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1、148 2012第十三届中国辐射固化年会 论文集 UV固化涂层与PET薄膜界面粘接技术研究 Bonding Technology of the Curing Coating PET Film interface 袁东芝 杨柱 邓康清 中国航天科技集团公司第42研究所 Yuan Dong zhi Yang zhu Deng kang qing 摘 要 本文通过改变UV固化涂层体系的组分种类及配比 采用拉伸剪切的力学方法研究涂层体系与电晕 处理PET薄膜的粘接性能 确定了一种与PET薄膜粘接性能较好的配方体系 即58 的六官能度芳 香族聚氨酯丙烯酸酯 21 的促进附着力的丙烯酸化预聚物 17 的季
2、戊四醇四丙烯酸酯 4 的 Irgacure 184 该配方体系与PET膜的剪切强度可达6 50MPa 并对涂层的附着力 硬度 透光率 及雾度等综合性能进行了表征 关键词 UV固化 涂层 PET膜 粘接性能 Abstract In this paper the effects of species and ratio of UV curing coating component on the curing system corona treated PET film interface bonding performance were studied through lap shear stre
3、ngth test The better comprehensive performance was determined which was 58 hexafuctional aromatic polyurethane acrylate 21 adhesion promoter of acrylate prepolymer 17 pentaerythritol tetraacrylate 4 photoinitiator Irgacure 184 and the shear strength of the UV curing system PET fi lm could reach 6 50
4、 MPa The comprehensive performance of the UV curing system such as adherent strength hard transmittance haze were also characterized Key Word UV curing coating PET fi lm Bonding strength 1 前言 PET 聚酯 薄膜是近年来LCD用光学膜生产领域中不可或缺的高分子基膜材料 光学膜要求基膜表观 平整无缺陷 光泽度和透光率高 雾度低等 基膜表观平整无缺陷 则光学膜涂层与基膜表面之间接触活性 点较少 导致涂层液体不易
5、渗入 难以与其形成吸附 基膜光泽度和透光率高 则基膜表面粗糙度较低 导 致涂层液体与膜基材表面物理粘接点少 同时 PET膜本身具有的特点也使其不易与涂层形成良好的界面粘 接 如PET膜表面结晶高度取向 导致的涂层分子难以渗透入PET膜内 表面能低 涂液在其上润湿性差 因此在以PET膜为基膜制备光学膜时 解决基膜与涂层的界面粘接问题 成为光学膜研究的重要方向之一 紫外光固化材料主要由预聚物 单体稀释剂 光引发剂组成 有时为了获得某些特殊性能再配以适量的 助剂 填料等 各组成成分所含基团及其性质直接影响配方体系的粘度 润湿性及表面能 进而影响涂层与 PET薄膜界面粘接性能 含有 COOH SO3H
6、 POH NHR OH SH等官能团 这些官能团易于与PET分子中的羟基 酯键等极性基团发生反应 形成化学键 从而提高界 面粘接强度 加入带有羟基的单体还可以调节光固化材料表面的润湿性能 1 本文重点研究UV固化体系配 方 研究预聚物种类 活性单体种类及其配比及助剂的种类与配比等对粘接性能的影响 2 实验部分 2 1 主要原材料 聚酯丙烯酸酯 PEA 二官能度 Bayer公司 环氧丙烯酸酯 EA 二官能度 Sartomer公 司 丙烯酸酯化丙烯酸酯 AAO 二官能度 氰特公司 聚氨酯丙烯酸酯 PUA1 脂肪族 二官 能度 Sartomer公司 聚氨酯丙烯酸酯 PUA2 脂肪族 六官能度 Sar
7、tomer公司 聚氨酯丙烯酸酯 149 UV固化涂层与PET薄膜界面粘接技术研究 袁东芝 PUA3 芳香族 六官能度 Sartomer公司 聚氨酯丙烯酸酯 PUA4 脂肪族 九官能度 Sartomer 公司 丙烯酸异冰片酯 IBOA Sartomer公司 2 苯基乙基丙烯酸酯 PHEA Sartomer公司 四氢呋 喃丙烯酸酯 THFA Sartomer公司 1 6 己二醇二丙烯酸酯 HDDA Sartomer公司 三羟甲基丙烷三 甲基丙烯酸酯 TMPTA Sartomer公司 季戊四醇四丙烯酸酯 PETTA Sartomer公司 1 羟基 环己基 苯酮 Irgacure 184 常州华钛化学
8、公司 促进附着力的丙烯酸化预聚物 APEA Sartomer公司 PET 薄膜 电晕处理 188 m 合肥乐凯 2 2 测试仪器及设备 QXG型线棒涂膜器 天津永利达材料试验机有限公司 GYUV500型紫外光固化机 保定特种光源电 器厂 松弛蠕变测试仪 深圳新三思公司 QHQ A涂膜铅笔划痕硬度仪 天津市材料试验机厂 JFL BZ 20 60 85 智能型光泽度计 天津市金孚伦科技有限公司 NDH5000透光率雾度仪 日本电色公 司 SL200系列光学法接触角和界面张力仪 美国科诺工业有限公司 TENSOR27型傅立叶变换红外光谱 仪 德国Bruker公司 XYL 3400连续变倍体视显微镜
9、上海精密仪器仪表有限公司 2 3 实验样品制备 UV固化涂布液的制备 按比例加入适量的预聚物 单体 引发剂及助剂等 用玻璃棒搅拌均匀 充分 混合溶解 配制成液 拉伸剪切试样的制备 试样为单搭接结构 将自制的UV固化涂布液涂覆于PET薄膜上 放置于110 干 燥鼓风烘箱内1min 再将其与另一作过同样处理的PET薄膜压力复合 粘接部分的尺寸为 6mm 10mm 复合后 将所得样品放入紫外光固化机固化 固化11 s左右 将固化好的试样裁剪为70mm 10mm 用于剪 切强度测试 拉伸剪切试样如图1所示 图1 拉伸剪切试样图 2 4 性能测试 1 拉伸剪切强度测试 参照GB T7124 2008标准
10、 拉伸速度为5mm min 所有测量均在室温 20 下进行 每种试样至少测5个数据 取其平均值 2 附着力测试 涂层的附着力测试参照GB9286 88标准 对已UV固化了的涂层表面进行划格制样 划格间距为1mm 划格数为10 10格 然后用3M胶带粘接划格后的涂层表面 共试验5次 观察涂膜剩余方 格数目来分级表征涂层在PET薄膜上的附着力 0级附着力最好 5级附着力最差 其中0级 1级 2级能满 足一般用途 3 硬度测试 采用铅笔硬度法进行硬度测试 按照GB T6739 2006标准 将涂覆有UV固化涂层并已 固化的PET薄膜平放在实验台表面 使用硬度测试仪在涂膜表面划痕 如果未出现划痕 在未
11、进行过试验的 区域重复试验 更换较高硬度的铅笔直到出现至少3 mm长的划痕为止 如果已经出现超过3 mm的划痕 则 降低铅笔的硬度重复试验 直到超过3 mm的划痕不再出现为止 以没有使涂层出现3 mm及以上划痕的最硬 的铅笔的硬度表示涂层的铅笔硬度 每划一道痕 要对铅笔芯进行重新研磨 对同一标号的铅笔重复三次 150 2012第十三届中国辐射固化年会 论文集 4 红外光谱测试 对已涂覆配液PET薄膜进行ATR FTIR测试 测试面为含涂层处理面 扫描范围为 650 4000cm 1 光谱分辨率为4cm 1 扫描信号累加32次 5 表面张力测试 将涂覆了UV固化涂液并完全固化的薄膜裁剪为50mm
12、 50mm大小 以蒸馏水为测 试液体 测试液体性能参数为 密度为1 00kg m3 表面张力为72 80mN m 色散力为21 80mN m 极性力为 51 00mN m 测定时 用微量进样器 100mL 将检测液体在距固体表面约3mm处垂直 小心地滴加在固体 表面 形成座滴 液滴体积为3 5mL 直径为1 2mm 测量时间不超过1min 采用停滴法分析液滴形态 采用 法分析静态接触角 固体表面能由分析系统自行计算得出 其计算方法为Kwok法 2 所有测量均在室 温 25 下进行 至少测5个数据 取其平均值 6 光泽度测试 根据国家标准GB9754 88对UV涂层 PET薄膜体系的60 镜面光
13、泽进行测定 至少测 5个数据 取其平均值 7 透光率及雾度测试 采用ASTM D1003标准对涂覆了UV涂层 PET薄膜体系进行透光率及雾度测 试 至少测5个数据 取其平均值 8 连续变倍体视显微镜分析 观察表面及PET薄膜与涂层的破坏断裂面 物镜放大倍数为 2 图像 采集软件为Scope photo Ver 3 0 3 结果与讨论 3 1 UV固化体系 PET膜界面粘接性能的影响因素研究 3 1 1 预聚物对粘接性能的影响 预聚物是光固化配方的主体 组成了固化膜交联网状结构的骨架 它的性能基本上决定了配方体系固化 后的主要性能 1 同官能度不同种类预聚物对粘接性能的影响 UV固化所用预聚物都
14、是结构上含有C C不饱和双键的分子量较低的树脂 主要为不饱和树脂 如不饱 和聚酯 丙烯酸酯 聚酯丙烯酸酯 环氧丙烯酸酯 聚氨酯丙烯酸酯 聚醚丙烯酸酯 3 等 本文选用了二 官能度的聚酯丙烯酸酯 PEA 环氧丙烯酸酯 EA 丙烯酸酯化丙烯酸酯 AAO 及聚氨酯丙烯酸酯 PUA 等为预聚物 未添加单体 避免单体性能影响 分别加入4 的引发剂及适量助剂 研究预聚物 种类对配方体系与PET膜粘接性能的影响 结果如表1及图2所示 表1 预聚物种类对UV固化体系 PET膜界面粘接性能的影响 配方配方1配方2配方3配方4 预聚物EAAAOPEAPUA1 剪切强度 MPa 1 13 0 061 29 0 06
15、1 83 0 061 31 0 08 图2 预聚物的种类对UV固化体系 PET膜粘接性能的影响 151 由表1及图2可知 在官能度相同情况下 聚酯丙烯酸酯齐聚物体系 PEA 的UV固化体系对PET膜的 界面粘接性能最好 聚氨酯丙烯酸酯 PUA1 次之 EA与AAO体系稍差些 PEA和PUA齐聚体的粘度分别为5158 cps 60 和9975 cps 60 粘度较低 溶解性好 在PET 膜表面更易润湿 成膜性好 PEA中含有酯基 羟基 OH和羧基 COOH PET膜大分子结构中也 含有酯键 羟基 OH 羧基 COOH 相似的结构使其化学键更易键合 PUA1中可能含有异氰酸 酯基 NCO及羟基 O
16、H 可以与PET大分子发生键合 故可以提高UV固化体系 PET膜界面粘接强度 AAO和EA粘度分别为20000 cps 60 和150000 cps 60 粘度较高 不易溶解 在PET膜上不 易润湿 成膜性差 因而使其与PET膜的界面粘接强度略差 在实际中 聚酯丙烯酸酯和丙烯酸酯化丙烯酸酯不作为主体树脂 而作为改善光固化涂料和油墨的性能 的添加剂 或作为附着力促进剂使用 2 不同官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚物对粘接性能的影响 不同官能度的预聚物中所含活性基团的数量不同 反应活性也不同 故体系的某些性能也会有所不同 4 前已得出聚酯丙烯酸酯粘接性能较好 聚氨酯丙烯酸酯粘接性能次之 但由于聚氨酯丙烯酸酯的综合 性能较聚酯丙烯酸酯好 且种类多 性能可调性强 应用更为广泛 5 故本节拟采用PUA作为预聚物 未 添加单体 分别加入4 的引发剂及适量助剂 研究预聚物官能度对配方体系与PET膜粘接性能的影响 结 果如表2及图3所示 表2 不同官能度聚氨酯丙烯酸酯对UV固化体系 PET膜粘接性能的影响 配方配方4配方5配方6配方7 预聚物PUA1PUA2PUA3PUA4 剪切强度 MPa 1 32 0 0
