《实验五六方相NaYF的水热合成及相转变研究[汇编]》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实验五六方相NaYF的水热合成及相转变研究[汇编]（3页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。 实验五六方相 NaYF4的水热合成及相转变研究 实验目的 1进一步学习水热合成与制备的方法和实验操作方法 2. 学习用 XRD 、 TG-DTA对钛酸钡的结构进行表征 传统复合氟化物的合成大都采用高温固相方法, 该方法需要较复杂的氟化装置 以及较苛刻的合成条件 , 而且有些低温结构不能经过高温固相反应获得。本实验在水 热合成复合氟化物的基础上, 用水热方法合成了介稳六方相NaYF4, 该六方相可作为 前驱体 , 经高温烧结转变为立方相。 实验导读 1水热合成方法简介 ”水热”一词大约出现在一百四十年前, 原本用于地质学中描述地壳中
2、的水 在温度和压力联合作用下的自然过程, 以后越来越多的化学过程也广泛使用这一词 汇。尽管拜耳法生产氧化铝和水热氢还原法生产镍粉已被使用了几十年, 但一般将它 们看作特殊的水热过程。直到本世纪七十年代, 水热法才被认识到是一种制备粉末的 先进方法。简单来说 , 水热法是一种在密闭容器内完成的湿化学方法。水热合成是指 在密闭体系中 , 以水为溶剂 , 一定温度时在水的自生压强下, 原始混合物进行反应 的过程。一般在高压不锈钢反应釜内进行。水热合成可分为低温(100 以下 )、 中 温(100300)和高温高压水热合成 ( 现已能达到1000, 0.3GPa) 。在高温高压 下作为反应介质水的性质
3、 ( 如蒸汽压、 密度、 表面张力、 粘度、 离子积等 ) 和反应 物的性质都会起很大变化。其最大优点是一般不需高温烧结即可直接得到结晶粉末, 所得粉末的粒度范围一般为0.1 微米至几微米 , 有些能够几十纳米 , 且一般具有结晶 好、 团聚少、 纯度高、 粒度分布窄以及多数情况下形貌可控等特点。在超细 (纳米) 粉末的各种制备方法中 , 水热法被认为是环境污染少、成本较低、易于商业化的一 种具有较强竞争力的方法。 水热合成是合成各种无机功能材料的重要方法, 如超导体 薄膜 BaxPb-xBiO3, 人工宝石 , 铁电、 磁电、 光、 电固体材料 , 非线性光学材料 , 声 光晶体铝酸锌锂 ,
4、 激光晶体和多功能的LiNbO3等都是用水热合成制得的。 资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。 水热法制备超细 ( 纳米) 粉末自二十世纪七十年代兴起后, 很快受到世界上许多 国家, 特别是工业发达国家的高度重视, 纷纷成立了专门的研究所和实验室。如美国 Battelle实验室和宾州大学水热实验室, 日本高知大学水热研究所和东京工业大学 水热合成实验室 , 法国 Thomson-CSF 研究中心等。国际上水热技术的学术活动也相当 活跃, 自 1982 年起, 每隔三年召开一次”水热反应”的国际会议, 并经常出版有关 专著, 如”材料科学与工程中的水热反应”。 近几年
5、, 随着”水热法制备超细 ( 纳米) 粉末”的研究被列为国家863 项目、 973 项目和自然科学基金等研究项目, 国内从事水热技术研究开发的单位越来越多。但与 日、 美等国相比 , 尚存在一定差距。相信随着国家纳米材料计划的实施, 产学研的 有力结合 , 在未来十几年内 , 水热法将有可能成为制备超细( 纳米) 粉末的主要方法 之一。 实验仪器 : 射线衍射仪、差热分析仪、 玛瑙研钵、 自生压高压釜 50ml、 恒 温干燥箱、电子天平、减压过滤装置 实验药品 : NaF( AR) 、 YO( A R) 、 NH4HF2( A R) 。 实验步骤 : 1样品的制备 称取 0.17 克 NaF
6、、 0.22 克 YO、 0.57 克 NH4HF2和 9mL水, 依次加入到聚四氟 乙烯内衬的不锈钢高压釜中, 放入 180的恒温干燥箱中反应6 天, 待高压釜冷却后 进行减压过滤 , 洗涤产物 , 在室温下干燥 , 得白色晶体粉末。 2测试 (1) 将样品放到射线衍射仪的样品板上, 注意一定要压实且平整。将该样品板插 入样品架上进行测定。 射线衍射仪的测定条件为: 铜靶、 管压 50KV 、 管流 150mA 、 扫描速度为 0.04 min、 扫描范围为 4-60( 2 ) 。测定结束后 , 将得到的谱图与 标准谱图进行对比。见图1( A) 。 (2) 为了验证 NaYF4在高温下转晶 , 对 NaYF4进行差热分析。 将少量样品放入差热分 析仪中进行测定。测定条件为: 温度范围 : 25-750 O C, 升温速度 10 O C/min。差热分析 谱图中 689 OC有一吸热峰。见图 2 资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。 (3) 做完差热分析的样品再放到射线衍射仪的样品板上, 注意一定要压实且平 整。将该样品板插入样品架上进行测定。射线衍射仪的测定条件为: 铜靶、 管压 50KV 、 管流 150mA 、 扫描速度为 0.04 min、 扫描范围为 4-60( 2 ) 。测定结 束后, 将得到的谱图与标准谱图进行对比。见图1( B) 。
