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1、实验二十二甲基橙的制备一、实验目的1、掌握重氮化反应和偶合反应的实验操作；2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。二、实验原理三、物理常数表 反应物与产物的物理常数化合物名称 熔 点()沸 点()比 重水中溶解度 对氨基苯磺酸 288 1.485 微溶亚硝酸钠 271 320分解 2.168 易溶N,N-二甲基苯胺 2.45 194 0.9557 微溶甲基橙 微溶，易溶于热水四、主要仪器规格烧杯 温度计 玻璃棒 电炉 布氏漏斗 抽滤瓶 真空循环水泵等。五、主要试剂用量和材料对氨基苯磺酸 2.1g (0.01mol) N,N-二甲基苯胺 1.3mL(1.2g, 0.01mol) 5%氢氧化钠溶液亚硝酸
2、钠0.8g(0.011mol) 浓盐酸 冰醋酸 乙醇 乙醚 冰 淀粉碘化钾试纸 滤纸等六、操作步骤 【操作要点及注意事项】1、对氨基苯磺酸是两性化合物，其酸性略强于碱性，所以它能溶于碱中而不溶于酸中。2、重氮化反应中，溶液酸化时生成亚硝酸，同时，对氨基苯磺酸钠变为对氨基苯磺酸从溶液中以细粒状沉淀析出，并立即与亚硝酸作用，发生重氮化反应，生成粉末状的重氮盐。为了使对氨基苯磺酸完全重氮化，反应过程必须不断搅拌。3、重氮化反应过程中控制温度很重要，若温度高于5，则生成的重氮盐易水解成酚类，降低产率。4、滴加（1）完毕用淀粉碘化钾试纸检验，若不显蓝色，尚需酌情补加亚硝酸钠溶液。若亚硝酸已过量，可用尿素
3、水溶液使其分解。2HNO 2+2KI+2HClI 2+2NO+2H2O+2KCl5、偶合反应结束后反应液呈弱碱性，若呈中性，则继续加入少量碱液至恰呈碱性，因强碱性又易产生成树脂状聚合物而得不到所需产物。6、重结晶操作应迅速，否则由于产品呈碱性，温度高易使产物变质，颜色变深。7、湿的甲基橙在空气中受光照射后，颜色会很快变深，故一般得紫红色粗产物，如再依次用水、乙醇、乙醚洗涤晶体，可使其迅速干燥。8、溶解少许产品于水中，加几滴稀盐酸，然后再用稀氢氧化钠溶液中和，观察溶液颜色有何变化。七、实验结果1、外观： ； 2、实际产量： ；3、理论产量： ；4、产率： 。八、实验讨论1、在重氮盐制备前为什么还要加入氢氧化钠？如果直接将对氨基苯磺酸与盐酸混合后，再加入亚硝酸钠溶液进行重氮化，可以这样做吗？为什么? 2、制备重氮盐为什么要维持05的低温，温度高有何不良影响？3、重氮化为什么要在强酸条件下进行？偶合反应为何要在弱酸条件下进行？九、实验体会谈谈实验的成败、得失。
