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1、联系电话 13916634354 021-63532912 网址 www.1751.cc 目录一、仪器用途(1) 二、仪器主要技术性能,(1) 三、仪器使用条件,(1) 四、仪器前后面板说明,(1) 五、仪器的连接和安装,(1) 六、仪器的使用方法,(3) 七、应用示例,(5) 八、注意事项以及常见故障的排除方,(7) 九、仪器的成套性,(8) 附录1:缓冲溶液的 pH 值与温度关系对照表附录2:缓冲溶液的配制附录3:滴定终点的寻找2 一、仪器用途 1 供实验室应用电位滴定法进行容量分析;2 pH 值或电极电位的控制滴定;3 用人工手动电位滴定法进行容量分析;4 pH 测定供实验室取样测定水溶
2、液的pH 值;5 电位测定测量电极的电位或其它毫伏值。 二、仪器主要技术性能 1仪器级别: 0.5 级 2测量范围: pH :(014.00)pH mV:(01400)mV 3分辨率: pH:0.01pH mV:1mV 3 电子单元基本误差:a) pH :0.03pH1个字;b) mV :5mV 1个字。4 仪器pH 测量基本误差: 0.06pH。5 电子单元输入电流: 210-12A。6 电子单元输入阻抗:不小于31011。7 容量分析重复性误差: 0.2 。8 滴定控制灵敏度a) pH ;0.1pH;b) mV :5mV 。 9终点设定范围: (-1400 1400)mV 或(014)pH
3、。 10 电子单元稳定性: 0.01pH/3h 。 三、仪器使用条件 1 电源电压: AC(22022)V,频率: (501)Hz;2 环境温度: (540) ;3 相对湿度: 85;4 无强磁场干扰,无激烈振动。 四、仪器前后面板说明: 见图1。3 后面板 图 1 其中: 1) 电源指示灯。打开电源,此指示灯应亮; 2) 滴定指示灯。开始滴定后,此指示灯闪亮; 3) 终点指示灯。用于指示滴定是否结束。打开电源,此指示灯亮,开始滴定后,此 指示灯熄灭。滴定结束后,此指示灯亮。 4) 斜率补偿调节旋钮。 pH 标定时使用。 5) 温度补偿调节旋钮。 pH 标定及测量时使用。 6) 定位调节旋钮。
4、 pH 标定时使用。 7) “设置”选择开关。此开关置“终点”时,可进行终点mV 值或pH 值设定 (pH/mV开 关置“ pH ”, 进行pH 终点设定;置“ mV ”,进行 mV 终点设定 ) 。此开关置“测量” 时,进行 mV 或pH 测量(mV 还是pH 测量同样取决于 pH/mV 开关的位置 ) 。此开关置于预控 点时,可进行 pH 或mV 的预控点设置。如,设置预控点为100mV ,仪器将在离终点 100mV 时自动从快滴转为慢滴。 8) “pH/mV ”选择开关。此开关置于“pH ”时,可进行 pH测量或pH终点值设置或 pH 预控点设置。此开关置于“mV ”时,可进行 mV 测
5、量或 mV 终点设置或 mV 预控点设置。 9) “功能”选择开关。此开关置于“手动”时,可进行手动滴定;置“自动”时, 进行预设终点滴定,到终点后,滴定终止,滴定灯亮。此开关置于“控制”时,进 行pH 或mV 控制滴定,到达终点 pH 或mV 值后,仪器仍处于准备滴定状态,滴定灯始终 不亮。 10) “终点电位”调节旋钮。用于设置终点电位或pH 值。 11) “预控点”调节旋钮。用于设置预控点mV 或pH值,其大小取决于化学反应的性 质,即滴定突跃的大小。一般氧化还原滴定、强酸强碱中和滴定和沉淀滴定可选择 预控点值小一些;弱酸强碱、强酸弱碱可选择中间预控点值;而弱酸弱碱滴定需选 择大预控点值
6、。 12) “滴定开始”按钮。“功能”开关置于“自动”或“控制”时,揿一下此按 钮,滴定开始。“功能”开关置于“手动”时,按下此按钮,滴定进行,放开此按 钮,滴定停止。 13) 电源开关。 14) 保险丝座。 15) 电源插座。 16) 电磁阀接口。 17) 接地接线柱。可接参比电极。4 18) 电极插口。 19) 记录仪输出:供 (01)V记录仪使用。输出电压如下: mV 档仪器显示值 (mV) -500 0 500 记录仪输出 (mV) 0 500 1000 pH 档仪器显示值 (pH) 0 14 记录仪输出 (mV) 0 1000 五、仪器的连接和安装1 滴定装置安装 滴定装置安装在 J
7、B1A搅拌器上。安装步骤如下( 见图2):图2 1)JB-1A型搅拌器 2) 电极夹 3) 电磁阀 4) 电磁阀螺丝 5)橡皮管 6)滴管夹 7)滴定管 8)滴管夹固定螺丝 9)弯式滴管架 ( 二) 10)管状滴管架 ( 一) 11)螺帽 12)夹套 13)夹芯 14)支头螺钉 15)安装螺纹 16)紧圈 1) 将序号10的滴管架 ( 一) 旋在搅拌器的安装螺纹 (15) 上;2) 将夹芯 (13) 、夹套 (12) 的孔对齐,穿过序号 10的滴管架 (一),调节到合适位 置,旋紧螺帽 (11) 固定之;3) 将电磁阀 (3) 末端插入夹芯 (13) ,旋紧支头螺钉 (14) 固定之;4) 将
8、滴管夹 (6) 安装在序号 9的滴管架 ( 二) 上,调节至合适位置,旋紧滴管架固定 螺丝(8) 固定之;5) 将滴定管 (7) 夹在滴管架 (6) 上,将电磁阀上方的橡皮管套入滴定管(7) 末端; 5 6) 将电极夹 (2) 安装在序号 9滴管架 (二)的下端。装上电极及毛细管,将电磁阀下 方的橡皮管套入毛细管。电极及毛细管安装见图3。图3 1) 电极杆夹口 2)弹簧圈 5)甘汞(参比)电极夹口 3)滴液管 ( 玻璃毛细管 ) 夹口 4)玻璃(pH、pNa)电极夹口2 电磁阀结构、调节及管道的安装或更换。 电磁阀结构见图 4。图4 使用前应调节支头螺丝 (4) ,使电磁阀断电时,无滴液滴下;
9、电磁阀开启时,滴 液滴下,并调节合适的流量。 管道的安装或更换。 先将图 4中螺母拧下,将底座抽出。然后将底座上两个螺丝拧下,放松压紧螺 丝。即可更换管道。3 将电极插头插入仪器后面板上的电极插口(18) ,如果所用电极分为测量电极和 参比电极,则通过所配的电极插口转换器与之相连,具体方法如下(见图5):6 图5 将转换器插头 (22A) 插入仪器电极插口;测量电极插头插入转换器插座(22B) 处,参比电极插头接入仪器后面板接线柱(17) 处。有些电极需要通过接触器连接(比 如213铂电极 ) ,电极接到接触器,将接触器插入转换器插座(22B) 。 4 将电磁阀插头插入仪器后面板电磁阀接口(1
10、6) 。六、仪器的使用方法仪器安装连接好以后,插上电源线,打开电源开关,电源指示灯亮。经15分钟预 热后再使用。1 mV 测量1.1 “设置”开关置“测量”,“pH/mV ”选择开关置“ mV ”;1.2 将电极插入被测溶液中,将溶液搅拌均匀后,即可在读取电极电位(mV)值;1.3 如果被测信号超出仪器的测量范围,显示屏会不亮,作超载报警。2 pH 标定及测量2.1 标定:仪器在进行 pH 测量之前,先要标定。一般来说,仪器在连续使用时,每 天要标定一次。其步骤如下:a) “设置”开关置“测量”,“pH/mV ”开关置“ pH ”;b) 调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;c)
11、将“斜率”旋钮顺时针旋到底(100) ;d) 将清洗过的电极插入 pH 值为6.86 的缓冲溶液中;e) 调节“定位”旋钮,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH 值相一致 (见附录 1) ;f) 用蒸馏水清洗电极,再插入pH 值为4.00( 或pH 值为9.18) 的标准缓冲溶液中, 调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH 值相一致 ( 见附录 1);g) 重复(e) (f) 直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止,至此,仪 器完成标定。标定结束后,“定位”和“斜率”旋钮不应再动,直至下一次标定。2.2 pH 测量 经标定过的仪器即可用来测量pH,其步骤如下:a)
12、“设置”开关置“测量”,“pH/mV ”开关置“ pH”;b) 用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次;c) 用温度计测出被测溶液的温度值;7 d) 调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;e) 电极插入被测溶液中,搅拌溶液使溶液均匀后,读取该溶液的pH 值。3 滴定前的准备工作3.1 按第5节安装好滴定装置,在试杯中放入搅拌棒,并将试杯放在JB1A搅拌器 上。3.2 电极的选择:取决于滴定时的化学反应,如果是氧化还原反应,可采用铂电 极和甘汞电极和钨电极;如属中和反应,可用pH 复合电极或玻璃电极和甘汞电极; 如属银盐与卤素反应,可采用银电极和特殊甘汞电极。4 电位自动滴定4.
13、1 终点设定:“设置”开关置“终点”,“pH/mV ”开关置“ mV ”,“功能”开 关置“自动”,调节“终点电位”旋钮,使显示屏显示你所要设定的终点电位值。 终点电位选定后,“终点电位”旋钮不可再动。4.2 预控点设定:预控点的作用是当离开终点较远时,滴定速度很快;当到达预 控点后,滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离,其步骤如下: “设置”开关置“预控点”,调节“预控点”旋钮,使显示屏显示你所要设定 的预控点数值。例如:设定预控点为100mV ,仪器将在离终点 100mV 处转为慢滴。预 控点选定后,“预控点”调节旋钮不可再动。4.3 终点电位和预控点电位设定好后,将“设置”
14、开关置“测量”,打开搅拌器 电源,调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。4.4 揿一下“滴定开始”按钮,仪器即开始滴定,滴定灯闪亮,滴液快速滴下, 在接近终点时,滴速减慢。到达终点后,滴定灯不再闪亮,过10秒左右,终点灯 亮,滴定结束。 注意:到达终点后,不可再揿“滴定开始”按钮,否则仪器将认为另一极性相 反的滴定开始,而继续进行滴定。4.5 记录滴定管内滴液的消耗读数。5 电位控制滴定 “功能”开关置“控制”,其余操作同第4条。在到达终点后,滴定灯不再闪 亮,但终点灯始终不亮,仪器始终处于预备滴定状态,同样,到达终点后,不可再 揿“滴定开始”按钮。6 pH 自动滴定6.1 按本节第 2.1
15、条进行标定;6.2 pH 终点设定:“设置”开关置“终点”,“功能”开关置“自动”, “pH/mV ”开关置“ pH ”,调节“终点电位”旋钮,使显示屏显示你所要设定的终点 pH 值;6.3 预控点设置:“设置”开关置“预控点”,调节“预控点”旋钮,使显示屏 显示你所要设置的预控点 pH 值。例如,你所要设置的预控点为2pH ,仪器将在离终点 2pH 左右处自动从快滴转为慢滴。其余操作同本节的4.3 4.5条。7 pH 控制滴定 ( 恒pH 滴定):“功能”开关置“控制”,其余操作同第6条。8 手动滴定8.1 “功能”开关置“手动”,“设置”开关置“测量”;8.2 揿下“滴定开始”开关,滴定灯亮,此时滴液滴下,控制揿下此开关的时 间,即控制滴液滴下的数量,放开此开关,则停止滴定。8 七、应 用 示 例氧化还原滴定,重铬离子滴定亚铁离子: 1电极: 213型铂电极217型甘汞电极 2电极的连接:将 213型铂电极接到接触器上,将接触器插入电极插口转换器的 “测量电极”插座, 217型甘汞电极接转换器的“参比电极”接线柱,转换器接 仪器电极插口。 3滴液: 0.0167mol/L 10% 的重铬酸钾 被滴液:取浓度为 0.1mol/L 10% 的硫酸亚铁铵 10ml,加上 1