《化验室实验步骤》由会员分享，可在线阅读，更多相关《化验室实验步骤（9页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、污水处理常用指标监测方法化学需氧量概述1.原理在强酸性溶液中，一定量重铬酸钾氧化水样中还原物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵标准溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。2.干扰及消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重镉酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L 的样品应先作定量稀
2、释、使含量降低于2000mg/L 以下，再进行测定。3.方法的使用范围用 0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/的 COD 值。用 0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于5-50mg/ 的 COD 值，但准确度较差。仪器1.回流装置：带250ml 锥形瓶的全玻璃回流装置若干套（根据测定水样的数量而定） 。2.加热装置：电热板或变阻电炉。3.25ml 或 50ml 酸式滴定管。试剂1.重铬酸钾标准溶液(1/6K2CrO7=0.2500mol/L)：12.258g重铬酸钾（ 120烘干两小时）溶于1000ml 水2.亚铁灵指示液：邻菲罗啉1.485g ，硫酸亚铁（FeS
3、O4.7H2O ）0.695g 溶于 100ml 水中3.硫酸亚铁铵标准溶液(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O=0.1mol/L)：39.5g硫酸亚铁铵溶于水，再加20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶，用前标定标定方法： 10.00ml 重铬酸钾标准溶液加水稀释至110ml, 加入 30ml 浓硫酸，冷却后加3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至黄褐色即为终点。c=0.2500 10.00/V 4.硫酸 - 硫酸银溶液：5g 硫酸银溶于500ml 浓硫酸（或25g 硫酸银溶于2500ml 浓硫酸） 。5.硫酸汞：结晶或粉末。步骤1取 20.0
4、0ml混合均匀的水样（或稀释后）置于250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入 1.00ml 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml 硫酸 - 硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混合均匀，加热汇流2h（自开始沸腾记时） 。2废水中氯离子含量超过30mg/L 时，应先把0.4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加 20.00ml 废水（或稀释后） 、摇匀。以下操作同上。3冷却后，用90ml 蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。4.溶液再度冷却后，加3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至黄褐色即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液的
5、用量。5.测定水样的同时，以20.00 ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。计算COD=(V0-V1)c8 1000/V 注意事项1 使用 0.4g 硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg ，如取用20.00 ml水样即最高可络合2000mg/L 氯离子浓度的水样，若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞氯离子 =101（W/W ） 。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。2 水样取用体积按表进行调整，可得到满意的结果。水样取用量和试剂用量表水样体积0.2500mol/L 重铬酸钾标 准溶液 (ml) 硫酸 - 硫酸银溶液 (ml) 硫酸汞(g)
6、硫酸亚铁铵溶液 (mol/L) 滴定前总体 积 (ml) 10.0 5.0 15 0.2 0.050 70 20.0 10.0 30 0.4 0.100 140 30.0 15.0 45 0.6 0.150 210 40.0 20.0 60 0.8 0.200 280 50.0 25.0 75 1.0 0.250 350 3 对于化学需氧量小于50mg/L 的水样，应改用0.025mol/L 重铬酸钾标准溶液。回滴时用 0.01mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液。4 样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5 4/5 为宜。5 CODcr 的测定结果应保留三位有效数字。 6每次实验时，应
7、对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。五日生化需氧量生活污水与工业废水中含有大量各类有机物。当其污染水域后，这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧，从而破坏水体中氧的平衡，使水质恶化。水体因缺氧造成鱼类及其它水生生物的死亡。水体中含有的有机物成分复杂，难以一一测定其成分。人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧，来间接表示水体中有机物的含量，生化需氧量即属于这类的一个重要指标。生化需氧量的经典测定方法，是稀释接种法。测定生化需氧量的水样，采集时应充满并密封于瓶中。在0 4下进行保存。一般应在 6h 内进行分析。若需要远距离转运，在任何情况下，储存时间不应超过2
8、4h。概述1 方法原理生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全过程进行的时间很长，如在20培养时，完成此过程需100 多天。目前国内外普遍规定于201培养5d，分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的毫克/升（ mg/L）表示。对某些地面水及大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L ，而剩余溶解氧在1mg/L 以上。为了保证水样稀释后有充足的溶解氧，稀释水通常要通入空气进行曝气（或通入氧气），
9、使稀释水中溶解氧接近饱和。稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质（磷酸盐、钙、镁和铁盐等），以保证微生物生长的需要。对于不含或少含微生物的工业废水，其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BOD5时应进行接种，以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有锯毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。本方法使用于测定BOD5大于或等于2mg/L ，最大不超过6000mg/L 的水样。当水样BOD5大于 6000mg/L ，会因稀释带来一定的误差。仪器1.恒温培养箱（ 201） 。2.520L 细口玻璃瓶
10、。3.10002000ml 量筒。4.玻璃搅棒：棒的长度应比所用量筒高度长200mm。在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。5.溶解氧瓶： 250300ml 之间，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口。6.虹吸管，供分取水样和添加稀释水用。 试剂1.磷酸盐缓冲溶液将 8.5g 磷酸二氢钾（KH3PO4） ，21.75g 磷酸氢二钾（K2HPO4） ，33.4g 七水合磷酸氢二钠（ Na2HPO4 7H2O）和1.7g 氯化铵（ NH4Cl ）溶于水中，稀释至1000ml 。此溶液的PH 应为 7.2。2.硫酸镁溶液将 22.5g 七水合硫酸镁（MgSO4 7H2O）溶于水
11、中，稀释至1000ml。3.氯化钙溶液将 27.5g 无水氯化钙溶于水中，稀释至1000ml。4.氯化铁溶液 将 0.25g 六水合氯化铁（FeCl36H2O）溶于水中，稀释至1000ml。5.盐酸溶液（ 0.5mol/L ）将 40ml（ =1.18g/ml）盐酸溶于水中，稀释至1000ml。6.氢氧化钠溶液（0.5mol/L ）将 20g 氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml。7.亚硫酸钠溶液（1/2 Na2 SO3=0.025mol/L ）将 1.575g 亚硫酸钠溶于水中，稀释至1000ml。此溶液不稳定，需每天配制。8.葡萄糖谷氨酸标准溶液将葡萄糖（ C6H12O6 ）和谷氨酸（HO
12、OC CH2CH2CHNH2 COOH ）在103干燥 1h 后，各称取150mg 溶于水中，移入1000ml 容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。9.稀释水在 520L 玻璃瓶内装入一定量的水，控制水温在20左右。然后用无油空气压缩机或薄膜泵，将吸入的空气先后经活性炭吸附管及水洗涤管后，导入稀释水内曝气28 小时，使稀释水中的溶解氧接近于饱和。停止曝气亦可导入适量纯氧。瓶口盖以两层经洗涤凉干的纱布，置于20培养箱中放置数小时，使水中溶解氧含量达8mg/L 左右。临用前每升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸缓冲溶液各1 ml，并混合均匀。稀释水的PH值应为 7.
13、2，其 BOD5应小于 0.2mg/L 。10.接种液可选择以下任一方法，以获得适当的接种液。（1）城市污水，一般采用生活污水，在室温下放置一昼夜，取上清夜供用。（ 2）表层土壤浸出液，取100g 花园或植物生长土壤，加入1L 水，混合并静只10min。取上清夜供用。（3）用含城市污水的河水或湖水。（4）污水处理厂的出水。（5）当分析含有难于降解物质的废水时，在其排污口下游8km 处取水样作为废水的驯化接种液。如无此种水源，可取中和或经适当稀释后的废水进行连续曝气，每天加入少量该种废水，同时加入适量表层土壤或生活污水，使能适应该种废水的微生物大量繁殖。当水中出现大量絮状物，或检查其化学需氧量的
14、降低值出现突变时，表明适用的微生物已进行繁殖，可用做接种液。一般驯化过程须要8 天。11.接种稀释水分取适量接种液，加于稀释水中，混匀。每升稀释水中接种液加入量为：生活污水110ml；或表层土壤浸出液2030ml；或河水湖水10 100ml。接种稀释水的PH 值应为 7.2， BOD5值以在0.3mg/L 1.0mg/L 之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。步骤6.水样的预处理（1）水样的PH 值若超出6.5 7.5 范围时，可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节PH 近于7，但用量不要超过水样体积的0.5%。若水样的酸度和碱度很高，可改用高浓度的碱或酸液进行中和。（2）水样中含有铜、铅、锌、镉、铬、
15、砷、氰等有毒物质时，可使用经驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释，或提高稀释倍数以减少毒物的浓度。（3）含有少量游离氯的水样，一般放置12 小时，游离氯即可消失。对于游离氯在短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠溶液，以除去之。其加入量由下述方法决定。取已中和好的水样100ml，加入1+1 乙酸10 ml，10%（ m/V ）碘化钾溶液1 ml，混匀。以淀粉溶液为指示剂，用亚硫酸钠溶液滴定游离碘。由亚硫酸钠溶液消耗的体积，计算出水样中应加亚硫酸钠溶液的量。（4）从水温较低的水域或富营养化的湖泊中采集的水样，可遇到含有过饱和溶解氧，此时应将水样迅速升温至20左右，在不是满瓶的情况下，充分振摇，并时时
16、开塞放气，以赶出过饱和的溶解氧。从水温较高的水域或废水排放口取得的水样，则应迅速使其冷却至20左右，并充分振摇，使与空气中氧分压接近平衡。7.不经稀释水样的测定溶解氧含量较高、有机物含量较少的地面水，可不经稀释，而直接用虹吸法，将约20的混匀水样转移入两个溶解氧瓶内，转移过程中应注意不使产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许，加塞。瓶内不应留有气泡。其中一瓶随即测定溶解氧，另一瓶的瓶口进行水封后，放入培养箱中，在201培养 5 天。在培养过程中注意添加封口水。从开始放入培养箱中算起，经过五昼夜后，弃去封口水，测定剩余的溶解氧。8.需经稀释水样的测定（1）稀释倍数的确定：根据实践经验，提出下述计算方法，供稀释时参考。a.地面水，由测得的高锰酸盐指数与一定的系数的乘积，即求得稀释倍数，见下表：由高锰酸盐指数与一定系数的乘积求得的稀释倍数高锰酸盐指数（mg/L ）系数 5 510 0.2、0.3 1020 0.4、0.6 20 0.5、 0.7、
