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1、第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集P B 0 1 8功能化碳纳米管整体柱用于烷基酚的检测 黎文明a ，张少文b ，郭塬智a ，朱书奎a ”a 华中农业火学理学院化学系，武汉，4 3 0 0 7 0 b 洛刚理上学院化学与环境- l ：程系，洛刚，4 7 1 0 2 3 ；烷基酚被广泛地州作塑料增塑剂、j r ：业川洗涤剂、农药乳化剂、纺织行业的整理剂。人量体内、 外实验证实：烷基酚作为具有内分泌干扰活性的物质，可对哺乳动物与水生生物的生殖与发育造成 不良影响，因此对烷基酚的高灵敏度分析方法的研究一直广受关注。本文利朋功能化碳纳米管整体 柱，对痕量烷基酚进行了萃取，并采刚高效液相色
2、谱法进行了测定。 关键词：碳纳米管，整体柱，液相色谱，烷基酚l实验部分1 1 仪器与试剂S h i m a d z uH P L C 一1 0 A D 液相色谱仪；甲醇、乙腈( 色谱纯) ，4 辛基酚( O P ) 、4 壬基酚( N P ) ( 纯度 9 9 5 ) ，浓硫酸、浓硝酸、丙酮、三氯甲烷、三乙胺、丙烯酰氯、十二醇( 分析纯) ，碳纳 米管( 纯度 5 5 ) ，甲苯( 重蒸) ，乙二醇二甲基丙烯酸酯( E D M A ) ，甲基丙烯酸( M A A ) ，偶氮二异J 睛( A I B N ) 。 1 2 实验条件色谱柱：C 18 梓( 2 5 0 m m 4 6 m mI D ，
3、5 9 m ) ：流速：1 0m L m i n ；紫外检测器波长为2 2 0n m ；柱 温：3 5 ；进样量：1 5 1 a L ；流动相：甲醇乙腈= 8 0 2 0 。 1 3 碳纳米管的功能化及整体柱的制备氧化。将碳纳米管置于2 5 0m i 的单口烧瓶中，剧烈搅拌l - i J n 入浓硫酸浓硝酸( 3 ：1 ) 超声2 小 时，1 2 0 恒温油浴中同流2 0 小时后取出，用3 0 0m l 去离子水进行稀释，待冷却后川离心机离心，弃上清液，加入蒸馏水摇匀，再离心，重复以上过程至离心后的溶液成黑色为止。然后用孔径为2 2 0r lm 的混纤微孔滤膜过滤，最后把所得的黑色嘲体放在红外
4、灯一卜烘干恒重。胺化。取被氧化的碳纳米管、十八胺、D C C3 - “ 5 0 m l 的烧瓶中，水浴5 0 超声溶解，溶解好的样 品放在9 0 。C 的恒温油浴中匝l 流4 8 h ，反应完毕后用乙醇超声，然后在离心机中离心，其上溶液，所 得的同体放在红外灯烤干。 整体柱的制备。在5 m l 的塑料管中依次加入十二醇、E D M A 、M A A 、甲苯、A I B N ，超声1 0 m i n ， 再通入氮气2 m i n ，然后吸入5 c m 长的毛细管，在恒温箱中反应1 8 h 。2结果与讨论2 。1 实验条件的优化介质的选择：分别选择甲醇、乙腈、超纯水作为介质稀释烷基酚标样做对照试验
5、，结果如下： 甲醇和乙腈做介质时甯集效果都不明显，选川超纯水作为介质稀释烷基酚标样甯集效果最好。 P H 的选择：分别做H P = 2 、5 、7 、8 、1 0 的样品对照试验，结果表明P H = 2 时辛基酚和王基酚在 酸性条件+ I - 更有利于富集。 上样量和上样速度的选择：实验结果显示富集量随着上样量的增加而变人，综合考虑上样时间 和甯集效果的影u 向，我们选择0 3 m 的上样量。上样速度除了要考虑富集效果以外，还得考虑上样 时间以及整体丰丰的承受能力，实验结果显示寓集效率随上样速度加快而降低，为了减少上样时对整 体柱的冲击以及缩短上样时间，我们选择2 0 m l h 的速度。解析
6、液、解析量及解析温度的选择：一般情况卜，直接川流动相作为解析液，但流动相中含有 的少量水对检测器不稳定，使结果重现性很筹，而且对含水样检测器灵敏度明显降低。故我们尝试瑚甲醇或乙醇做解析液。选择甲醇做解析液时，解析效果和数据的重现性都明显优于乙醇。为了防 l ：解析量太人稀释烷基酚影响后面的榆测，我们选抒3 0 u l 解析。高温i - 烷基酚分子热运动速度加快， 更窬易和印迹聚合何物脱离，当然高温也加快了烷基酚的扦发。为此我f f J 尝试在较高温度卜解析，”通讯联系人，朱书李，E m a i l ：曲丛k 丛i 坐女 1 2 鱼：Q 虫5 1 8第十七届全国色谱学术报告舍及仪墨展览会台议论文集根据实验结粜知，随着温度帕升高烷基酚的寓集精光增人在槭小中问山现r 极人位，税州就选扦 高集敛粜破立时的5 0 C J 为解析黼度。22 样品中烷基酚的分析往上述优化条t ：F 我W J 利川功能化碳纳米管整体柱对样一铺中烷基酚进行r 寓妊，什与直接进 样法仆r 对J ! 【c ( 如幽) 。富集后的烷基酚的蜂面积是直接进样的3 0 倍。
