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1、 KY-3000S荧光定硫仪 使用说明书姜堰市科苑电子仪器有限公司中国江苏目 录一、前言2二、工作原理及结构 2三、仪器技术参数及主要特点 3四、系统工作条件要求.4五、仪器组成及安装.4六、开机及样品分析操作.8七、仪器软件说明.8八、仪器操作注意事项.14九、仪器维护及常见故障的排除.15十、江苏姜堰市科苑电子仪器有限公司产品目录.17友情提示：使用本仪器之前，应仔细阅读说明书中的所有内容，熟悉仪器的各个组成部分，避免因误操作损坏仪器。一、前言欢迎使用江苏姜堰市科苑电子仪器有限公司开发的KY-3000S荧光定硫仪，为了确保您对该仪器能够正确使用和维护，请详细阅读该使用说明。该说明详细介绍了
2、仪器的工作原理、仪器构造、故障处理、软件应用及一些操作技巧和使用时应注意事项等内容。若在使用过程中存在疑问，请即时与我公司联系：0523-88814828、、 ，我公司会及时给您更详细的解答。二、基本原理KY-3000S荧光定硫仪采用紫外荧光法测定总硫含量，提高了抗杂质干扰的能力，避免了电量法对滴定池的繁锁操作和因此带来的不稳定因素，使得仪器的灵敏度大为提高。系统关键部件采用进口器件，数据采集卡是采用的标准24位数据采集，能检量出小于1微伏的电压波动。使得整机性能有了可靠的保证，灵敏度大大提高。仪器广泛应用于测定成品油、原油、馏分油、石油气、塑料、石油化工产品等产品中总硫含量。与国内外同类仪器
3、相比，具有线性范围宽，抗干扰能力强，操作方便，结果稳定可靠，分析精度高，重复性好等特点。KY-3000S荧光定硫仪满足如下方法标准：SH/T 0689、 ASTM D5453轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）仪器可广泛应用于石油、化工、电力、煤炭、食品、环境保护及其它领域，是目前国内外较为先进的硫分析手段。KY-3000S荧光定硫仪气路流程图如下： KY-3000S荧光定硫仪的原理：如上图所示，样品被引入高温裂解炉后，发生氧化反应。在1000左右的高温下，样品被完全气化并发生氧化裂解，反应生成物包括CO2，H2O，SO2，以及其它氧化产物（以下用MOX表示）。样品中的硫
4、化物定量地转化为SO2 。反应气由载气携带，经过膜式干燥器脱去其中的水份，进入反应室。(1) R-S + O2 CO2 + H2O + SO2 +MOX由（2）式可知，SO2在特定波长的紫外线照射下，转化为激发态的SO2。当激发态的SO2跃迁到基态时发射出光电子。光信号由光电倍增管按特定的波长进行检测。而且这种荧光发射的强度与样品中的总硫含量成正比，故可以通过测定荧光发射的强度来测定样品中的总硫含量。(2) SO2+ h， SO2+ h，使用该仪器对样品进行分析时，首先用硫的标准样作出相应的标准曲线，调用此曲线，就可得测出未知样品的硫浓度。三、仪器技术参数及主要特点一、仪器技术参数：1、样品种
5、类：液体、固体和气体（需配相应的进样器）2、高压范围： DC500V700V，根据测量浓度的高低，通过操作系统设定所需值，默认值550V左右。3、测定方法：紫外荧光法（S）4、测量范围：0.2 mg/L5000 mg/L 百分含量 5、检测下限：0.2mg/L（S）6、控温范围：室温1100 控温精度：0.5%37、重复性误差： 0.2mg/L试样浓度1.0时， 0.1mg/L； 1.0mg/L试样浓度100mg/L时，Cv 10%； 100mg/L试样浓度10000mg/L时，Cv 5%。8、气源要求：氩气：99.98%以上 氧气：99.98%以上9、电源：AC220V22V50Hz0.5H
6、z 功率：2KW10、外形尺寸： 680480400(mm)（二、仪器的主要特点：a、 采用USB口进行数据采集及传输。数据采集卡为原装进口，检测下限达到1uv。b、 仪器关键部件为：原装进口组件。c、 仪器的操作界面为无限延伸，没有间断，数据可无限查找。可任意调用任何时间的谱图。四、系统工作条件要求4.1环境要求要确保仪器能够正常工作，需具备以下环境要求：（1）环境温度在2028范围内，相对湿度小于80%。（2）环境空气中不得含有腐蚀性气体及灰尘，以免引起部件腐蚀、短路、散热不良，甚至损坏。（3）仪器工作台面要求宽敞，以利于散热。4.2电力要求（1）电源： 交流 220V10%，50Hz ，
7、1520A 。（2）具备良好的地线，对地电阻不大于5。4.3气源要求高纯氧气：纯度99.98% 高纯氩气：纯度99.98%五、仪器组成及安装5.1开箱检查用户收到仪器后，应对照装箱单逐项进行检验，查看是否有部件短缺或损坏现象。如有短缺或损坏，应及时与生产厂家取得联系。5.2系统组成KY-3000S荧光定硫仪整体结构如图2。 图2 荧光定硫仪整机示意图整套仪器包括以下几大组成部分：（1）裂解反应器：完成样品中的硫转化为SO2的反应。其中温度控制单元可同时控制并显示两段炉温，流量控制单元可控制调节三路流量，调节范围分别如下：O2（裂解） 0400ml/minO2（载气） 0300ml/minAr（
8、载气）0300ml/min（2）检测器部分：完成荧光信号的检测，放大及数据处理，提供样品分析中间结果和最终结果。（3）进样器部分：根据样品状态可选择不同的进样系统。一、液体进样器：图3、液体进样品结构示意图液体进样器由单片机控制步进电机带动丝杆进行样品的自动注入。能够确保恒速进样，速度可调范围是0.31.2ml/s，用户可根据分析要求选用适宜的进样速度。当进样完毕后，丝杆自动后退。通过调节两组拨盘开关来设定丝杆的进程和速度。一般情况下，进程和速度分别设为3档和8档。二、气体进样器：图4、 气体进样器结构示意图气体进样器是在一定的温度下将气体样品完全汽化，使气体样品汽化后进入定量管，并在载气的推
9、动下进入裂解管。气体进样器按以下步骤操作：1、 打开气体进样器的电源开关。2、 将温控仪拨至设定，调节设定按钮，一般温度预定为60左右。3、 将温控仪拨至测量，气体膨胀室加热至预定温度，至少要10分钟才能达到平衡。4、 以顺时针和逆时针方向反复转动平面六通阀几次，以确保阀门开、关灵活。5、 把六通阀转动至取样位置，用样品气吹扫六通阀至少15秒以上方可进样。6、 把六通阀快速转至进样位置。7、 如需连续测量则重复、两个步骤，否则关闭样品气，结束测量。三、固体进样器：对于固体和高沸点的粘稠液体试样不适宜用注射器进样时，可使用带样品进样舟的固体进样器,其结构示意图如图5所示。进样时先利用推动棒将样品
10、送到裂解管预热部位，待3060秒后，再将进样舟推至加热部位让样品进行裂解，裂解产物由载气带入反应室参加反应。然后将进样舟拖至裂解管入口附近冷却，再进行第二次样品测定。图5、 固体进样器结构示意图尽量能够确保恒速进样，用户可根据分析要求选用适宜的进样速度。（4）工作站：对数据进行处理，操作界面的逐步提示（详见软件操作说明），实现人机对话。（5）打印机在联机状态下，作为数据处理的输出设备，打印分析结果，画出标准及样品的校正曲线，峰形及基线。5.4气路连接系统气路流程如下图所示：按图上的气体流向连接好气路注意：所用气路管及接头均需预先清洗干净。（1）用内径3mm的不锈钢管线，铜管线或聚四氟乙烯管线将
11、氩气（Ar）与氩气进口相连，氧气源经气体干燥器后和氧气进口相连。（2）裂解管的安装拆下裂解反应器两侧的活动档板。用棉花沾取酒精或丙酮等溶剂将裂解管外壁擦洗干净，以清除上面的污迹和手印。小心地将裂解管放入加热炉中，令进样口处在炉子右侧。将裂解氧气管线与裂解氧气进口相连，载气管线与裂解管的载气进口相连。用四个半圆形的保温陶瓷片将裂解管的左右两端固定好。注意：应使裂解管尽量与加热炉内腔同轴，以确保管子受热均匀。用弯头尾接管将裂解管尾端与仪器内部的样品气出口接口的气体管线相连，并用夹子夹紧。注意：为保证裂解管与球形磨口接头之间不漏气，需使用密封垫圈或涂一些真空硅脂。将裂解反应器两侧的活动档板装好。（3
12、）用聚四氟乙烯管线将后面板样品气出口与膜干燥器的一端相连，干燥器的另一端与检测器样品气进口相连。（4）将荧光反应室气体出口与膜干燥器侧壁进气口相连，侧壁出气口接一根足够长的管线，以将尾气导出室外。当上述气路连接操作完成后，需对整套气路进行气密性检查，确保气路没有漏气处。注意：在石英管尾气连接处添加少许石英毛，避免杂物（如积炭），进入膜干燥器及反应室。5.5 电路连接（1）在后面板的接地端接上良好的地线；（2）用提供的电源线，电缆线接入相应的位置，保证良好的接触，供电正常。六、开机及样品分析操作上述各项准备工作均已完成后，即可开机并进行样品分析操作。6.1气路吹洗为保证仪器正常工作，通电前应进行
13、气路吹洗，以清除气路内的水蒸汽及其它气体杂质。这一点对于新仪器及长时间未使用的仪器尤为重要。气路吹洗方法：逆时针旋转流量控制阀，将四个流量计均调至15刻度处，吹洗10分钟左右。6.2温度流量控制器的操作（1）加热升温（2）气体流量选择 裂解氧气（O2）流量此路O2气流量的大小直接影响到样品的氧化裂解反应，影响样品中硫化物转化成SO2 的转化率。分析时需使裂解O2气过量保证样品能充分燃烧，裂解管内不生成积炭；但流量也不能过大，否则不利于硫化物转化为SO2的反应，荧光强度降低。一般分析条件下，可将裂解氧气流量调至200350ml/min的范围内。 O2气载气流量对于一般较轻馏分的样品分析，可以不用此路气体。当样品较难挥发时，在载气中加入一定量的O2气，可以促进样品的挥发。氩（Ar）气流量Ar气作为载气，用于将挥发后的样品吹进裂解管的高温部位，使样品进行氧化裂解反应。为使样品能平稳地有效地吹进，一般要求Ar气流量在150200ml/min范围内，用户可根据样品中硫含量的高低，进样量大小以及裂解O2气流量的大小等因素选用合适的Ar气流量。七、软件操作步骤系统软件是仪器分析的重要组成部分，具体操作详见软件的帮助文件。工作站内容目录有：功能简介
