然后加入一定量的甲苯溶解，保持一定的温度加Na
5、OH，加完后继续搅拌一定时间，过滤，滤液用水洗至中性，收集有机层，用无水硫酸镁干燥，最后在减压下蒸出甲苯，得环氧树脂,即对苯二甲酸二缩水甘油酯。2 结果与讨论2.1 对苯二甲酸与环氧氯丙烷的物料比对对苯二甲酸和环氧氯丙烷作为合成环氧树脂的主要原料对反应的影响比较大，许多资料报道在反应中环氧氯丙烷要大大过量，否则反应难以进行完全。在控制其各专业毕业论文范文尽在道客巴巴下载 各专业毕业论文范文尽在道客巴巴下载 它条件不变的情况下，分别考察了不同物料配比对环氧树脂合成反应的影响。结果见表2-1。表表2-12-1 对苯二甲酸与环氧氯丙烷的物料比对树脂合成反应的影响对苯二甲酸与环氧氯丙烷的物料比对树脂合
6、成反应的影响对苯二甲酸与环氧氯丙烷的摩尔比环氧树脂收率/%树脂环氧值1：41：101：161：221：2653.254.098.2100.3100.20.430.460.550.520.52由表2-1可知，当对苯二甲酸与环氧氯丙烷的物料比低于1：16时，合成反应进行不完全，所得树脂的环氧值较低；当对苯二甲酸与环氧氯丙烷的物料比过高时，对合成反应影响不明显，相反加大了环氧氯丙烷的回收负荷，降低了生产效率。树脂的收率超过100是因为合成过程中环氧氯丙烷的连串反应所致。因此选择对苯二甲酸与环氧氯丙烷的摩尔比为1：16较合适。2.2 催化剂种类对树脂合成的影响在酯化反应中选用季铵盐作为催化剂4，反应进
7、行机理如下：RCOOCH CH2 O+ Q+Y-ClCH2RCOO-HCH2CHOCH2Cl Q+Y-Q+Y-RCOOCH2CHCH2ClOHH在其它条件相同的情况下，考察了四甲基溴化铵，四甲基碘化铵，十六烷基三甲基溴化铵，四丁基溴化铵这几种催化剂对环氧树脂合成的影响。结果见表2-2。表表2-22-2 催化剂种类对树脂合成反应的影响催化剂种类对树脂合成反应的影响各专业毕业论文范文尽在道客巴巴下载 各专业毕业论文范文尽在道客巴巴下载 催化剂树脂收率树脂环氧值四甲基溴化铵四甲基碘化铵十六烷基三甲基溴化铵四丁基溴化铵85.174.297.690.30.480.410.550.53催化剂在整个反应中起
8、着双重作用：(1)催化酯化反应。这一反应中，催化剂的阳离子结构起着重要作用。Q 的体积大则亲酯性强，易于和反应底物亲和，故催化效果好。(2)催化闭环反应。在该反应过程中，季铵盐起到相转移催化的作用。因此诸如四丁基溴化铵之类高活性的相转移催化剂易在反应中转移大量的OH。进入有机相。由于闭环反应速度较慢，因此过量的OH参与了酯的水解反应，造成收率下降，而如四甲基溴化铵之类低碳数季铵盐相转移催化活性太差，闭环反应不完全，因而树脂的环氧值较低。通过上述研究发现，不对称高碳数季铵盐作为相转移催化剂催化效果一般，但亲酯性较强的催化剂在环氧树脂的合成中却可以作为首选催化剂有利于提高产品的质量和收率。故而，在
9、该反应中较合适的催化剂为十六烷基三甲基溴化铵5。2.3 催化剂用量对树脂合成的影响由前述催化剂作用机理可知，催化剂用量势必影响产品收率及树脂质量。在其它条件不变的情况下，改变催化剂的用量对环氧树脂进行合成实验。结果见表2-3。表表 2-32-3 催化剂用量对树脂合成的影响催化剂用量对树脂合成的影响催化剂用量/mol树脂收率/%树脂环氧值00.0010.0020.0030.00449.497.388.273.161.80.050.550.560.540.52由表2-3可知，若不加催化剂产品收率低，且环氧值很小。可见催化剂加速了反应的进程。但催化剂加到一定量以后，对环氧值提高无明显作用，却导致收率
10、急下降。这主要是因为在闭环反应过程中存在以下二个竞争反应6各专业毕业论文范文尽在道客巴巴下载 各专业毕业论文范文尽在道客巴巴下载 RCOOCH2CHCH2ClOHOH-RCOOCH2CHCH2O1OH-RCOOCH2CHCH2OH2OCHCH2ClOHRCOO-+HOCH22过多的相转移催化剂会转移大量的OH进入有机相。但闭环反应速度较慢，过量的OH加速了酯水解反应，导致收率下降。可见无论从成本角度（季铵盐一般较贵）还是产品的质量和收率角度，均无需加过多的催化剂。合适的催化剂用量为0.001 mol。2.4 酯化反应温度的选择温度对酯化反应的影响结果见表2-4。表表 2-42-4 反应温度对酯
11、化反应的影响反应温度对酯化反应的影响温度/树脂收率/%树脂环氧值9510511611980.687.493.296.70.500.520.540.52由表2-4可知，在酯化时间和催化剂用量相同的情况下，适当的反应温度既能保证反应顺利进行，又能保证产品的质量。当温度过高时，虽然产品收率较高，但树脂环氧值偏低；温度过低，反应活性不够，产品收率和环氧值都较低。因此在116的温度下进行酯化反应较合适。2.5 酯化反应时间的影响在其他反应条件相同的情况下，酯化反应时间对反应的影响结果见表2-5。表表2-52-5 反应时间对酯化反应的影响反应时间对酯化反应的影响时间/min树脂收率/%树脂环氧值各专业毕业
12、论文范文尽在道客巴巴下载 各专业毕业论文范文尽在道客巴巴下载 02040608010090.692.393.593.295.295.70.540.590.540.540.510.47从表2-5可知，在催化剂存在的情况下，对苯二甲酸与环氧氯丙烷的开环酯化反应进行较快。在升温回流后，马上收集环氧氯丙烷就有产物，但由于时间过短，反应不能完全进行。随着反应时间的延长，树脂的收率和环氧值均有明显提高。当反应时间过长时，开环酯化反应的连串反应加剧，虽然树脂的收率提高了，但树脂的环氧值开始降低。因此，轻微回流后，选择20 min的反应时间较为合适。2.6 氢氧化钠用量对关环反应的影响NaOH是反应中的闭环剂
13、，它具有双重作用。一方面，它会使氯醇中间体脱除HC1得到环氧化合物；另一方面，它又会使缩水甘油酯型的环氧树脂皂化和水解，生成皂钠和氯醇化合物。许多文献报道欲得较高环氧值的环氧树脂，必须用高浓度的NaOH溶液。在本反应中，先加了10(总碱质量)的NaOH固体粉末，然后开始滴加50的NaOH溶液。此处考察了总碱量对树脂合成反应的影响，结果见表2-6。表表 2-62-6 NaOHNaOH 用量对树脂合成反应的影响用量对树脂合成反应的影响NaOH树脂收率树脂环氧值0.500.831.00101.393.494.20.300.570.51从表2-6可知，适当的碱用量可以在保证环氧值的前提下，提高树脂收率。过低的碱用量不能使氯醇中间体完全脱除HC17，虽然树脂收率较高(甚至超过100)，但环氧值较低。而过多的碱在反应中，会促进缩水甘油酯的皂化和水解，同样得不到高环氧值的产品。因此，选择0.83
