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1、I C S 7 3 . 0 6 0 . 2 0 n 3 2中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准( ; B ,/- 1 5 0 6 代替 (卜 曰2 0 0 2锰矿石锰含量的测定 电位滴定法和硫酸亚铁按滴定法Ma n g a n e s e o r e s -D e t e r mi n a t i o n o f ma n g a n e s e c o n t e n t一 P o t e n t i o me t r i c me t h o d a n d a mmo n i u m i r o n (it)s u l p h a t e t i t r i me t r i c
2、me t h o d2 0 0 2 一 0 9 门1 发布2 0 0 3 一 0 4 一 0 1实施中华 国 家 质人民共和国 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发 布C B / T 1 5 0 6 一 2 0 0 2月 U舀在 锰矿石 总标题 卜 包括若 卜 独立部分 本部分足其中的一 部分本部分包括方法一电位滴定法和方法二硫酸亚铁钱滴定法方法一在技术内容 _ 修改采川 I S O 4 2 9 8 : 1 9 8 1方法二在G B / T 1 5 0 6 -1 9 7 ，的方法 二的基础上保留 1 其主要技术内容、 同时增加了f f J高氯酸氧化锰的力法。木部分方法一与原标准G B / T
3、1 a 0 6 一 9 7 9 方法一的主要变化如一 :一标定高锰酸Y ll 标准滴定济液的方法， 本部分采用金属锰或重结晶的i“ 7 f if 0钾标定 -1i M酸钾fd滩滴定溶液的浓度;增加酸溶残渣处理方法 本部分方法二与原标准G B / T 1 5 0 6 -1 9 7 9 方法二的主要变化如下:一 增加了用高氯酸氧化锰的方法;增加 1 空自试验步骤。 本部分自实施之日 起， 代替G B / T 1 5 0 6 -1 9 7 9 ( 锰矿石中全锰量的测定 。 木部分由原国家冶金工业局提出。 本部分由冶金工业信息标准研究院归1 1 , 本部分起草单位: 长沙矿冶研究院 本部分主要起草人:
4、 杨林、 陈述、 张中萍 本部分所代柞标准的历次版本发布情况为:一 CB/ T 1 5 0 6 一1 9 7 9c n i l 1 5 0 6 - 2 0 0 2锰矿石锰含量的测定 电位滴定法和硫酸亚铁按滴定法警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施. 并保证符合国家有关法规规定的条件1 范 围本部分规定州日 电位滴定法和硫酸亚铁钱滴定法测定锰含量的原理、 试剂和材料 仪器、 取制样、 分 析步骤、 结果计算等本部分适用于锰矿石和锰精矿中 锰含量的 测定， 方法一 _ 不适用于 钒含量 质最分数、 大于0 . 0
5、叭的 锰矿石和锰精矿中锰含量的测定， 测定范l lrl ( 质量分数、 : 方法 一 电位滴定法为一 叹示0 0 .;方法二硫酸亚 铁铰滴定 法为8 . 0 0 片 一 6 0 . 0 o %2 规范性引用文件下列义件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引川义件， 其随后Il丫 了 的 修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本部分. 然而， 鼓励根据本部分达成协议的各方研究是 否川使用这It g 文件的最新版本凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本部分 G 工 犷1 2 0 1 1 散装锰矿石取样、 制样方法 G H / T 1 4 9 4 9 . 8 -
6、- 1 9 9 4 锰矿石化学分析方法湿存水量的测定3 方法一电位滴定法3 . 1 原理试料用盐酸、 硝酸、 高氯酸和氢氟酸分解。 过滤分离不溶性残A , 滤液做主溶液保留 灼烧含有残洁 的滤纸 用碳酸钠熔融残渣。 熔融物用盐酸浸出、 并与主溶液合并 分取溶液到焦磷酸钠济液， ， 调y y 浓 液p H值为 i . 。用高锰酸钾标准滴定溶液电位滴定， 其反应式如F :4 Mn +Mn ( 万+8 H 千1 5 ( P 式 ) 月 ) - - ,5 Mn ( P 工 ) - 1 仁 ) 一4 1 1 .03 . 2 试荆和材料除非另有说明， 在分析中仅使川确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当
7、的水I21 无水碳酸钠 3 . 2 . 2 盐酸( p l . 1 9 g / m l ) 3 . 2 . 3 氢氟酸( p 1 . 1 4 g / mL ) 3 . 2 . 4 高氯酸( p 1 . 6 7 g / m l ) 12 . 5 硝酸( p l . 4 2 g / m l )3 . 2 . 6 盐酸( 1 十4 ) 3 . 2 . 7 碳酸钠溶液( 5 o g / l ) 3 . 2 - 8 热磷酸钠( N a 少拼 10H20)溶液( 1 2 0 g ; I J: 使用前， h 配制 3 - 2 . 9 高锰酸钾( 币结品)称取2 5 0 g 高锰酸钾( 纯度大于9 9 . 云
8、 S , ) 于 0 0 0 m i . 烧杯中1 加人R ti 0 n i l热水“ r ( , C) 洛解 用招G B / T 1 5 0 6 2 0 0 2吱璃砂芯的过滤式钳祸( 3号、 抽真空过滤溶液在剧烈搅拌 F . 在冰水浴中冷材 滤液川 ( i l 结t 1 “儿 淀物沉降 然后倾出溶液 转移结晶物到带玻璃砂芯的过滤式琳V ,以妇中 在抽吸装置 曰1 11 i, L 、 巾复结精过程充分抽滤后， 将得到的结o 胡i 移到玻璃皿或瓷皿中 在暗处风 卜 ， 注怠防尘 用玻璃林研沁. 1 结 ,物质不再成块时， 置于S O ( 1 0 0 ( 干燥箱中干燥 2 h -3 h ,然后放到
9、个棕色玻璃瓶中i f 结.钾获得的高锰酸钾含锰星( 质量分数) 为3 4 . 7 6 i .“ 3 . 2 门0 锰标准溶液称取1 0 g 电解锰( 纯度大于9 9 . f) 5 厂、 于a 0 0 m l烧杯中， 加， 。 1 . 水和汤 n , 1 . GT 1 N( :1 - , I . 收计几 分钟直到锰表面变亮用水洗6 次， 然后用丙酮洗， 在 0 0 C 十燥 州m m ,称取处理过的锰 1 . 0 0 0 0 g于 4 0 0 m l烧杯中 加 2 0 ml硫酸( 1 十! ) 和约 1 0 0 m水毅沸溶液派 清亮 冷却. 移人 1 ( 1 0 0 7 11 1弃最瓶中. )
10、I I 水稀释至刻度. 混匀。此济液矫毫升含 i n g锰、32 门1 高锰酸钾 11 1 准滴定溶液32 . 1 1 . 1 M 6 制以 邻Mn(), z 0 ， m o l称取3 . 2 0 g 高锰酸钾于1 0 0 0 m l水中溶解， 放置c a ， 用玻璃棉或带玻璃砂芯的过滤式钳揭过滤于棕色玻璃瓶中. 混匀3 . 2 门1 . 2 标定32 . 1 1 . 2 . 1 用锰标准溶液( 3 . 2 . 1 0 ) 标定移取 0 0 . 0 0 ml锰标准溶液( 3 . 2 . 1 0 ) 7 - 5 0 0 ml烧杯中， 在搅扑 下， 加 2 5 0 ml化磷酸钠洛液 ( 3 . 2
11、 . 8 ) . 用盐酸( 3 . 2 . 6 ) 或碳酸钠溶液昭 2 . 7 ) 调节溶液 p H值为 7 . 此用 p 1 1 i 1 或澳百坐M蓝指小剂 ( 3 . 2 . 1 2 ) 检查p H值 ， 在电位滴定仪( 3 . 3 . 1 ) L ， 用高锰酸钾标准滴定溶液( 3 . 2 . 7 . 1 ) 滴定、 滴至电位滴 定仪( 3 . 3 . 1 ) 发生明显电位突变或指针偏转即为终点。随同标定进行空白测定。按式( 1 、 计算高锰酸钾标准滴定溶液相当于锰的质量浓度 P ， 单位为壳每毫升( g / mL ) ,式中:m ，移取的锰标准溶液( 3 . 2 . 1 0 ) 中锰的质
12、量 单位为克( 9 ) ;V .滴定锰标准溶液时所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( m l ) ;ti s滴定空白溶液时所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( n i l , ) ,3 . 2 . 1 1 , 2 . 2 用高锰酸钾( 3 . 2 . 9 ) 标定称取 1 . 5 0 0 0 g 高锰酸钾( 3 . 2 . 9 ) 于3 0 0 m l聚四氟乙烯烧杯中， 加人 i 0 m l 一1 0 n i l水. 充分棍 匀 加人2 0 n il 盐酸( 3 . 2 . 2 ) , 盖上 表面皿. 加热当反应完成后， 冲洗干净表面皿 冷却， 加人1 1 ) r n
13、 l高 氯酸( 3 . 2 . 4 ) 和2 0 m l氢氟酸( 3 . 2 . 3 ) . 蒸发溶液至冒高氯酸浓烟 冷却溶液 加人别r n l盆酸( 3 . Z . 6 ) .加热至溶液旱粉红色冷却后， 溶液移人5 0 0 m l容量瓶中. 用水稀至刻度， 棍匀_以卜 按3 . 5 . 3 . 3 进行随同标定进行卞I 1 测定按式( 2 川 算高锰酸钾标准滴定溶液相当干锰的质量浓度F. 单位为克梅毫升( g - rn 1 ) :P ,一只 0 ， 3! 7 6一 V艺一U些式f 卜 称取的高锰酸钾( 3 . 2 . 9 ) 的质最， 单位为克 g ) ;高锰酸钾( 3 . 2 . 9 l
14、试液分取体积比;GB “ I 1 5 0 6 - - 2 0 0 2V i滴定锰时所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( m l ) :叭滴定空白溶液时所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( ml . ) 0 . 3 4 7 6 一 一 高锰酸钾对锰的换算系数 12 门2 澳百里酚蓝指示剂溶液( 0 . 4 g / l )3 . 3 仪器除常用实验室仪器、 i, t 备夕 卜还包括:13 门电位滴定仪， 配有下列电极对之一 3 . 11 . 1 用丁电位滴定:铂 饱和甘汞电极 ;铂一 钨电极 ;- 一 铂 铂电极3 . 3 . 1 . 2 用 f p 1 1 测定:- -
15、 一 玻璃 饱和廿汞电极 3 . 4 取制样按照G B / T 2 0 1 1 规定进行取制样. 试样应通过 0 . 0 8 0 m i n筛孔35 分析步骤I5 门试料量称取风于 试 料1 . 0 0 g , 精确至。0 0 0 1 g同时称取试料按( i 1 封F 1 4 9 4 9 . 8 -1 9 9 4测定湿存水 3 - 5 . 2 空白试验随同试料进行空自试验15 . 3 测定15 - 3 门试料的分解将试料( 3 . 5 . 1 ) 置 J - 3 0 0 ml聚四氟乙烯烧杯中， 用儿滴水湿润， 加人 2 0 m l . 盐酸( 3 . 2 . 2 ) 和2 ml -3 m 工硝
16、酸( 3 . 2 - 5 ) ， 加热溶液驱尽氮氧化物， 冷却加人 1 0 m 工氢氟酸( 3 . 2 . $ ) 和 1 0 ml.荀氯酸 ( 3 . 2 . 4 ) ， 加热分解试料. 蒸发至冒高氯酸浓烟， 取下 冷却。 加人2 0 m l盐酸( 3 . 2 . 6 ) . 加热至可溶性欲类 溶解。 川含有少量纸浆的中速滤纸过滤不溶残渣， 用热水洗 1 0 次一1 2 次， 滤液及洗液收集于; 0 0 ml弃量瓶中留着主液15 . 12 残渣处理将含有残渣的滤纸转移到铂柑涡中， 干燥、 灰化. 于6 0 0 Y - - 7 0 0 c 灼烧， 加2 K 碳酸钠( 3 . _ . l 门 9 0 0 (一 1 0 0 0 ( 熔融取出钳祸， 冷却. 放人2 5 0 m L烧杯. 加人1 0 m l盐酸( 3 . 2 . 2 ) 和3 0 m l一 怕n, L 水， 加热溶解熔融物取出琳取并用水洗 干 净， 冷后与主液合并 用
