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1、1,第二章 水和废水监测,目的与要求1） 清楚水资源及其水质污染监测的对象、目的、监测项目和主要的水质监测分析方法；2） 掌握水质在物理性质、金属化合物和非金属无机物、有机化合物监测的项目及监测方法；3） 掌握水质监测方案制订、水样采集保存和预处理以及底质监测。,Water Quality V2-试样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml； V0-吸收液测定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积， ml； Va-试样的体积，ml； 8000-1/4的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。,199,快速法与标准法的比较,200,改进方法与装置,金属模块加热器取代煤气灯; 用空气冷凝回流管取代传统的水冷
2、凝管; 用Al3、MoO42等助催化剂部分取代Ag2SO4; 利用分光光度法取代传统的容量滴定法 总之，多种改进的COD测试方法更加注重测试过程中的经济效益和环境效益，代表了未来COD测试技术的发展方向。,201,UV254法作为一种新颖的方法应运而生。 利用常规有机物对紫外光的吸收符合比耳-朗伯定律的原理，用一束紫外光（UV）测定总的吸收（有机物+浊度），同时用另一束可见光(VIS)测定浊度吸收，经计算机自动处理后扣除了浑浊度的影响，最后得出准确的纯有机物的吸收，并推算出有机物的含量，整个过程只要1秒钟。,202,快速密闭消解滴定法或光度法,在经典的重铬酸钾-硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝
3、与钼酸铵，于具密封塞的加热管中，在165 C 的恒温加热器内快速消解，消解号的试液用硫酸亚铁按标准溶液滴定，同时做空白实验，若消解后的试液清亮，于600nm波长处用分光光度法测定。,203,2.恒电流库仑滴定法 恒电流库仑滴定法：在试液中加入适当物质以一点高强度的恒定电流进行电解，使之在工作电极上产生一种试剂（称滴定剂），该试剂与被测物质进行定量反应，反应终点可通过电化学方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第定律可以计算被测物质的含量。,在加入硫酸的空白溶液和样品溶液中加入同量的重铬酸钾溶液，分别进行回流消解15min，冷却后加入等量的硫酸铁溶液，于搅拌状态下进行库伦电解滴定，即Fe3+在工作阴
4、极上还原为Fe2+（滴定剂）去滴定Cr2O72-。,法拉第电解定律：在电极上析出（或溶解）的物质的质量m 同通过电解液的总电量Q（即电流强度I与通电时间t的乘积）成正比,204,（二）、高锰酸盐指数,以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量，我国新的环境水质标准中，已把该值改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧量。,测定范围为0.54.5mg/L。 对污染较重的水，可少取水样，经适当稀释后测定。 本标准不适用于测定工业废水中有机污染的负荷量，如需测定，可用重铬酸钾法测定化学需氧量,GB 11892-89,205,按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在
5、碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱，此时不能氧化水中的氯离子，故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。 酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。当高锰酸盐指数超过5mg/L时，应少取水样并经稀释后再测定。不能氧化氯离子 在酸性条件下，用高锰酸钾将水样中的还原性物质(有机物和无机物)氧化，反应剩余的KMnO4加入体积准确而过量的草酸钠予以还原。过量的草酸钠再以KMn04标准溶液回滴。 此法的最低检出限为0.5mg/L，测定上限为4.5mg/L。,206,酸性高锰酸钾法氯离子含量不超过300mg/L,取水样100.00mL（原样或经过稀释）于250mL锥形瓶中,（1+3）H
6、2SO45mL,混匀,0.01mol/L（1/5KMnO4）10.00mL,沸水浴30min,0.010mol/L（1/2Na2C2O4）10.00mL,褪色,0.01mo/L（1/5KMnO4）回滴,终点微红色,207,高氯废水 化学需氧量的测碘化钾碱性高锰酸钾法,适用于测定油气田氯离子含量高达几万或十几万mg/L高氯废水的COD，检出限0.262.5mg/L 原理：在碱性条件下，加一定量高锰酸钾溶液于水样中，并在沸水浴上加热反应一定时间，以氧化水中的还原性物质，加入过量的碘化钾还原剩余的高锰酸钾，并以淀粉做指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出来的碘，换算成氧的浓度，用CODOHKI表示 公式：,
7、208,（三）、生化需氧量 (Biological Oxygen Demand，BOD),生化需氧量：指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。,有机物在微生物作用下好氧分解大体上分两个阶段： 第一阶段称为含碳物质氧化阶段，主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水。 第二阶段称为硝化阶段，主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。对生活污水及性质与其接近的工业废水，硝化阶段大约在57日以后才显著进行，故BOD5方法测定BOD值一般不包括硝化阶段的。,209,1.五天培养法（20),也称标准稀释法。其测定原理是水样经稀释后，在201条件下培
8、养5天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7mg/L，则不必进行稀释，可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。,曝气装置,对于不含或少含微生物的工业废水，如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BOD5时应进行接种，以引入能降解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。,210,BOD5的测定方法,直接测定法 稀释与接种法（GB7488-87） 压力传感器法 减压式库仑法 微生物电极法 ( HJ/T86-2002 ) 相关估算法,2
9、11,直接测定法：,较清洁的水样（BOD5不超过7mg/L）可以用直接测定法测其BOD5。 具体步骤：先调整水温至20左右，曝气使水中的溶解氧接近饱和（9mg/L）。将水样装满2个生化需氧量培养瓶（溶解氧瓶），测定其中1个瓶中水样的当日溶解氧，另一个瓶在201的培养箱中培养5天，5天后取出测定瓶中水样剩余的溶解氧。 当天溶解氧减去五天后溶解氧所得数值即为水样的BOD5。为减小误差，可多做几个平行样进行测定。,212,稀释与接种法：,大多数水样，尤其是废水样品的BOD5测定需采用稀释与接种法。 稀释的目的是降低废水中有机物的浓度，保证在五天培养过程中有充足的溶解氧。接种是为水样提供足够的微生物。
10、 根据培养前后溶解氧的变化，并考虑到水样的稀释比，即可求得水样的五日生化需氧量。,213,稀释与接种法：,214, 稀释水的配制,曝气使溶解氧含量接近饱和；磷酸盐调节pH值为7.2；加入钙镁铁、氮磷钾等微量营养元素；不接种稀释水的BOD5不能超过0.2mg/L, 稀释倍数的确定,稀释的程度应使五天培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1mg/L以上。在此前提条件下，稀释倍数可以估算，也可以依据经验值法来确定。,215, 稀释水的接种,一般情况下，生活污水中有足够的微生物，不存在接种的问题。而工业废水，尤其是一些有毒工业废水，微生物含量甚微，往往需要接种才能测定BOD5。 接种的目的
11、是把能够分解有机物的微生物菌种引入废水水样中。, 稀释水的接种,接种稀释水的BOD5值以不超过0.5mg/L为宜。每升稀释水中接种液的加入量见下表。,216, 水样BOD5的计算,BOD5（mg/L） (C1-C2) (B1-B2)f1 / f2 C1 稀释水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L）； C2 稀释水样在培养后的溶解氧浓度（mg/L）； B1 稀释水在培养前的溶解氧浓度（mg/L）； B2 稀释水在培养后的溶解氧浓度（mg/L）； f1 稀释水在培养液中所占比例； f2 水样在培养液中所占比例。,217,BOD测定的环境意义,BOD是一个能反映废水中可生物氧化的有机物数量的指标。 根据
12、废水的BOD5/COD比值，可以评价废水的可生化性以及是否可以采用生化法处理等。一般，若该比值大于0.3，认为此种废水适宜采用生化处理方法；若该比值小于0.3，说明废水中不可生物降解的有机物较多，需寻求其他处理途径。,218,其他BOD测定方法,高温法、活性污泥快速法、减压式库仑法、压力传感器法、微生物电极法、坪台值法和相关估算法等。 种测试方法因采用的手段不同，其所得结果的含义也不尽相同。其中，除传统的标准稀释法外，目前应用最多的是利用压力法进行BOD的连续自动测定。,压力法BOD测定仪,219,（四）、总有机碳(Total Organic Carbon),总有机碳（TOC）是以碳的含量表示
13、水中有机物质的总量，结果以碳（C）的mg/L表示。碳是一切有机物的共同成份，组成有机物的主要元素，水的TOC值越高，说明水中有机物含量越高，因此，TOC可以作为评价水质有机污染的指标。,测定方法:燃烧氧化非分散红外吸收法,燃烧氧化非分散红外吸收法测定TOC又分为差减法和直接法两种。 由于个别含碳有机物在高温下也不易被燃烧氧化，因此所测得的TOC值常稍低于理论值。,220,TOC的测定：,采用仪器法，按工作原理不同，可分为燃烧氧化非分散红外吸收法、电导法、湿法氧化非分散红外吸收法等。 其中燃烧氧化非分散红外吸收法流程简单、重现性好、灵敏度高，在国内外被广泛采用。我国早在1991年就颁布了水质 总
14、有机碳(TOC)的测定 非色散红外线吸收法（GB 13193-91）。,该方法最低检出浓度为0.5mgL。,原理：将一定量水样注入高温炉内的石英管， 900950温度下，以铂和三氧化钴或三氧化二铬为催化剂，有机物燃烧裂解转化为二氧化碳，用红外线气体分析仪测定CO2含量，从而确定水样中碳的含量。,221,高温下，水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳，故上面测得的为总碳(TC)。为获得有机碳含量，可采用两种方法： （1）、将水样预先酸化，通入氮气曝气，驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。 （ 2）、差减法：是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900)和低
15、温炉(150)，低温炉的石英管中有机物不能被分解氧化。将高、低温炉中测得的总碳(TC)和无机碳(TC)二者之差即为总有机碳(TOC)。,222,总需氧量(Total Oxygen Demand),总需氧量（TOD）是指水中的还原性物质，主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物所需要的氧量，结果以O2的mg/L计。 TOD是用燃烧法测定的，它能反映出几乎全部有机物质（CHONPS）经燃烧后变成CO2、H2O、NO、P2O5和SO2时所需要的氧量，比BOD和COD都更接近理论需氧量的值。,TOD分析仪的测定原理： 将少量水样与含一定量氧气的惰性气体（氮气）一起送入装有铂催化剂的高温燃烧管中（900）
16、，水样中的还原性物质在900温度下被瞬间燃烧氧化，测定惰性气体中氧气的浓度，根据氧的减少量求得水样的TOD值。,223,有机物综合测试方法比较,理论耗氧量及氧化率 COD、BOD、TOC和TOD等综合指标的不同之处仅在于氧化方式的不同。 氧化率是指实际测得的需氧量与理论需氧量的比值。,CODcr与IMn之间的比较,CODCr和IMn 是采用两种不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的。CODCr在强氧化剂重铬酸钾和146C反应温度等条件下反应，而IMn则在氧化性相对较弱的高锰酸钾和97C反应温度等条件下反应。 总体而言，CODCr氧化率可达90%、而IMn的氧化率仅为50%，两者均未达到完全氧化。根据氧化率比较可得到CODCr IMn,224,对于同一种水样，CODCr与CODMn之间存在一定的线性关系性，其线性回归方程式如下： b 表示可被CODCr法氧化而不被CODMn法氧化的那一部分物质的CODCr值；k反应水样中的还原性物质用两种不同方法测定时，每单位CODMn值所引起的CODCr值的变化。一般来说，1.5
