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1、表面、界面与多层膜的表面、界面与多层膜的结构分析结构分析谭谭伟伟石石 南京理工大学理学院南京理工大学理学院内内 容容 提提 要要一、一、 薄膜的一些基本概念薄膜的一些基本概念二、二、 薄膜的微结构薄膜的微结构三、三、 薄膜薄膜X射线衍射仪射线衍射仪四、四、 薄膜微结构的薄膜微结构的X射射线散射线散射表征方法表征方法一、薄膜的一些基本概念一、薄膜的一些基本概念薄膜是一种低维纳米材料。薄膜是一种低维纳米材料。有别于三维的体材料有别于三维的体材料, ,低维材料是指某一个低维材料是指某一个 或两个或三个维度上的尺寸与材料的某个或两个或三个维度上的尺寸与材料的某个 特征长度特征长度相当的材料相当的材料,
2、 ,具体讲来具体讲来, ,包括二维包括二维 薄膜薄膜, ,一维纳米线一维纳米线( (量子线量子线) )和零维量子点。和零维量子点。材料维度的变化，会引起材料物性的明显材料维度的变化，会引起材料物性的明显 变化。变化。薄膜材料的制备方法：薄膜材料的制备方法：物理气相沉积：蒸发法，脉冲激光沉积，物理气相沉积：蒸发法，脉冲激光沉积， 溅射，分子束外延，离子束沉积溅射，分子束外延，离子束沉积,化学气相沉积：化学气相沉积：CVD化学溶液制备技术：化学溶液制备技术：Sol-Gel，电镀，阳极，电镀，阳极 氧化，氧化，薄膜材料的生长过程：吸附，表面扩薄膜材料的生长过程：吸附，表面扩 散，形核，成岛，联并散，
3、形核，成岛，联并薄膜材料的三种生长模式：薄膜材料的三种生长模式：(i) Frank-van der Merwe 模式模式(F-vdM 模式模式)layer by layer 模式模式01212薄膜和衬底的表面自由能，薄膜和衬底的表面自由能，薄膜和衬底间的界面自由能薄膜和衬底间的界面自由能:,12 :1201212ii) Volmer-Weber 模式模式 (V-W 模式模式)iii) Stranski-Krastinov 模式模式 (S-K 模式模式)Ge/Si薄膜材料的类型薄膜材料的类型: :单层膜单层膜, ,多层膜多层膜( (异质结异质结 构构),),超晶格超晶格( (周期性多层膜周期性多
4、层膜) )薄膜材料的晶体结构特点薄膜材料的晶体结构特点: :单晶膜单晶膜, ,多晶多晶 膜膜, ,取向多晶膜取向多晶膜( (柱状晶模型柱状晶模型),),非晶膜非晶膜薄膜材料的表面、界面与晶体微结构的表薄膜材料的表面、界面与晶体微结构的表 征方法：征方法：X射线散射技术射线散射技术，SEM，TEM，AES， SIMS，RBS，XPS，RHEED， AFM， 二、薄膜的微结构二、薄膜的微结构表征薄膜材料微结构的必要性表征薄膜材料微结构的必要性: : 成分成分( (工艺工艺) )- -结构结构- -性能性能表面表面/ /界面界面 磁粗糙度磁粗糙度层间耦合层间耦合/ / 各向异性等各向异性等界面扩散界
5、面扩散织构织构/ /取向取向其它其它晶格应变的晶格应变的 深度分布深度分布晶格应变晶格应变表面表面/ /界面界面 结构粗糙度结构粗糙度薄膜厚度薄膜厚度薄膜薄膜 / /多层膜多层膜如晶粒大小、结如晶粒大小、结 晶度、径向分布晶度、径向分布 函数、缺陷、成函数、缺陷、成 分、近邻结构等分、近邻结构等X射线技术（射线技术（衍射，散射，衍射，散射，吸收，成像）吸收，成像）:常规常规/2扫描扫描X射线镜面反射率和横向漫散射射线镜面反射率和横向漫散射摇摆曲线摇摆曲线倒易空间倒易空间Mapping掠入射衍射掠入射衍射 (GIXRD, GID, GIXD, SXRD)掠入射小角散射（掠入射小角散射（GISAX
6、S）X射线异常衍射精细结构射线异常衍射精细结构三、薄膜三、薄膜X射线衍射仪射线衍射仪倒易点阵倒易点阵（reciprocal lattice）是在晶是在晶 体点阵的基础上按一定对应关系建立体点阵的基础上按一定对应关系建立 起来的空间几何图形，是晶体点阵的起来的空间几何图形，是晶体点阵的 另一种等效的表达形式另一种等效的表达形式。1 倒易点阵倒易点阵（reciprocal lattice）正点阵基矢量：正点阵基矢量：倒易点阵基矢量：倒易点阵基矢量：*c ,b ,ac ,b ,acba* 2acb* 2bac* 2cba为正点阵原胞体积为正点阵原胞体积可以验证：可以验证：20ccbbaabcaccb
7、abcaba* *cLbKaHr倒易矢量（倒格矢）：倒易矢量（倒格矢）：正格矢（平移矢量）：正格矢（平移矢量）：cwbvaur 有关倒易点阵的全面和正确理解：有关倒易点阵的全面和正确理解：1） 正格子与倒格子互为倒易关系；正格子与倒格子互为倒易关系；2） 倒易点阵保留了正空间点阵的全部对称性；倒易点阵保留了正空间点阵的全部对称性；3） 可以用正点阵参数表示倒易点阵阵胞参数，可以用正点阵参数表示倒易点阵阵胞参数， 反之亦然；反之亦然；4） 倒易点阵不依赖于正点阵基矢量的选择；倒易点阵不依赖于正点阵基矢量的选择；5） 倒易点阵在几何晶体学中有广泛用途；倒易点阵在几何晶体学中有广泛用途；, c ,
8、b ,a*,c ,b ,a6）倒易矢量的性质倒易矢量的性质：HKLHKLdr2* )(*HKLrHKL(1)(2)7） 面心立方点阵的倒易点阵是体心立方点阵，面心立方点阵的倒易点阵是体心立方点阵， 体心立方点阵的倒易点阵是面心立方点阵；体心立方点阵的倒易点阵是面心立方点阵；物物 理含义何在？理含义何在？8） 正空间的周期函数可以按倒易矢量进行傅正空间的周期函数可以按倒易矢量进行傅 里叶展开：里叶展开： *rrr i*e )r(C)r(f rde )r(f)r(Crr i*1正空间与倒空间之间的变换是傅里叶变换正空间与倒空间之间的变换是傅里叶变换实空间的三维晶面族实空间的三维晶面族倒空间的零维倒
9、易阵点倒空间的零维倒易阵点9）倒易空间是一种傅里叶变换空间，还可以看）倒易空间是一种傅里叶变换空间，还可以看 作是衍射振幅（或强度）空间。作是衍射振幅（或强度）空间。晶体对晶体对X射线的衍射是一种傅里叶变换，把射线的衍射是一种傅里叶变换，把 正空间的电子密度变换为倒易空间的衍射强度。正空间的电子密度变换为倒易空间的衍射强度。电子衍射和中子衍射也是如此。电子衍射和中子衍射也是如此。 LKHrr i HKLHKLeCr,*)(傅里叶系数傅里叶系数HKLHKLFC12 X射线源：射线源：1) 封闭靶封闭靶X射线管：能量不可调，发散，连射线管：能量不可调，发散，连 续谱背底，续谱背底，K和和K共存共存
10、单色化，准直：滤波片，狭缝（包括单色化，准直：滤波片，狭缝（包括Soller 狭缝），晶体单色器（狭缝），晶体单色器（双晶双晶和和多晶多晶），）， G bel镜，多毛细管光学系统镜，多毛细管光学系统2) 同步辐射光源：同步辐射光源：高强度、宽频谱、小发散、高强度、宽频谱、小发散、 偏振光、偏振光、时间结构、清洁光源时间结构、清洁光源双晶单色器双晶单色器多晶单色器多晶单色器3 测角仪：测角仪：光学编码器光学编码器4 理论处理：理论处理：几何理论：几何理论：Bragg方程方程强度理论：运动学理论，动力学理论强度理论：运动学理论，动力学理论sind25 薄膜薄膜X射线衍射仪：射线衍射仪：高分辨高分辨
11、X射线衍射仪的配置射线衍射仪的配置高分辨高分辨X射线衍射仪的简化配置射线衍射仪的简化配置高分辨高分辨X射线衍射仪的旋转圆示意图射线衍射仪的旋转圆示意图(四圆四圆)共面衍射几何共面衍射几何: 对称反射对称反射,非对称反射非对称反射6 衍射几何和倒空间扫描方式：衍射几何和倒空间扫描方式：掠入射衍射共面几何掠入射衍射共面几何掠入射衍射非共面几何掠入射衍射非共面几何掠入射衍射和掠入射小角散射几何掠入射衍射和掠入射小角散射几何 Surface Science Reports, 64 (2009) 255Surface Science Reports, 64 (2009) 255.line sourcea
12、xial Soller slits0.1 divergence slitospecimen0.2 Soller slitoLiF or graphite monochromator (optional)detector另一种掠入射衍射几何示意图另一种掠入射衍射几何示意图径向扫描径向扫描: /2扫描扫描横向扫描横向扫描: 扫描扫描(rocking curve)晶体截断杆扫描晶体截断杆扫描:crystal truncation rod (CTR)晶体截断杆扫描晶体截断杆扫描反射率测量几何反射率测量几何漫散射测量几何漫散射测量几何四、四、薄膜微结构的薄膜微结构的X射射线线 散射表征方法散射表征方法单
13、层膜单层膜1 1 薄膜厚度的确定薄膜厚度的确定Bcos2TAl0.32Ga0.68As/GaAs(001), MBE生长生长镜面反射率测量镜面反射率测量12sinsin2d式中式中 1， 2是反射率曲线上相邻两振荡是反射率曲线上相邻两振荡 峰的角度，峰的角度， 是入射是入射X射线的波长。射线的波长。B) s (cos2超晶格周期超晶格周期: :超晶格超晶格( (周期性多层膜周期性多层膜) )对称衍射对称衍射InAs/GaSbn/GaSb(001)的的(002) 双轴晶衍射谱双轴晶衍射谱有关超晶格的几个问题有关超晶格的几个问题:1)卫星峰的缺级卫星峰的缺级:+1,-1级肯定不缺级级肯定不缺级2)
14、 卫星峰的宽化、漂移和分裂：薄膜卫星峰的宽化、漂移和分裂：薄膜 厚度的变化，失配位错，厚度的变化，失配位错，GaAlAs/GaAsn/GaAs(001)的衍射谱的衍射谱2, 4,6,8缺级缺级J. Appl. Cryst. 17,196 (1984)InGaAs/GaAs15/GaAs(001)应变超晶格应变超晶格Appl. Phys. Lett. 63,3327 (1993)Ge0.25Si0.75(50)/Si(70)15/Si(001) 超晶格超晶格J. Appl. Phys. 76, 1320 (1994)2 薄膜表面与界面结构的确定薄膜表面与界面结构的确定1）镜面反射率的测定（掠入射
15、反射）镜面反射率的测定（掠入射反射,小角衍射）小角衍射）反射矢量很小反射矢量很小连续介质连续介质LaAlO3/Si(100)结构模型： LaAlO3/LaxAlyOzSi/ SiOx/Si(100)非晶J. Appl. Phys. 97,124104 (2005)2）漫散射测量）漫散射测量玻恩近似玻恩近似畸变波玻恩近似畸变波玻恩近似(DWBA)横向相关长度横向相关长度分形指数分形指数h分形维数分形维数D=3-hSi(500)/Ge (38)6/Si(500)/Si (001) 超晶格超晶格横向漫散射曲线横向漫散射曲线Cu(10)/Ni0.8Fe0.2(12.6)50/Si(100)的DAFS3）X射线异常衍射精细结构射线异常衍射精细结构(DAFS)Cu(10)/Ni0.8Fe0.2(12.6)50/Si(100)的DAFSCu(10)/Ni0.8Fe0.2(12.6)50/Si(100)的DAFSPhys. Rev. B 64, 245404 (2001)3 薄膜的应变和成分分析薄膜的应变和成分分析 1) 摇摆曲线的动力学拟合摇摆曲线的动力学拟合单层膜单层膜动力学拟合:真实厚度
