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1、沈阳师范大学 硕士学位论文 BMIBF和BMINO离子液体的性质及光谱研究 姓名：王倩 申请学位级别：硕士 专业：分析化学 指导教师：田鹏 20100320 I BMIBF4和 BMINO3离子液体的性质及光谱研究 中文摘要 离子液体(英文为 room temperature ionic liquids，简写为 RTILs)是在室 温或近于室温下呈液态的由离子构成的物质，又称室温熔融盐。离子液体以其良 好的导电性、宽的电化学窗口、可以忽略的蒸汽压、酸性可调及良好的溶解度等 特点己经或正在电化学、有机合成、催化、分离等领域被广泛应用，并因其对环 境友好等优点成为传统有机溶剂的理想替代品， 开展离
2、子液体相关方面的研究工 作符合绿色化学发展的需要，是近年来世界各国研究者共同关注的热点。离子液 体作为一种环境友好的反应介质和新型的多功能材料在许多领域受到人们的关 注。作为一类新型材料，其基本物理化学数据非常缺乏，而这些数据对离子液体 研究、开发和工艺设计是至关重要的，因此离子液体的性质与理论研究，越来越 受到重视。 首先本文用氯代正丁烷和甲基咪唑反应合成了氯化 1-甲基-3-丁基咪唑，用 四氟硼酸钠和氯化 1-甲基-3-丁基咪唑在丙酮中合成了四氟硼酸 1-甲基-3-丁基 咪唑离子液体， 用硝酸钠和氯化 1-甲基-3-丁基咪唑在丙酮中合成了硝基 1-甲基 -3-丁基咪唑离子液体，利用核磁共振
3、波谱仪和红外光谱仪对离子液体中间体和 离子液体进行表征。研究了 BMIBF4和 BMINO3离子液体在 273.15K-343.15K 的密 度，ln对 T-298.15K 进行拟合，求得热膨胀系数、离子液体的 Vm 及离子液体 标准熵；测量室温离子液体 BMIBF4和 BMINO3在温度范围为 273.15K-343.15K 之 间的表面张力，将测定的表面张力对 T 作线性拟合，计算 BMIBF4和 BMINO3离子 液体的表面熵和表面能；测定了 BMIBF4和 BMINO3离子液体在 287.15K-313.15K 的温度范围的电导率，离子液体的电导率随温度的升高而升高，符合 VTF 经验
4、方 程；研究 BMIBF4和 BMINO3离子液体中间体和离子液体在各种常见溶剂的溶解度。 创建了测量水、乙醇中 BMIBF4离子液体的紫外光谱定量及定性研究方法。用紫 外光谱法测定水、乙醇中 BMINO3离子液体的含量，在最大吸收波长处，吸光度 与离子液体浓度呈现很好的线性关系，回收率高。建立了用红外光谱法对丙酮中 BMIBF4离子液体的定量及定性研究方法。 用红外光谱法测量乙醇中 BMINO3离子液 体的含量， 在相关度大、 灵敏度高的分析峰下， 吸光度与浓度呈很好的线性关系， 回收率高。 关键字：BMIBF4离子液体，BMINO3离子液体，物理化学性质，紫外光谱，红外光 谱 II BMI
5、BF4 and BMINO3Ionic Liquids properties and application of spectral Abstract The materials which are liquid state at a room temperature or near the room temperature are named room-temperature ionic liquids(RTILs) or room temperature molten salts. The RTILs is the perfect substitute of conventional so
6、lvents owing to its highly conductivity，wide electrochemical widow neglectbale vapor tension and adjustable acidity，amenable to diverse solutes，proper viscosity，ionic liquids have been widely used in many fields such as electorchemistry，organic synthesis，catalyst and separation. And it arouses great
7、 interest in industry for it does not pollute the enviornment.The study of RTILs accord with the development of green chemistry， and paid great attention to by the researchers in world in recent years. In this paper, chlorinated n-butane and methylimidazolium chloride was synthesized 1-methyl-3-buty
8、l midazolam, the use of sodium and chloride Tetrafluoroborate 1-methyl-3-butyl midazolam in Group C In one of the Tetrafluoroborate 1-methyl-3-butyl imidazole room temperature ionic liquids,Use of nuclear magnetic resonance spectrometer and infrared spectrometer on the ionic liquid at room temperatu
9、re ionic liquids and intermediates were characterized. Studied the BMIBF4 and BMINO3 ionic liquids in 273.15K-343.15K density, ln fitted on the T-298.15K, obtained coefficient of thermal expansion, ionic liquids and ionic liquids Vm standard entropy; Determined BMIBF4 and BMINO3 ionic liquids in the
10、 temperature range of 287.15K-313.15K conductivity, ionic conductivity of liquid with increasing temperature and increased in line with experience VTF equation; Research BMIBF4 and BMINO3 ionic liquids intermediate and ionic liquids in a variety of common solvents solubility. Created a measure of wa
11、ter, ethanol, UV spectra of ionic liquid BMIBF4 quantitative and qualitative research methods. UV spectra of water, ethanol BMINO3 ionic liquid content, the maximum absorption wavelength, absorbance and the concentration of ionic liquids showed a good linear relationship between the high recovery ra
12、te. Was established by infrared spectroscopy of ionic liquid acetone BMIBF4 quantitative and qualitative research methods. Using infrared spectroscopy measurement of ethanol BMINO3 ionic liquid content, in the relevant degree, high sensitivity analysis of peak, the absorbance and concentration showe
13、d a good linear relationship between the high recovery rate. III Key words ： BMIBF4 ionic liquids, BMINO3 ionic liquids, physical and chemical properties, UV, IR BMIBF4和 BMINO3离子液体的性质及光谱研究 1 第一章 引 言 第一章 引 言 在化学反应和化工生产中，尽量减少或彻底消除和不产生有害物质是绿色 化学的内涵，也是世界化学工作者努力的目标。而许多化学反应都要在有毒的、 危险的、易燃的、污染环境的挥发性有机溶剂中进行，
14、这类挥发性有机溶剂很难 彻底从产品中消除，很难再回收利用，对其进行后期处理代价很大。因此研发一 种无污染、 对环境友好的绿色溶剂就显得十分重要。 离子液体 （room-temperature ionic liquids，简写为 RTILs）以其无可测蒸气压、可循环使用、无环境污染 等优点，成为一种传统溶剂的理想替代品，越来越引起人们的重视 1。 1.1 离子液体的简介离子液体的简介 离子液体是由有机阳离子和无机或有机阴离子组成的， 在室温或室温附近温 度下呈液体状态的盐类，凝固点可达-96，是绿色化学新兴研究领域之一。离 子液体即在室温或近于室温下呈液态的由离子构成的物质，又称室温熔融盐。当
15、前研究的离子液体按阳离子可分为 2：烷基季铵离子NR xH4-x +、烷基季磷离子 PRxH4-x +、烷基咪唑类R 1R2R3Im +、烷基吡啶类RPy+；按阴离子来分可分为：金 属类（如：AlCl4 -、CuCl 2 -等）和非金属类（如：BF 4 -、PF 6 -、NO 3 -、SbF 6 -、ClO 4 -、 CF3SO3 -、C 3F7COO -、C 4F9SO3 -、CF 3COO -等） ；按 Lewis 酸性可分为：可调酸碱性的离 子液体（如 AlCl4 -）和中性的离子液体（如 BF 4 -、PF 6 -、NO 3 -、SbF 6 -、ClO 4 -等） （如 图 1.1）
16、。 图 1.1 几种离子液体结构示意图 BMIBF4和 BMINO3离子液体的性质及光谱研究 2 离子液体中只存在阴阳离子，没有中性分子，其主要特点是阳离子较大且不 对称，阴离子较小。而我们通常所知的离子化合物在室温下一般都是固体，强大 的离子键使阴阳离子在晶格上只能作振动，不能转动或平动。但如果改变阴阳离 子的大小又使其极不对称， 由于空间阻碍和强大的静电力使阴阳离子无法在微观 上形成密堆积，因而阴阳离子不仅可以振动，甚至可以转动、平动，导致整个有 序的晶体结构受到破坏，晶格能降低，从而使这种离子化合物的熔点下降，室温 下可能成为液态 3。 离子液体通常具有很多独特的性能，如较低的熔点、可调节的 Lewis 酸度、 良好的导电性、宽的电化学窗口、可以忽略的蒸汽压、较宽的使用温度及特殊的 溶解性等。并且其物理化学性质可因阳离子的取
