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1、材料科学基础C实验指导书河南科技大学工程材料实验教学中心目 录实验一 金相试样的制备2实验二 金相显微镜的构造及使用9实验三 二元系合金的显微组织分析17实验四 铁碳合金相图及平衡组织分析23实验五 结晶及晶体生长形态、铸锭组织观察29实验一 金相试样的制备一、 实验目的通过制备一个完整的金相试样，掌握金相显微样品的制备过程和基本方法，了解金相试样的制备过程对显微组织观察的重要性。二、 实验内容制备45钢的金相显微样品一块。三、 实验概述（一） 金相试样的制备金相显微组织检验是指在光学显微镜下观察、辨认和分析金属的微观组织形态和分布情况的金相检验。其目的一方面是根据已有的知识，判断或确定金属材
2、料的质量和生产工艺及过程是否完善，如有缺陷时，借以发现产生缺陷的原因；另一方面则是更深入地了解金属材料微观组织和各种性能的内在联系以及各种微观组织形成的规律，为发展新材料和新工艺提供依据。为了能在光学金相显微镜下观察出金属或合金的显微组织，金相试样必须经过专门的制备。其制备过程分为取样、镶嵌、磨制、抛光和浸蚀几个步骤。1. 取样根据被检验金属材料或零件的特点、加工工艺及研究目的选择取样部位。研究零件破裂原因时，应在破裂部位取样，再在离破裂处较远的部位取样，以作比较。研究铸造合金时，由于组织不均匀，从铸件表层到中心必须分别截取几个样品。研究轧材时，如研究材料表层的缺陷、非金属夹杂物的分布，应在垂
3、直轧制方向上截取横向试样；如研究夹杂物的形状、类型、材料的形变程度、晶粒拉长的程度、带状组织等，应在平行于轧制方向上截取纵向试样。研究热处理后的零件时，因组织较均匀，可任选断面试样。若研究氧化、脱碳、表面处理(如渗碳)的情况，则应在横断面上观察。截取时应保证不使试样观察面的金相组织发生变化。软材料（硬度低于30HRC）可用锯、车、刨等方法截取；硬材料（硬度大于30HRC）可用水冷砂轮切片机、钼丝切割机等方法截取；硬而脆的材料(如白口铸铁)，也可用锤击法获取。试样尺寸以具体情况而定。一般可取高度为1015mm，方形试样边长为1525mm，圆柱形试样直径为1520mm。对于观察表层组织的试样，可采
4、用斜面截取的方法，以扩大表层观察范围。如图1-1所示。2. 镶嵌一般试样不需要镶嵌。但若试样尺寸过于细小，形状特殊，如丝材、薄片、细管等，制备样品时非常困难，必须把它镶嵌起来。镶嵌的方法有低熔点合金镶嵌法、热压镶嵌法和机械镶嵌法等。热压镶嵌法有专门的镶样机（图1-2），将试样放于电木粉或塑料粒中加热到180左右进行热压。由于热压镶嵌时要加一定的温度和压力，这就会使马氏体回火和软金属产生塑性变形等，为避免这种情况，可改用机械镶嵌法（图1-3），即用夹具夹持试样。图1-1斜面截切图1-2 XQ-2型金相试样镶嵌机 图1-3 金相试样机械镶嵌方法1面板 2温度选择 3加热指示 4压力指示5盖板 6旋
5、转手轮 7保温指示 8加压手轮9电源开关3. 磨制磨制可分为粗磨和细磨两步。（1）粗磨对于软材料可用锉刀锉平，一般材料都用砂轮机磨平。磨砂轮时应利用砂轮侧面，以保证试样磨平，试样要不断用水冷却，以防温度升高造成内部发生变化。最后倒角，以防细磨时划破砂纸。但对需要观察脱碳、渗碳等表面情况的试样不能倒角，有时还要采用电镀敷盖来防止这些试样边缘倒角。在砂轮机上磨制时应注意如下问题：人应站在砂轮机的侧面（如图1-4），用手捏紧试样，握持试样手姿如图1-5所示。使试样磨面平行接触砂轮的侧面（如图1-6），均匀加力但不可过大，以免产生金属变形层，给以后细磨和抛光带来困难。磨制淬火试样时，应随时在水中冷却，
6、以防磨面局部过热，发生组织变化而造成假象。磨制过程中试样应沿砂轮径向移动，以免将砂轮磨下一道坑。粗磨结束后应用水冲洗试样，以防砂粒带到下一道细磨工序中。正确错误图1-4 砂轮机操作者安全站立位置 图1-5 握持试样手姿图1-6 砂轮磨削手持试样工作示意图（a）正确 （b）不正确（局部磨成斜面） （c）不正确（磨面成弧面）（2）细磨细磨的目的是消除粗磨时产生的较深的磨痕并为抛光作好准备。细磨一般在由粗到细的36种金相砂纸上进行。砂纸上的磨削材料一般是金刚砂（碳化硅）或氧化铝粉。目前我校常用的是240、400、500、600、800和10006种水砂纸。细磨的方法有手工磨光和机械磨光。手工磨制是将
7、砂纸平铺在玻璃板上，左手按住砂纸，右手握紧试样，使磨面与砂纸完全接触，以保证试样磨面平整不产生弧度，均匀加力向前推进，试样退回时抬起不与砂纸接触。如此往复进行直至旧的磨痕去掉，而在整个磨面上产生方向一致且不间断的新磨痕为止。手工细磨时，手握持试样姿势如图1-7所示。在往复推磨的过程中，持试样的手腕应始终保持一个正确姿势，以胳臂和前臂带动手腕作往返推动。推磨时试样应保持直线运动，同时手腕也须保持在同一水平直线上作往返运动，如1-7a所示，以便获得一个平整的磨面。若在磨制过程中手腕过分上抬或下压，如图1-7b所示，或不按图2-8那样单向操作磨制，将使磨面前端或后端受压力过重，结果造成磨面局部倾斜。
8、如果在磨制过程中，时而上抬、时而下压，则将使试样磨成一个圆弧形或不规则形的磨面，如图1-9b所示。若出现这种情况，必须返回到用较粗的砂纸将它重新磨成一个平面，再逐道细磨。每更换一道砂纸，应将试样转90再磨，使磨制方向与上一道磨痕方向垂直，以便观察前一道磨痕是否被消除。更换砂纸时，应把试样、工作台和手洗擦干净，以免把粗砂粒带到下一道细砂纸上去。磨制软材料时，可在砂纸上涂上一层润滑剂，如机油、汽油、肥皂水等，以免砂粒嵌入软金属内。合格不合格图1-7 磨制过程手腕动作 图1-8 单向磨制操作 图1-9 磨面质量塑料盖塑料罩磨光盘电动机水 管图1-10 M-2型金相试样预磨机由于手工磨制速度慢、效率低
9、，劳动强度比较大，故现在多采用机械磨光的方法。机械磨光在预磨机上进行，如图1-10所示。预磨机由一个电动机带动一个或两个转盘，转盘分蜡盘和砂纸盘两种，蜡盘就是把混有金刚砂的熔化石蜡浇注在转盘上，待凝固车平后装在预磨机上就可使用。可以做成不同粗细的金刚砂的蜡盘，蜡盘磨制的速度快、效率高，在生产检验中大量应用。砂纸盘是把水砂纸剪成园形，然后用水玻璃粘在预磨机转盘上使用。水砂纸按粗细有200、400、500、600、800和1000等。一般用200、400、500、600、800水砂纸依次磨制即可。用蜡盘和砂纸盘磨制时，要不断加水冷却，样品必须掌住，以防飞出伤人。4. 抛光抛光的目的是去除试样磨面上
10、经细磨后的细致磨痕，使磨面呈光亮无磨痕的镜面。抛光方法有机械抛光、电解抛光、化学抛光等。一般常用的是机械抛光。机械抛光可分为粗抛和细抛两个步骤，均在抛光机上进行。抛光机由个电动机带动个或两个抛光盘，常用的设备有单盘P-1型和双盘P-2型，如图1-11所示。二者的基本结构相同，主要由电动机1、塑料盘2、抛光盘3、抛光织物4、套紧圈5、抛光罩6、电动机开关盒7和底座或支架、工作台面及抛光盘盖等组成，如图1-12。这两种型号抛光机的转速均固定为1340r/min。 图1-11 金相试样抛光机 图1-12 P-2型金相试样抛光机结构粗抛时转速要高些，精抛或抛软材料时转速要低些。所用抛光材料有抛光布和抛
11、光粉，抛光布蒙在抛光盘上，不同的要求应适当选用不同的抛光布。粗抛时常用帆布、粗呢等，精抛时常用绕布、细呢、丝绸等。抛光粉也称抛光磨料。抛光磨料常用的有：人造金刚石研磨膏、三氧化二铬（Cr2O3）、三氧化二铝（Al2O3）、氧化镁（MgO）和氧化铁（Fe3O4）微粉等。其中Cr2O3粉（绿色）、Al2O3粉（白色）磨料常用来抛光硬度较高的钢铁材料试样有较好的抛光效果；MgO（白色）粉常用于抛光铝、镁极其合金等软材料试样效果很好；Fe3O4（红色）粉常用于钢铁和铸铁试样抛光；人造金刚石研磨膏是目前应用最多的抛光磨料，常用的是W1、W2.5、W5等粗细的研磨膏。W1大多用于抛光软性材料，W5用于抛光
12、硬性材料，而W2.5的适用范围较广。人造金刚石研磨膏具有抛光效率高、软硬材料皆适用，且使用方便等优点，但价格较贵。抛光时注意事项：（1）上述各种抛光粉都需用蒸馏水（条件限制时也可用清洁的自来水）调配成悬浮液才能使用。（2）抛光时将抛光液倒在抛光盘中心区（如图1-13a），注意：每次添加量不必过多，因它不会提高抛光效率，且会造成不必要的浪费。（3）象磨光试样那样握持试样，并需将磨痕的方向与抛光盘转动方向相垂直，以利于抛光及进行抛光质量检查。然后，首先把磨面轻压在抛光盘的中心区，接触平稳后施力适度且均匀，随后沿盘径方向作往返缓慢移动（图1-13b），抛光过程中要不断向盘中心加水（图1-13c），抛
13、光的同时要使试样作自身转动（图1-13d），以免出现甩尾缺陷和沾污现象（图1-13）。经数分钟抛光后，提起仔细观察抛光面，至表面完全没有磨痕，成为一个均匀的光亮平整表面（即镜面）时，抛光结束。注意：抛光时施加压力不可过大，以免产生变形层。若抛光时间过长，试样表面易出现麻点。试样抛光时抛光布若太干、压力过大、速度太快，由于摩擦热使抛光面温升造成过热而导致表面局部出现氧化色或严重沾污，甚至使试样表层组织形态出现假相，从而影响对金相组织的检查。（4）抛光合格的试样应用水冲洗干净并用热吹风机吹干。a）添加抛光液状态 b）初期抛光状态 c）抛光过程中向中心加水d）抛光时的试样转动 e）抛光末期精抛状态图
14、1-13 金相试样手工抛光操作过程示意图5. 金相组织的显示除观察试样中某些非金属夹杂物及铸铁中的石墨等外，金相试样磨面经抛光后，一般还要用化学、物理等方法进行组织显示才能观察。一般常用化学浸蚀。化学浸蚀，利用化学浸蚀剂，通过化学或电化学作用显示金属的组织。纯金属及单相合金的浸蚀系一个化学溶解的过程。由于晶界上原子排列的规律性差，具有较高的自由能，所以晶界处较易浸蚀而呈沟壑。若浸蚀较浅，则在显微镜下可显示出纯金属或固溶体的多面体晶粒(图1-14)。若浸蚀较深，则在显微镜下可显示出明暗不一的晶粒，这是由于各晶粒位向不同，溶解速度不同，浸蚀后的显微平面与原磨面的角度不同，在垂直线照射下，反射光线方
15、向不同，显示出明暗不一。图1-14 纯金属及单相合金化学浸蚀时各阶段的情况二相合金或多相合金的浸蚀主要是一个电化学腐蚀过程。各个组织相具有不同的电位，在浸蚀剂（即电解液）中，形成极多的微小的局部电池。较高负电位的一相成为阳极，被迅速溶入电解液中，逐渐凹下去，而较高正电位的另一相成为阴极，保持原光滑平面，在显微镜下可清楚显示出两相。腐蚀的步骤是：将已磨光的样品(样品磨光后不要用手去摸表面，以免沾上油污)用水冲去抛光粉，并用酒精洗去残余，然后用棉花球沾取腐蚀剂，在样品表面涂抹一定时间，然后用水冲洗干净后，用电热吹风机吹干，即可用于显微分析。为了长久保存经腐蚀后的显微样品，需在试样表面涂上层保护膜，常用的有指甲油或硝酸纤维漆加香蕉水。
