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1、第一节 化验分析基本知识一、 分析化学化验分析作为一门化学学科，称为分析化学。分析化学是化学学科的一个重要分支，是研究物质化学组成的表征和测量的科学。它所要解决的主要问题是物质中含有哪些组分，这些组分在物质中是如何存在的，以及各个组分的含量是多少，是人们认识物质、了解自然不可缺少的一种科学技术。 分析化学是最早发展起来的化学分支学科，在化学学科本身的发展过程中曾起过而且继续起着重要的作用。一些化学基本定律，如质量守恒定律、定比定律、倍比定律的发现，原子论、分子论的创立，相对原子质量的测定，元素周期律的建立，以及确立近代化学学科体系等等方面，都与分析化学的卓越贡献分不开。不仅在化学学科领域的发展
2、上，分析化学起着重大作用，而且在与化学有关的各类科学领域的发展中，例如矿物学、材料科学、生命科学、医药学、环境科学、天文学、考古学及农业科学等等的发展，无不与分析化学紧密相关。几乎任何科学研究，只要涉及化学现象，都需要分析化学提供各种信息，以解决科学研究中的问题。反过来，各有关科学技术的发展，又给分析化学提出了新的要求，从而促进了分析化学的发展。在国民经济建设中，分析化学的实用意义就更为明显。许多工业部门如冶金、化工、建材等部门中原料、材料、中间产品和出厂成品的质量检测，生产过程中的控制和管理，都应用到分析化学，所以人们常把分析化学誉为工业生产的“眼睛”。同样，在农业生产方面，对于土壤的性质、
3、化肥、农药以及作物生长过程中的研究也都离不开分析化学。近年来，环境保护问题越来越引起人们的重视，对大气和水质的连续监测，也是分析化学的任务之一。至于废水、废气和废渣的治理和综合利用，也都需要分析化学发挥作用。在国防建设、刑事侦探方面，以及针对各种恐怖袭击和重大疾病的斗争中，也常需要分析化学的紧密配合。总之由于分析化学在许多领域中起着重要作用，因而，分析化学的发展水平被认为是衡量一个国家科学技术水平的重要标志之一。分析化学是一门实践性很强的科学。通过分析化学的学习，可以掌握分析化学的基本原理和测定方法，准确建立“量”的概念；针对不同对象选择合适的分析方法，正确进行有关计算；培养严肃认真和实事求是
4、的科学态度，以及严谨细致地进行科学实验的技能、技巧和创新能力，为从事实际工作提供重要的指导作用。二、 化学分析的分类分析化学不仅应用广泛，它所采用的方法也多种多样。多年来，人们从不同的角度，如根据分析工作的目的、任务、对象方法和原理的不同对分析方法进行了分类。1、 据分析的目的和任务分： 定性分析：鉴定物质是由哪些元素、原子团、官能团或化合物所组成的。 定量分析：测定物质中有关组分的含量。 结构分析：了解化合物的分子结构和晶体结构。2、根据分析的对象(分析对象的化学属性)分为： 无机分析，分析的对象是无机物。 有机分析，分析的对象是有机物。3、按分析时所依据的物质的性质(或测定的原理)分为：
5、化学分析，以物质所发生的化学反应为基础。A、重量分析：通过化学反应及一系列操作，使试样中的待测组分转化为另一种纯粹的、固定化学组成的化合物，再称量该化合物的重量(或质量)从而计算出待测组分的含量。B、滴定分析：将已知浓度的试剂溶液滴加到待测物质溶液中，使其与待测组分恰好完全反应，根据加入试剂的量(浓度与体积)，计算出待测组分含量。根据滴定反应的类型不同分为： 例如：用AgNO3溶液滴定Cl 若根据n (AgNO3)的量(c.V)求Cl的量则为滴定分析，若根据AgCl的重量计算Cl 则为重量分析。 化学分析法通常用于高含量或中含量组分的测定。即待测组分在1%以上的。仪器分析法 借助仪器，以物质的
6、物理或物理化学性质为依据的分析方法。仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。由于这类方法通常需要使用较特殊的仪器，故得名“仪器分析”。其具体分类如下：表1-1 可用于分析目的的物理性质及仪器分析方法的分类 仪器分析法的特点： A、 优点 用于分析试样组分(成分分析)，其优点是操作规程简便而快速，对于含量很低（如质量分数为10的-8次方或10的次方-9数量级）的组分，则更有其独特之处。另一方面，绝大多数仪器是将被测组分的浓度变化或物理性质变化转变成某种电性能（如：电阻、电导、电位、电容、电流等），这样就易于实现自动化和联接电子计算机。因此仪器分析具有简便、快速、灵敏、易于实现自动化等特
7、点。对于结构分析（研究物质的分子结构或晶体结构），仪器分析法（如红外吸收光谱法、核磁共振波谱法、质谱法、X射线衍射法、电子能谱法等等）也是极为重要和必不可少的工具。B、局限性 准确度不够高，相对误差通常在百分之几左右，有的甚至更差。这样的准确度对低含量组分的分析已能满足要求。同时仪器分析一般都需要以标准物进行校准，而很多标准物需要用化学分析方法来标定。而且在进行复杂物质的分析时，往往不是用一种而是综合应用几种方法。仪器分析的主要方法有：（1）色谱分析法：气相色谱法、高效液相色谱法；（2）电化学分析法：电位分析法、极谱分析法、库仑分析法；（3）光学分析法：原子发射光谱法、原子吸收光谱法、紫外吸收
8、光谱法、红外吸收光谱；（4）核磁共振波谱法；（5）质谱分析法。仪器分析的特点：操作简便、快捷，检出限低，但仪器价格较高。4、根据分析时所需试样的量分类：方 法试样质量试液体积常量分析macro analysis 0.1 g 10 ml半微量分析semi-macoro analysis0.01 g0.1 g10 mg100 mg110 ml微量分析micro analysis0.1 mg10 mg0.011 ml超微量分析 0.1 mg 1%微量组分分析（次主量分析）0.01%1%痕量组分分析（痕量分析） 0.01%6、按分析的要求分类：例行分析：一般化验室日常生产中的分析，称为例行分析；仲裁分
9、析：不同单位对分析结果有争论时，请权威的单位进行裁判的分析工作，称为仲裁分析。第二节 分析操作的主要仪器一、基本仪器：试管、烧杯、试剂瓶、滴定管、移液管第三节 分析操作的基本方法第四节 硫酸生产过程的主要控制指标及工业分析方法一、 硫酸浓度测定1 主题内容本方法规定了硫酸生产中干燥酸、吸收酸、成品酸中硫酸含量的测定方法。2 适用范围本方法适用于硫酸生产中干燥酸、吸收酸、成品酸中硫酸含量的分析。3 测定方法3.1 测定原理以甲基红-次甲基兰为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定。3.2 试剂及溶液3.2.1 氢氧化钠： C(NaOH)约0.5mol/L的标准溶液；3.2.2 甲基红一次甲基兰混合指
10、示剂。3.3 测定手续在已称重的带磨口盖的小称量瓶中加酸8-11滴（0.7g左右），称重（称准至0.0002g），小心移入盛有80mL水的250mL三角烧杯中，加入2-3滴混合指示剂，用0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。3.4 计算硫酸含量X（%）按下式计算 X=100 式中： C： 氢氧化钠标准液浓度，mol/L；V： 氢氧化钠标准液用量，mL；m： 试样质量,g；0. 04904：与1.00mL氢氧化钠标准溶液(C（NaOH）=1.0000mol/L)相当的硫酸的质量，g。二、 烟气中二氧化硫浓度测定及转化率、漏风率计算方法1 主题内容本方法规定了硫酸生产烟道及容
11、器中二氧化硫浓度的测定和转化率、漏风率计算的内容和规范。2 适用范围本方法适用于硫酸生产烟道及容器中二氧化硫浓度的测定及转化率、漏风率的计算。3 测定方法3.1 测定原理烟气中所含二氧化硫与一定量的碘溶液作用，被氧化成硫酸根，用淀粉作指示剂，根据碘的用量和所消耗的烟气的体积，计算出烟气中二氧化硫含量。3.2 试剂和溶液如无特殊说明，所用试剂和水均指分析纯试剂和蒸馏水。3.2.1 淀粉溶液：0.5%；3.2.2 碘：C(1/2I2)约0.1mol/L或C(1/2I2)约0.01mol/L的标准溶液。3.3 测定手续3.3.1 检查仪器是否漏气，采样管是否畅通，必要时应对针管体积进行校正。3.3.
12、2 用滴定管向反应管1中加入一定量的碘标准溶液，加水至反应管3/4处，然后加0.5%淀粉溶液3mL，塞上塞子待用。3.3.3 将带有温度计的反应管2接在采样管上（负压情况下，应在采样管后接抽气泵），排气数分钟后，将针管（100mL）下口带有乳胶管的一端接在带有温度计的反应管的排气口上，待针管内气体充至100mL时，取下针管，将气体排出，如此排气3-4次后，准确移取烟气100mL于针管内，将针管接在装有碘标准液的反应管1上。3.3.4 慢慢推动针管活塞使气体缓慢通过溶液，并不断摇动反应管，当反应管中溶液变为淡兰色时，动作更要缓慢至溶液变为无色为止，并使反应管内细管中的液面与原先液面保持一致，记下
13、通过反应管的烟气体积及烟气温度。3.4 计算3.4.1 烟气中二氧化硫的(%)含量X1按下式计算：X1=100式中： C： 碘标准溶液浓度，mol/L；V1： 加入碘标准溶液体积，mL； V： 通过反应管的烟气体积，mL；P： 当地大气压，mmHg；t： 烟气温度，；P水： t时饱和水蒸汽压，mmHg；10.945：与1.00 mL碘标准液(C（1/2I2）=1.0000mol/L)相当的二氧化硫在标准状况下所占的体积，mL。3.4.2 转化率的计算： 转化率（%）= 100 式中： A： 转化器入口二氧化硫浓度，%；B： 转化器出口二氧化硫浓度，%。3.4.3 漏风率的计算：漏风率（%）=
14、100 式中： A： 设备入口烟气中二氧化硫浓度，%；B： 设备出口烟气中二氧化硫浓度，%。三、 烟气中酸雾含量测定方法1 主题内容本方法规定了硫酸生产中，管道和容器中酸雾测定的内容和规范。2 适用范围本方法适用于硫酸生产烟气中酸雾含量的测定。3 测定方法3.1 测定原理用中性脱脂棉将烟气中酸雾滤除，将含有酸雾的棉花置于水中，先用碘标准液滴定吸附的二氧化硫，然后用氢氧化钠标准液滴定总酸量，根据碘溶液和氢氧化钠溶液的用量计算酸雾的含量。SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HIH2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2OHI+NaOH=NaI+H2O3.2 试剂和溶液如无特殊说明，所用试剂和水
15、均指分析纯试剂和蒸馏水。3.2.1 氢氧化钠：C（NaOH）约0.01mol/L的标准溶液；3.2.2 碘：C(1/2I2)约0.01mol/L的标准溶液；3.2.3 淀粉：0.5%溶液；3.2.4 硫代硫酸钠：C（Na2S2O3）约0.01mol/L溶液；3.2.5 甲基红： 0.1%溶液。3.3 测定手续3.3.1 称取0.5g脱脂棉两份，分别均匀装入两个单连球（或双连球）中。3.3.2 按顺序将采样管、酸雾管、温度计、压力计、流量计连接好，打开采样阀门，调节流量计流速在2-2.5L/min范围内，连续采样200-300L。3.3.3 关阀采样阀门，记录采样时间、温度、压力及流速。3.3.4 取出脱脂棉置于500mL烧杯中，放置30min，使
