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1、学科分类号：070301 湖南人文科技学院 本科生毕业论文题 目：超细氧化铅的固相合成研究 Study on Ultrafine copper oxide Synthetised by Solid State Reaction 学生姓名： 学号 08407104 系 部： 化学与材料科学系 专业年级： 化学专业 2008级 指导教师： 职 称： 讲 师 湖南人文科技学院教务处制目 录摘要 1关键词 1Abstract 1Keywords 2前 言21 实验部分31.1 主要试剂及仪器31.1.1 实验所用主要试剂31.1.2 实验所用主要仪器41.2 氧化铅的制备51.2.1 纳米氧化铅的制备
2、51.2.2 棒状纳米氧化铅的制备51.3 表征手段51.3.1 X射线粉末衍射(XRD)51.3.2 激光粒度分布(LPSA)51.3.3 综合热(DTG)52 结果与讨论62.1 不同条件对纳米PbO的影响62.1.1 不同干燥温度对纳米PbO的影响62.1.2 不同Pb()化合物对纳米PbO的影响72.1.3 不同反应物摩尔比对纳米PbO的影响82.1.4 不同卤化物对纳米PbO的影响102.1.5 不同量的卤化物对纳米PbO的影响112.2 纳米PbO的综合热分析132.3 反应机理及纳米棒的形成机理132.3.1 反应机理132.3.2 纳米棒的形成机理143 结论15参考文献15致
3、 谢16原 创 性 声 明17超细氧化铜的固相合成研究伍艳锋指导教师陈艳（湖南人文科技学院化学与材料科学系 湖南 娄底 417000）摘要：以Cu()化合物和NaOH为原料进行室温固相化学反应直接合成超细氧化铜，并用X射线衍射仪、激光粒度分布测定仪以及红外对超细氧化铅进行结构表征，再考察干燥温度、不同的Cu()化合物、反应物的摩尔比、表面活性剂及其用量对超细氧化铜粒径的影响。实验结果表明：在Pb(Ac)23H2O:NaOH为1:3的摩尔比条件下，所制备的超细氧化铅最佳，粒径平均大小为1.63um；在反应体系中添加表面活性剂改变了超细氧化铅的粒径。关键词：一步室温固相法；Pb()化合物；超细氧化
4、铅；卤化物；粒径 Study on Ultrafine copper oxide Synthetised by Solid State Reaction Wu YanfengTeacher: Chen Yan (Hunan institute of humanities chemical and material science technology of hunan Loudi 417000) Abstract:The method of one-step solid state reaction at room temperature does not require the solven
5、t and is simple and easy to operate . It has little environmental pollution and the ratio of production is high , and the particle size is equality , has no reunion phenomenon . It made the synthetic process simpler and energy-saving as well . Superfine lead oxide were synthetised by solid state rea
6、ction at room temperature via lead() compounds and sodium hydroxide and characterized by XRD , LPSA and DTG . The influence of different factors on the particle size of superfine lead oxide such as the drying temperatures , lead() compounds , the mole ratio of reactants , haloid and the amount of ha
7、loid were investigated as well . It was proved that when the ratio of lead() compound (Pb(Ac)23H2O) to NaOH is 1:2 , the product (superfine lead oxide) is best and the particle size is in microns . Haloid have important effects on the particle size of superfine lead oxide and if add sodium chloride
8、to the reaction system , the result is good . If add sodium bromine or sodium iodine to the reaction system , it turns to superfine beta lead oxide and its particle size ranges from 0.3um to 3.5um. Keywords: one-step solid state reaction at room temperature ; lead() compounds ; superfine lead oxide
9、; haloid ; particle size前 言纳米材料的优异特性使纳米材料的研究和在实际中的应用研究成为新的热点，其应用极为广泛。纳米级氧化铅有两种晶体结构：四方结构(相)和正交结构(相)，其粒径介于1nm-100nm之间，它是一种新型功能精细无机材料，有着广泛的应用前景。由于颗粒尺寸的微细化，使得纳米微粒产生了本体块状材料所不具备的表面效应、小尺寸效应、量子效应和微观量子隧道效应等1，可用于制造高折射率的光学玻璃、陶瓷瓷釉、精密机床的平面研磨剂以及用于医用原料、橡胶着色等2；纳米PbO还可作为可充碱锰电池的添加剂，可使MnO2在深度放电时呈现较好的可逆性，经过纳米PbO改性的MnO2
10、电极电流比经过普通PbO改性的峰电流大4%以上，明显改善了电极的性能3-8；纳米粒子粒径小，表面原子的几何构型、自旋构型、原子间的相互作用与体内原子均有所不同，纳米粒子表面有效反应中心多，纳米粒子催化剂具有特殊的催化活性与选择性9-11。NEPE推进剂是硝酸酯增塑的聚醚推进剂，纳米PbO能提高NEPE推进剂的燃速，采用纳米PbO代替原催化剂体系中的碳酸铅可以使推进剂的压力指数显著下降12；纳米PbO还可以用于研制固体pH电极，该电极在pH为2-13范围内有线性响应，具有较好的选择性和重现性，并且在含氟腐蚀体系中具有一定的抗腐蚀性，克服了传统玻璃电极易碎、不适用于对玻璃有腐蚀作用体系的缺点。用水
11、浸泡过的电极与干电极的响应性能基本相似，表明使用PbO型印刷电极前无需进行活化处理，比使用玻璃电极更方便13。 纳米PbO的制备方法有：均相沉淀法14 、低热固相合成法15-16等。均相沉淀法是指在均相溶液中，借助于适当的化学反应，有控制地产生为沉淀作用所需的离子，使在整个溶液中缓慢地析出密实而较重的无定形沉淀或大颗粒的晶态沉淀的过程。马凤国、邵自强等人14采用均匀沉淀法，用硝酸铅和尿素反应制得PbCO3，再将其在马弗炉中高温煅烧，最后制得纳米-PbO。其间经过了高温过程，由于纳米粒子比表面积大，原子数较多，其表面原子的巨大剩余成键能力使纳米粒子处于高能状态，很不稳定，容易发生团聚。一步室温固
12、相法，即通过将两种或两种以上的反应物直接混合，在室温下发生固相化学反应直接得到目标产物。龚良玉、李娟等人8以Pb(Ac)23H2O和8-羟基喹啉或柠檬酸、草酸为原料，采用室温固相反应制得纳米-PbO，但制得的中间产物仍需高温煅烧，存在易团聚现象。寻找反应条件温和，易于操作，适用范围广，一步就能制备一维纳米材料的新方法尤为重要。室温固相合成，特别是一步室温固相反应法是近几年发展起来的一种新方法，成本低，实验设备简单，工艺流程短，操作方便，无溶剂影响，产率高，无污染，反应选择性好，且粒度分布均匀，无团聚现象，已成功地应用于纳米氧化铅的合成。舒友琴等13采用室温固相反应法，即将一定量等摩尔醋酸铅与草
13、酸混合后，在玛瑙研钵中研磨0.5h以上，或置于温水浴中温浴若干时间，再在400下加热分解即得到砖红色纳米氧化铅粉末。所制得的氧化铅粉末粒径为纳米级（50nm）；杜江燕等人19对室温下一步固相合成PbO的可能性进行了研究，证明在室温条件下可以通过某些Pb()盐和NaOH反应制备PbO；中北大学张月等16采用一步室温固相法，将一定量铅盐与氢氧化钠混合后，在研钵中研磨，洗涤，干燥，就可得到纳米氧化铅，并且在反应体系添加卤素化合物，可以得到棒状纳米氧化铅。此外，微波辐射法17、热分解法18等也是制备纳米氧化铅的常用方法。可以看出，一些方法都需要高温分解才能制得纳米氧化铅，反应工艺复杂。而本文采用一步室
14、温固相法，只需将一定量的铅()化合物与氢氧化钠混合后，在研钵中研磨，洗涤，干燥，就可得到纳米氧化铅，并且在反应体系中添加卤素化合物，可以得到棒状纳米氧化铅。固相反应由于没有溶剂的参与，其反应体系的微环境及反应物分子间的相互作用方式与溶液中不同，因而固相反应与液相反应在反应机理上必然存在差异。相同的反应物分别通过液、固相完成反应，可能会得到完全不同的产物。对这种差异的研究在探索固相反应和液相反应各自独特的反应规律以及固相反应机理方面是非常有意义的。一步室温固相反应合成法合成纳米PbO不经过高温煅烧，可以克服高温纳米粒子易团聚的缺点，且采用固相合成法反应具有无需溶剂、产率高、节约能源、反应条件易掌握等优点。纳米PbO是n型半导体光电材料，有广泛的应用前景，具有重要的研究价值和开发意义。本文在已有的制备纳米PbO粒子及卤素离子对纳米棒形成过程中的作用和生长机理的研究成果的基础上，用Pb(Ac)23H2O、Pb(NO3)2 、PbCl2与NaOH为原料，采用一步室温固相法，获得纳米PbO粉末，并在反应体系中添加卤化物，促进了球形纳米颗粒定向排列生长成棒状，获得了棒状纳米PbO粉末，研究了卤素化合物的种类和用量对PbO纳米棒的影响。采用XRD、LPSA和DTG等分析手段对产物进行了表征，获得了较好的结果。1 实验部分1.1 主要试剂及仪器1.1.1 实验所用主要试剂实验所用主要试剂见表1：
