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1、1目的：建立骨碎补检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化，确保公司产品质量。2 范围：本规程适用于生产用原料药骨碎补的检验。3责任：质量部、QC检验员、QC主管、QA主管。4执行标准：中国药典2010年版一部第239页、TL-YL-057-1。5内容：5.1性状 本品呈扁平长条状，多弯曲，有分枝，长515cm，宽11.5cm，厚O.2O.5cm。表面密被深棕色至暗棕色的小鳞片，柔软如毛，经火燎者呈棕褐色或暗褐色，两侧及上表面均具突起或凹下的圆形叶痕，少数有叶柄残基和须根残留。体轻，质脆，易折断，断面红棕色，维管束呈黄色点状，排列成环。气微，味淡、微涩。5.2鉴别 取本品粉末O.5g，加甲
2、醇30m1，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇l m1使溶解，作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含O.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（SOP-ZL-TZ009-1）试验，吸取上述两种溶液各4l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(1：12：2.5：3)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。5.3检查5.3.1水分 不得过15.0(SOP-ZL-TZ002-1 第一法)。5.3.2总灰分 不得过8.O(SOP-ZL-TZ
3、004-1)。5.4浸出物 照醇溶性浸出物测定法（SOP-ZL-TZ006-1）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于16.o。5.5含量测定 照高效液相色谱法（SOP-ZL-TZ016-1）测定。5.5.1色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇一醋酸一水(35：4：65)为流动相；检测波长为283nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。5.5.2对照品溶液的制备 取柚皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1m1含柚皮苷60#g的溶液，即得。5.5.3供试品溶液的制备 取本品粗粉约O.25g，精密称定，置锥形瓶中，加甲醇30ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置50ml量瓶中，用少量甲醇分数次洗涤容器，洗液滤入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。5.5.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含柚皮苷(C27H32O14)不得少于0.50。
