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1、薄层色谱中应注意的问题薄层色谱中应注意的问题薄层色谱中应注意的问题薄层色谱中应注意的问题 u u 理想的色谱分离及准确的定理想的色谱分离及准确的定理想的色谱分离及准确的定理想的色谱分离及准确的定理想的色谱分离及准确的定理想的色谱分离及准确的定理想的色谱分离及准确的定理想的色谱分离及准确的定 量结果的前提是 量结果的前提是 量结果的前提是 量结果的前提是 量结果的前提是 量结果的前提是 量结果的前提是 量结果的前提是 u u 色谱条件标准化色谱条件标准化色谱条件标准化色谱条件标准化色谱条件标准化色谱条件标准化色谱条件标准化色谱条件标准化 u u 操作技术规范化 操作技术规范化 操作技术规范化 操
2、作技术规范化 操作技术规范化 操作技术规范化 操作技术规范化 操作技术规范化 主要存在问题主要存在问题主要存在问题主要存在问题主要存在问题主要存在问题主要存在问题主要存在问题 u u 薄层板薄层板薄层板薄层板薄层板薄层板薄层板薄层板 u u 点样点样点样点样点样点样点样点样 u u 展开 展开室展开 展开室展开 展开室展开 展开室展开 展开室展开 展开室展开 展开室展开 展开室 u u 展开剂展开剂展开剂展开剂展开剂展开剂展开剂展开剂 u u 显色显色显色显色显色显色显色显色 一 薄层板一 薄层板一 薄层板一 薄层板 注意 无论使用手工铺板还是商品板 薄层注意 无论使用手工铺板还是商品板 薄层
3、注意 无论使用手工铺板还是商品板 薄层注意 无论使用手工铺板还是商品板 薄层注意 无论使用手工铺板还是商品板 薄层注意 无论使用手工铺板还是商品板 薄层注意 无论使用手工铺板还是商品板 薄层注意 无论使用手工铺板还是商品板 薄层 板都应均匀 并到达试验要求的分离板都应均匀 并到达试验要求的分离板都应均匀 并到达试验要求的分离板都应均匀 并到达试验要求的分离板都应均匀 并到达试验要求的分离板都应均匀 并到达试验要求的分离板都应均匀 并到达试验要求的分离板都应均匀 并到达试验要求的分离 度 度 度 度 度 度 度 度 二 点样二 点样二 点样二 点样 u u 点样前检查完薄层板后 决定用点状点样
4、鉴别 检查 点样前检查完薄层板后 决定用点状点样 鉴别 检查 点样前检查完薄层板后 决定用点状点样 鉴别 检查 点样前检查完薄层板后 决定用点状点样 鉴别 检查 点样前检查完薄层板后 决定用点状点样 鉴别 检查 点样前检查完薄层板后 决定用点状点样 鉴别 检查 点样前检查完薄层板后 决定用点状点样 鉴别 检查 点样前检查完薄层板后 决定用点状点样 鉴别 检查 还是条带状点样 含量测定 点样后必须将溶剂全部除去后还是条带状点样 含量测定 点样后必须将溶剂全部除去后还是条带状点样 含量测定 点样后必须将溶剂全部除去后还是条带状点样 含量测定 点样后必须将溶剂全部除去后还是条带状点样 含量测定 点样
5、后必须将溶剂全部除去后还是条带状点样 含量测定 点样后必须将溶剂全部除去后还是条带状点样 含量测定 点样后必须将溶剂全部除去后还是条带状点样 含量测定 点样后必须将溶剂全部除去后 再进行展开 但要避免高温加热 以免改变待测成分的性质 再进行展开 但要避免高温加热 以免改变待测成分的性质 再进行展开 但要避免高温加热 以免改变待测成分的性质 再进行展开 但要避免高温加热 以免改变待测成分的性质 再进行展开 但要避免高温加热 以免改变待测成分的性质 再进行展开 但要避免高温加热 以免改变待测成分的性质 再进行展开 但要避免高温加热 以免改变待测成分的性质 再进行展开 但要避免高温加热 以免改变待测
6、成分的性质 点样量过多会造成原点点样量过多会造成原点点样量过多会造成原点点样量过多会造成原点点样量过多会造成原点点样量过多会造成原点点样量过多会造成原点点样量过多会造成原点 超载超载超载超载超载超载超载超载 展开剂产生 展开剂产生 展开剂产生 展开剂产生 展开剂产生 展开剂产生 展开剂产生 展开剂产生 绕行绕行绕行绕行绕行绕行绕行绕行 现象使斑点现象使斑点现象使斑点现象使斑点现象使斑点现象使斑点现象使斑点现象使斑点 拖尾或重叠 使扫描峰形不对称或不能基线分离 并由于超载拖尾或重叠 使扫描峰形不对称或不能基线分离 并由于超载拖尾或重叠 使扫描峰形不对称或不能基线分离 并由于超载拖尾或重叠 使扫描
7、峰形不对称或不能基线分离 并由于超载拖尾或重叠 使扫描峰形不对称或不能基线分离 并由于超载拖尾或重叠 使扫描峰形不对称或不能基线分离 并由于超载拖尾或重叠 使扫描峰形不对称或不能基线分离 并由于超载拖尾或重叠 使扫描峰形不对称或不能基线分离 并由于超载 导致非线型的校正曲线 严重影响定量结果 降低准确度 导致非线型的校正曲线 严重影响定量结果 降低准确度 导致非线型的校正曲线 严重影响定量结果 降低准确度 导致非线型的校正曲线 严重影响定量结果 降低准确度 导致非线型的校正曲线 严重影响定量结果 降低准确度 导致非线型的校正曲线 严重影响定量结果 降低准确度 导致非线型的校正曲线 严重影响定量
8、结果 降低准确度 导致非线型的校正曲线 严重影响定量结果 降低准确度 u u 注意 鉴别样溶解后 放入安瓿瓶中而不要放在蒸发皿中 注意 鉴别样溶解后 放入安瓿瓶中而不要放在蒸发皿中 注意 鉴别样溶解后 放入安瓿瓶中而不要放在蒸发皿中 注意 鉴别样溶解后 放入安瓿瓶中而不要放在蒸发皿中 注意 鉴别样溶解后 放入安瓿瓶中而不要放在蒸发皿中 注意 鉴别样溶解后 放入安瓿瓶中而不要放在蒸发皿中 注意 鉴别样溶解后 放入安瓿瓶中而不要放在蒸发皿中 注意 鉴别样溶解后 放入安瓿瓶中而不要放在蒸发皿中 u u 点样时必须注意勿损伤薄层表面点样时必须注意勿损伤薄层表面点样时必须注意勿损伤薄层表面点样时必须注意
9、勿损伤薄层表面点样时必须注意勿损伤薄层表面点样时必须注意勿损伤薄层表面点样时必须注意勿损伤薄层表面点样时必须注意勿损伤薄层表面 u u 点样斑点干燥后再展开 点样斑点干燥后再展开 点样斑点干燥后再展开 点样斑点干燥后再展开 点样斑点干燥后再展开 点样斑点干燥后再展开 点样斑点干燥后再展开 点样斑点干燥后再展开 样品的粘度要低 否则易扩散 样品的粘度要低 否则易扩散 样品的粘度要低 否则易扩散 样品的粘度要低 否则易扩散 样品的粘度要低 否则易扩散 样品的粘度要低 否则易扩散 样品的粘度要低 否则易扩散 样品的粘度要低 否则易扩散 鉴别分不清斑点 可在样中加标再点一点 鉴别分不清斑点 可在样中加
10、标再点一点 鉴别分不清斑点 可在样中加标再点一点 鉴别分不清斑点 可在样中加标再点一点 鉴别分不清斑点 可在样中加标再点一点 鉴别分不清斑点 可在样中加标再点一点 鉴别分不清斑点 可在样中加标再点一点 鉴别分不清斑点 可在样中加标再点一点 工作时的点样位置工作时的点样位置工作时的点样位置工作时的点样位置 0 5cm0 5cm0 5cm0 5cm0 5cm0 5cm0 5cm0 5cm1 2cm1 2cm1 2cm1 2cm1 2cm1 2cm1 2cm1 2cm 点点之间距离点点之间距离点点之间距离点点之间距离点点之间距离点点之间距离点点之间距离点点之间距离 5 7cm5 7cm5 7cm5
11、7cm5 7cm5 7cm5 7cm5 7cm10 15cm10 15cm10 15cm10 15cm10 15cm10 15cm10 15cm10 15cm 展距展距展距展距展距展距展距展距 1cm1cm1cm1cm1cm1cm1cm1cm1 5cm1 5cm1 5cm1 5cm1 5cm1 5cm1 5cm1 5cm 距底边距离距底边距离距底边距离距底边距离距底边距离距底边距离距底边距离距底边距离 1 2mm1 2mm1 2mm1 2mm1 2mm1 2mm1 2mm1 2mm 5mm 5mm 5mm 5mm 5mm 5mm 5mm 5mm 原点直径原点直径原点直径原点直径原点直径原点直径
12、原点直径原点直径 高效薄层高效薄层高效薄层高效薄层高效薄层高效薄层高效薄层高效薄层经典薄层经典薄层经典薄层经典薄层经典薄层经典薄层经典薄层经典薄层 三 展开 展开室三 展开 展开室三 展开 展开室三 展开 展开室 要注意展开室的要注意展开室的要注意展开室的要注意展开室的要注意展开室的要注意展开室的要注意展开室的要注意展开室的 相对湿度不同 分离效果不同 相对湿度不同 分离效果不同 相对湿度不同 分离效果不同 相对湿度不同 分离效果不同 相对湿度不同 分离效果不同 相对湿度不同 分离效果不同 相对湿度不同 分离效果不同 相对湿度不同 分离效果不同 展开室预饱和 防止边缘效应 展开室预饱和 防止边
13、缘效应 展开室预饱和 防止边缘效应 展开室预饱和 防止边缘效应 展开室预饱和 防止边缘效应 展开室预饱和 防止边缘效应 展开室预饱和 防止边缘效应 展开室预饱和 防止边缘效应 另一种方法是板子另一种方法是板子另一种方法是板子另一种方法是板子另一种方法是板子另一种方法是板子另一种方法是板子另一种方法是板子 未点样端放入展开剂中后迅速拿出再放入 未点样端放入展开剂中后迅速拿出再放入 未点样端放入展开剂中后迅速拿出再放入 未点样端放入展开剂中后迅速拿出再放入 未点样端放入展开剂中后迅速拿出再放入 未点样端放入展开剂中后迅速拿出再放入 未点样端放入展开剂中后迅速拿出再放入 未点样端放入展开剂中后迅速拿
14、出再放入 温度 有时温度降低 改善分离效果 温度 有时温度降低 改善分离效果 温度 有时温度降低 改善分离效果 温度 有时温度降低 改善分离效果 温度 有时温度降低 改善分离效果 温度 有时温度降低 改善分离效果 温度 有时温度降低 改善分离效果 温度 有时温度降低 改善分离效果 展距 过长 斑点扩散 过短 分离效果不好 展距 过长 斑点扩散 过短 分离效果不好 展距 过长 斑点扩散 过短 分离效果不好 展距 过长 斑点扩散 过短 分离效果不好 展距 过长 斑点扩散 过短 分离效果不好 展距 过长 斑点扩散 过短 分离效果不好 展距 过长 斑点扩散 过短 分离效果不好 展距 过长 斑点扩散 过
15、短 分离效果不好 展开缸应相对应 展开缸应相对应 展开缸应相对应 展开缸应相对应 展开缸应相对应 展开缸应相对应 展开缸应相对应 展开缸应相对应 1010101010101010 2020202020202020的板就用的板就用的板就用的板就用的板就用的板就用的板就用的板就用1010101010101010 2020202020202020的展开缸 的展开缸 的展开缸 的展开缸 的展开缸 的展开缸 的展开缸 的展开缸 u u 展开缸盖不宜凡士林 应为毛玻璃盖密封加重物 展开缸盖不宜凡士林 应为毛玻璃盖密封加重物 展开缸盖不宜凡士林 应为毛玻璃盖密封加重物 展开缸盖不宜凡士林 应为毛玻璃盖密封加
16、重物 展开缸盖不宜凡士林 应为毛玻璃盖密封加重物 展开缸盖不宜凡士林 应为毛玻璃盖密封加重物 展开缸盖不宜凡士林 应为毛玻璃盖密封加重物 展开缸盖不宜凡士林 应为毛玻璃盖密封加重物 控制相对湿度硫酸配制表控制相对湿度硫酸配制表控制相对湿度硫酸配制表控制相对湿度硫酸配制表 300300300300300300300300500500500500500500500500 9 9 9 9 9 9 9 9 3953953953953953953953955005005005005005005005001414141414141414 4724724724724724724724725005005005005005005005001818181818181818 5005005005005005005005003393393393393393393393393232323232323232 5005005005005005005005002862862862862862862862864242424242424242 500500500500500500500500250250250250250
