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1、唐玲出品 高中化学学习材料 唐玲出品 加试特训 8 化工流程型实验题的突破 1 2016 温州十校高二下末联考 硫代硫酸钠晶体 Na2S2O3 5H2O 式量248 可用于照相 行业的定影剂 它易溶于水 且溶解度随温度升高而显著增大 难溶于乙醇 加热时易分解 实验室模拟工业制备硫代硫酸钠晶体通常有两种方法 硫单质不溶于水 微溶于酒精 亚硫酸钠法 Na2SO3 S 5H2O Na 2S2O3 5H2O 简易实验流程如下 1 硫粉用乙醇润湿的目的是 2 洗涤粗产品 下列洗涤剂最合适的是 A 冰水 B 热水 C 乙醇 D 乙醇 水混合溶液 3 所得粗产品一般通过 方法提纯 硫化碱法 2Na2S Na
2、2CO3 4SO2 3Na2S2O3 CO2 主要实验装置如下 4 装置 C中可放入 A BaCl2溶液 B 浓 H2SO4 C 酸性 KMnO4溶液 D NaOH溶液 5 为测定粗产品中Na2S2O3 5H2O的纯度 某兴趣小组称取5 0 g粗产品配成250 mL 溶液 唐玲出品 并用间接碘量法测定该溶液的浓度 在锥形瓶中加入25 mL 0 01 mol L 1 KIO 3溶液 并加 入过量的KI 并酸化 发生下列反应 5I IO 3 6H 3I 2 3H2O 再加入几滴淀粉溶液 立即用所配Na2S2O3溶液滴定 发生反应 I2 2S2O 2 3 2I S4O 2 6 当蓝色褪去且半分钟不
3、变色时到达滴定终点 实验数据如下表 滴定次数1 2 3 消耗 Na2S2O3 溶液 mL 19 98 21 18 20 02 该产品的纯度是 6 硫代硫酸钠产率受温度 pH影响如下图 下列说法不正确的是 A 生成 Na2S2O3一定是放热反应 B 制备应采取较低温度 C Na2S2O3一定能和0 1 mol L 1 的硫酸发生反应 D 控制 pH和温度 可以提高Na2S2O3的产率 2 2016 温州高考三模 K3 Fe C2O4 3 3H2O 三草酸合铁酸钾晶体 是制备负载型活性铁催 化剂的主要原料 它为翠绿色晶体 易溶于水 难溶于乙醇 110 下失去结晶水 230 分解 可以铁屑为原料制备
4、 相关反应的化学方程式 Fe s H2SO4 FeSO 4 H2 FeSO4 H2C2O4 2H2O FeC2O4 2H2O H2SO4 2FeC2O4 2H2O H2O2 H2C2O4 3K2C2O4 2K3 Fe C2O4 3 6H2O 制备流程如下 1 步骤 加入稀H2SO4要过量 其目的是 唐玲出品 2 步骤 操作 在沉淀中加入饱和K2C2O4溶液 并用 40 左右水浴加热 再向其中慢慢滴 加足量的30 H2O2溶液 此过程中需保持40 左右 可能的原因是 3 步骤 煮沸的目的是 4 步骤 操作包括 过滤 洗涤 干燥 5 步骤 操作中所用洗涤剂最合适的是 填选项字母 A 草酸钠溶液 B
5、 蒸馏水 C 乙醇 D KCl 溶液 6 为测定产品的纯度 用酸性KMnO4标准溶液进行滴定 反应如下 2MnO 4 5C2O 2 4 16H 2Mn 2 10CO 2 8H2O 称取 5 00 g 产品溶于水 配制成100 mL溶液 取出20 mL于锥形瓶中 用0 100 0 mol L 1 酸性 KMnO4标准溶液滴定 滴定终点时 消耗酸性KMnO4标准溶液24 00 mL 滴定过程中发现 开始滴入一滴KMnO 4标准溶液 紫红色褪去很慢 滴入一定量后紫红色 很快褪去 其原因是 计算所得产品中K3 Fe C2O4 3 3H2O M 491 0 g mol 1 的百分含量为 假 设产品中的杂
6、质不与KMnO 4反应 下列操作会引起滴定结果偏高的是 A 滴定管用蒸馏水洗涤后 即装入标准溶液 B 滴定前尖嘴部分无气泡 滴定后有气泡 C 摇动锥形瓶过程中有液体溅出 D 接近终点时 滴定管尖端悬挂液滴 3 2015 浙江选考测试卷 某研究小组以粗盐和碳酸氢铵 NH4HCO 3 为原料 采用以下流程 制备纯碱 Na2CO3 和氯化铵 NH4Cl 已知盐的热分解温度 NH4HCO 3 36 NaHCO3 270 NH4Cl 340 Na2CO3 850 请回答 唐玲出品 1 从 NaCl 溶液到沉淀1 的过程中 需蒸发浓缩 在加入固体NH4HCO3之前进行蒸发浓缩优 于在加入NH4HCO 3固
7、体之后 其原因是 2 为 提 高NH4Cl产 品 的 产 率 和 纯 度 需 在 滤 液1中 加 入 氨 水 理 由 是 步骤 X包括的操作有 3 测定NH4Cl 产品的纯度时 可采用的方法 在NH4Cl 溶液中加入甲醛使之生成游离酸 4NH4Cl 6HCHO CH2 6N4 4HCl 6H2O 然后以酚酞为指示剂 用NaOH标准溶液 需用邻 苯二甲酸氢钾基准物标定 进行滴定 下列有关说法正确的是 A 为了减少滴定误差 滴定管 锥形瓶均须用待装液润洗 B 标准 NaOH 溶液可以装入带有耐腐蚀旋塞的玻璃滴定管中 C 开始滴定前 不需擦去滴定管尖悬挂的液滴 D 三次平行测定时 每次需将滴定管中的
8、液面调至 0 刻度或 0 刻度以下的附近位置 若用来标定NaOH标准溶液的邻苯二甲酸氢钾基准物使用前未烘至恒重 则测得NH4Cl 产 品的含量比实际含量 填 偏大 偏小 或 无影响 4 2016 浙江余姚中学高二下期中 乙酰苯胺具有解热镇痛作用 是较早使用的解热镇痛 药 有 退热冰 之称 其制备原理如下 已知 NH2 CH3COOH NHCOCH3 H2O 苯胺易被氧化 乙酰苯胺 苯胺和醋酸的部分物理性质如下表 物质熔点 沸点 溶解性 乙酰苯胺114 3 305 微溶于冷水 易溶于热水 苯胺 6 184 4 微溶于水 醋酸16 6 118 易溶于水 实验步骤如下 唐玲出品 步骤 1 在 a 中
9、加入 9 mL 0 10 mol 苯胺 15 mL 0 27 mol 冰醋酸及少许锌粉 依照下图 装置组装仪器 步骤 2 控制温度计读数在105 左右 小火加热回流至反应完全 步骤 3 趁热将反应混合物倒入盛有100 mL 冷水的烧杯中 冷却后抽滤 洗涤 得到粗产 品 步骤 4 将步骤3 所得粗产品进一步提纯后 称得产品质量为10 8 g 请回答下列问题 1 仪器 a的名称为 所选仪器a 的最佳规格是 填字母 A 25 mL B 50 mL C 100 mL D 250 mL 2 实验中加入少许锌粉的目的是 3 步骤 2中 控制温度计读数在105 左右的原因是 4 判断反应已基本完全的方法为
10、5 步骤 3中趁热将混合物倒入盛有冷水的烧杯中 趁热 的原因是 6 步骤 4中粗产品进一步提纯 该提纯方法是 7 本次实验的产率为 5 2016 绍兴一中高二下中 硼与铝为同族元素 据报道硼和镁形成的化合物刷新了金属 化合物超导的最高纪录 硼 镁及其化合物在工农业生产中应用广泛 硼酸 H3BO3 是极弱的 一元弱酸 硼镁矿主要成分为Mg2B2O5 H2O 实验室用硼镁矿 碳铵法制备硼酸的主要流程 如下 唐玲出品 请回答 1 步骤 中实验室需要把硼镁矿放在 填实验仪器 中焙烧 2 步骤 中采用减压过滤 该小组同学所用的装置如图所示 若实验过程中发生倒吸现象 应采取最简单的实验操作是 由NH4H2
11、BO3溶液通过蒸发浓 缩 冷却结晶 抽滤 洗涤 干燥获得硼酸晶体 下列实验条件容易使得到的硼酸晶体有较 大颗粒的是 填字母 A 较高温度下快速蒸发 B 用冰水冷却 NH4H2BO3溶液 C 采用较稀的NH4H2BO3溶液 3 硼 酸 是 极 弱 的 一 元 弱 酸 用 离 子 方 程 式 表 示 硼 酸 溶 液 显 酸 性 的 原 因 硼酸的溶解度如图所示 从操作 中获得H3BO3晶体需要洗涤 干燥 洗涤过程中需要用 填 冷水 或 热水 你的理由是 4 测定硼酸晶体纯度的实验方法 取0 500 0 g样品与锥形瓶中 滴加甘油 微热使样品 溶解 迅速冷却至室温 滴加指示剂 用 NaOH 标准溶液
12、滴定至15 80 mL时到达终点 已知 每 1 00 mL NaOH 滴定液相当于30 92 mg的 H3BO3 则该样品中H3BO3的质量分数为 唐玲出品 参考答案 1 1 有利于Na2SO3与硫粉充分接触 增大反应速率 2 C 3 重结晶 4 CD 5 93 6 A 解析 1 乙醇易溶于水 硫粉用乙醇润湿 有利于硫粉与亚硫酸钠溶液充分接触 加快反 应速率 2 为减少产品洗涤时溶解于水引起损失 可选择乙醇洗涤粗产品 3 硫代硫酸钠 的溶解度随温度升高而显著增大 降低温度 采用重结晶法制取粗产品 4 装置 C 主要是 尾气处理 吸收反应生成的CO2和多余的SO2 防止污染大气故可选择酸性高锰酸
13、钾溶液或 NaOH溶液 答案为CD 5 在锥形瓶中加入25 mL 0 01 mol L 1KIO 3溶液 并加入过量的 KI 并酸化 发生下列反应 5I IO 3 6H 3I 2 3H2O 再加入几滴淀粉溶液 立即用所 配 Na2S2O3溶液滴定 发生反应 I2 2S2O 2 3 2I S 4O 2 6 则可得关系式 IO 3 6S2O 2 3 1 mol 6 mol 0 025 L 0 01 mol L 1 n S2O 2 3 则n S2O 2 3 0 001 5 mol 第三次实验的数据误差较大 舍去 所以250 mL 硫代硫酸钠溶液中硫代硫酸钠的物质的量 为 0 001 5 mol 25
14、0 1 2 19 98 20 02 0 018 75 mol 则硫代硫酸钠的质量为0 018 75 mol 248 g mol 1 4 65 g 则该产品的纯度是 4 65 g 5 0 g 100 93 6 由图表可知硫代硫酸 钠产率在相同pH时温度高产率低 在相同温度下pH升高 产率升高 温度高产率低 但不 一定说明生成Na2S2O3的反应是放热反应 A错误 由图表可知制备应采取较低温度 因低温 下产率较高 B 正确 pH越小产率越低 说明Na2S2O3一定能和0 1 mol L 1 的硫酸发生反 应 C正确 依据图表可控制pH和温度 提高Na2S2O3的产率 D正确 2 1 使铁屑充分利用
15、 同时制得的FeSO4溶液呈酸性 防止Fe 2 的水解 2 温度太高双 氧水容易分解 温度太低反应速率太慢等 3 除去过量的双氧水 4 冷却结晶 5 C 6 生成的Mn 2 起催化作用 98 2 AD 解析以铁屑为原料制备三草酸合铁 酸钾晶体K3 Fe C2O4 3 3H2O的流程 铁和硫酸反 应 Fe H2SO4 FeSO 4 H2 硫酸亚铁和草酸反应 FeSO4 H2C2O4 2H2O FeC2O4 2H2O H2SO4 加入草酸钾 双氧水生成K3 Fe C2O4 3 3H2O 1 添加过量硫酸 可使铁粉完全 溶解 同时还能抑制溶液中的Fe 2 易水解 2 温度保持 40 左右 可防止温度
16、过高过氧 化氢分解 温度太低影响反应速率 3 为防止过量过氧化氢对产品纯度的影响 需要借助 煮沸除去 4 通过将浓缩后的溶液冷却结晶 过滤 洗涤 干燥后得到产品 5 为减小三 唐玲出品 草酸合铁酸钾晶体的溶解 提高产品的量 步骤 可选择乙醇作洗涤剂 6 滴定过程中 发现 随着滴入KMnO4标准溶液 反应速率逐渐加快 可能原因是反应中生成的Mn 2 起催化 作用 加快反应速率 5K3 Fe C2O4 3 3H2O 15C2O 2 4 6MnO 4 5 491 g 6 mol x24 00 mL 10 3 0 100 0 mol L 1 x 0 982 K3 Fe C2O4 3 3H2O的质量分数 0 982 g 1 g 100 98 2 由c 待测 c标准V标准 V待测 可知 酸式滴定管要用标准液润洗 滴定管用蒸馏水洗涤后 立即装入标准液 标准液浓度减小 消耗标准液体积增大 测定结果偏高 A符合 滴定前滴定管尖嘴处无气泡 滴定后有气泡 读取标准溶液体积减小 测定结果偏低 B不符合 摇动锥形瓶过程中有液体溅出 说明消 耗标准液减小 测定结果偏低 C不符合 接近终点时 滴定管尖端悬挂液滴 导
